原子熒光法測定銅精礦中砷和鉍方法改進

陳 紅 劉 磊

(江西銅業集團公司貴溪冶煉廠 中心化驗室，江西 貴溪 335400)

1 前言

氫化物發生-原子熒光光譜法測定銅精礦中砷和鉍有其無可比擬的優越性，但國標法測定銅精礦中砷和鉍時，要注意樣品溶解時加入富集劑的量，如果富集劑的量過多，不僅造成試劑浪費，而且增加了樣品處理時間。改進前富集劑使用硫酸鐵銨，加入堿性物質氨水后，生成無定形沉淀氫氧化鐵，吸附大量的水體積龐大，不易洗滌包裹的雜質銅離子等；改進后用少量硝酸鑭，加入堿性物質氨水后，生成無定形沉淀氫氧化鑭，體積小，易洗滌，富集效果理想。樣品處理富集劑改用硝酸鑭后在測定砷和鉍時，測定結果的準確性和穩定性更好。

2 實驗部分

2.1 主要儀器及工作參數[2]

AFS-2100型原子熒光光度計，負高壓：260V；燈電流：總電流40mv 主輔電流各15 mv；原子化器高度：8 mm；載氣流量：400ml/min 屏蔽氣流量：900 ml/min。

除非另有說明，在分析實驗中所用的酸堿試劑均為優級純，其它試劑均為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

2.2 試劑

2.2.1 氯酸鉀

2.2.2 鹽酸(ρ=1.19g/mL)，優級純。

2.2.3 鹽酸(1+24)

2.2.4 硝酸(ρ=1.42g/mL)，優級純。

2.2.5 硝酸(1+1)

2.2.6 硝酸(1+24)

2.2.7 硫酸(ρ=1.84g/mL)

2.2.8 硫酸(1+1)

2.2.9 硝酸(1+24)

2.2.10 氨水(ρ=0.9g/mL)

2.2.11 氨水(2+98)

2.2.12 氫氧化鈉溶液(200g/L)

2.2.13 氫氧化鈉溶液(2g/L)

2.2.14 硝酸鑭溶液(50g/L)

2.2.15 硫酸鐵銨溶液：稱取84.4g硫酸鐵銨溶于500mL水中，加20mL硫酸(1+1)，用水稀釋至1L，混勻，此溶液1mL含10mg鐵。

2.2.16 硝酸鑭溶液：稱取11.73氧化鑭于250mL燒杯中，加入40mL硝酸(1+1)，低溫溶解，加熱除去氮的氧化物，冷卻后，移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含20mg鑭。

2.2.17 硝酸鑭溶液：移取10mL硝酸鑭溶液(16)于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。……