氯氟醚菊酯蚊香中氯氟醚菊酯總酯的氣相色譜法檢測

熊龍云 鄭育新 周 燕 江 濱

(江西省化學工業研究所，江西 南昌 33029)

1 前言

氯氟醚菊酯的主要物理性質：氯氟醚菊酯為淡灰色至淡棕色固體，熔點72～75℃，蒸氣壓686.2Pa(200℃)，難溶于水，易溶于甲苯、氯仿、丙酮、二氯甲烷、二甲基甲酰胺等有機溶劑中。主要化學性質：在酸性和中性條件下穩定，但在堿性條件下水解較快。在常溫下可穩定貯存兩年。分子式C17H16Cl2F4O3；分子量415.2；結構式為：

式 氯氟醚菊酯

2 試驗部分

2.1 試劑和溶液

二氯化碳：分析純；內標物：磷酯三苯酯(不含干擾檢測的雜質)；氯氟醚菊酯標準品：已知質量分數≥95.0%。

內標溶液的配制：稱取磷酯三苯酯1.0g，置于500mL容量瓶中，用二氯化碳溶解并稀釋至刻度，搖勻。

2.2 儀器

氣相色譜儀；具有氫火焰離子化檢測器；色譜工作站；色譜柱為30m×0.32mm(i.d)HP-5毛細管氣相柱，膜厚0.25um。

2.3 氣相色譜操作條件

溫度設置：色譜柱溫度205℃，氣化室260℃，檢測室260℃；

氣體流量(mI/min)：載氣(N2)2.5，氫氣30，空氣300，分流比：20：l；

進樣體積：1.0uL；

保留時間：氯氟醚菊酯約6.0min，磷酯三苯酯約10.6min。

可根據不同儀器特點，對給定的氣相色譜操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。

2.4 測定步驟

2.4.1 標樣溶液的配制

稱取氯氟醚菊酯0.01g(精確至0.0002g)，置于10mL容量瓶中，用移液管準確加入5.0mL內標溶液，加二氯化碳定容，搖勻。

2.4.2 試樣溶液的配制

取適量氯氟醚菊酯用粉碎機粉碎后，過0.154mm(100目)標準標準試驗篩，稱取含氯氟醚菊酯0.10g(精確至0.0002g)的蚊香，置于250mL具塞磨口容量瓶中，用與2．4．1中同一支移液管準確加入5.0mL內標溶液，加入5mL二氯化碳，用超聲波振蕩10min，過濾后備用。

2.4.3 測定

在上述氣相色譜操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針氯氟醚菊酯標樣溶液，直至相鄰2針氯氟醚菊酯標樣溶液的響應值比值相對變化小于1.5%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。……