火焰原子吸收光譜法測定二氧化碲中砷的不確定度評定

孫福英

(江西銅業集團公司貴溪冶煉廠，江西 貴溪 335424)

1 引言

火焰原子吸收光譜法具有靈敏度高、抗干擾能力強、精密度高、操作方便等特點[1]。不確定度的含義是指由于測量誤差的存在，對被測量值的不能肯定的程度，反過來，也表明該測量值的可信賴程度，它是測量結果質量的指標[2]。本文對火焰原子吸收法測定二氧化碲中砷的各方面不確定分量進行了評定[3-4]，求出了測量結果的合成不確定度和擴展不確定度，并對評定結果進行了討論。

2 實驗部分

2.1 分析方法

2.1.1分析試劑儀器(除另有規定外，所用試劑均為分析純，實驗用水均為去離子水)。

2.1.1.1 鹽酸(d：1.19)

2.1.1.2 硝酸(d：1.42)

2.1.1.3 砷標準溶液：稱取0.6600g優級純三氧化二砷，加20mL100g/L氫氧化鈉加熱溶解，用(1+1)硫酸中和至微酸性，移入1000mLA級容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含砷500μg/mL。

2.1.1.4 280DUO型原子吸收分光光度計(安捷倫公司)

2.1.1.5 砷空心陰極燈

2.1.2 分析步驟

2.1.2.1 用感量為0.1mg，分辨力為0.05mg，最大允差為±0.1mg的電子天平稱取0.17g(準確至0.0001g)試樣于250mL燒杯中，用少量水濕潤加5mL硝酸，低溫加熱數分鐘，取下稍冷，加10mL鹽酸，低溫溶解并蒸至小體積，取下稍冷，加5mL硝酸，以水吹洗表面皿及燒杯壁，加熱使可溶性鹽類溶解，取下冷卻。

2.1.2.2 移入100mLA級容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。在原子吸收分光光度計上，用水調零，采用空氣-乙炔火焰，按儀器工作條件測定砷。

2.1.2.3 砷工作曲線的繪制：移取0.00mL，5.00mL，10.00mL，15.00mL，20.00mL砷標準溶液于500mLA級容量瓶中，加入25mL硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻，與試樣同時測定吸光度。

2.2 數學模型

式中：C-表示被測元素的濃度(μg/mL)；……