離子選擇電極法測定石英砂中氟含量

段園紅 陳 紅

(江西銅業集團公司貴溪冶煉廠 中心化驗室，江西 貴溪 335424)

引言

氟離子選擇電極法測定銅精礦中氟有其無可比擬的優越性，石英砂是有色金屬冶煉過程中的造渣物料[2]，我廠每年購入大量用于火法冶煉的石英砂，而石英砂中存在一定的氟量，氟元素為有毒元素[3]，所以能否對物料中的氟含量準確測定直接關系到工廠和客戶的利益，關系到貿易結算是否公平公正。而石英砂中氟的含量范圍多為(0.010%～0.10%)[4]，氟離子選擇電極法[5]適用于氟含量在0.010%～0.50%的石英砂準確分析。測定結果穩定性和準確性好。

1 實驗部分

除非另有說明，在分析實驗中所用的試劑均為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器：馬弗爐、電子天平(萬分之一)

1.1.2 試劑：

1.1.2.1 氫氧化鉀

1.1.2.2 氟化鈉

1.1.2.3 硝酸(ρ=1.42g/mL)

1.1.2.4 鹽酸(ρ=1.19g/mL)

1.1.2.5 硝酸(1+4)

1.1.2.6 氫氧化鈉溶液(0.05mol/L)。

1.1.2.7 三乙醇胺溶液(200/L)：稱取100ml三乙醇胺加64ml鹽酸(1.1.2.4)調至pH pH6.5-7.0，用水稀釋至500ml，混勻。

1.1.2.8 檸檬酸鈉溶液(294g/L)。

1.1.2.9 苯酚紅溶液(2g/l)：稱取0.1g苯酚紅，加入6mL氫氧化鈉溶液(1.1.2.6)，用水稀釋至50ml，混勻。

1.1.2.10 氟標準滴定溶液(10ug/ml)。

1.2 樣品處理

根據氟的含量稱取石英砂試樣0.35～1g，精確至0.0001g，將試料置于50ml鎳坩堝中，加入6g氫氧化鉀，于低溫電爐上加熱。蒸發水分至流體狀并搖勻，移入700度馬弗爐中熔融20min，取出冷卻。 將坩堝移入200ml燒杯中，加入20ml熱水，蓋上表皿，待熔融物作用完畢后，將坩堝內的反應物倒入塑料燒杯中，用熱水洗凈坩堝(總體積不超過80ml)，冷卻至室溫。將溶液連同沉淀一起移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，干過濾。移取5.00ml或10.00ml濾液，置于50ml的容量瓶中，加入15ml檸檬酸鈉溶液(1.1.2.8)1滴苯酚紅指示劑(1.1.2.9)，用硝酸(1.1.2.5)調至溶液剛好變黃色。……