退火溫度對核電用鉿板材力學性能的影響

石科學，張 浩，鄭曉斐

（西安漢唐分析檢測有限公司，陜西 西安 710201）

鉿板材是一種長壽命的中子吸收材料，其熱中子吸收截面高達115b，而且在超熱中子吸收范圍內具備優異的共振吸收，裂變結束后的產物依舊是鉿[1]，同時鉿板材具備優良的焊接性能和加工性能，經常用作核反應的中子控制棒材料。目前鎂還原法是主要的工業生產鉿的方法，該技術比較成熟，但存在著雜質含量高、制備效率低，產生的氯氣污染環境的缺點，金屬X的制備工藝仍需進一步深入地開發研究[2，4]。還原法制備的金屬鉿需要進行熔煉，經過鍛造、噴砂，酸洗，冷軋，加工成型等工序才能制備成控制棒需要的板材。

鉿材的力學性能的主要影響因素包括原料冶煉、雜質元素控制、加工成型工藝、熱處理工藝等。Bechade J L等研究了氧、鋯、鐵和硅等雜質元素對于力學性能的影響[5]，美國材料試驗協會ASTM B776-91對核級鉿材化學成分進行要求。

經過大量試驗最終確定鉿板加工和退火工藝，最終獲得性能穩定的核反應用控制棒板材，并且在最終進行產品退火前先進行小樣退火處理，送檢合格后進行產品退火處理。同批次鉿鑄錠熔煉、加工的鉿板，產品退火處理后檢測發現室溫力學性能指標與此前樣品退火處理送檢結果存在較大偏差，但是熱處理設備和過程未發生變化，因此本文對該批次不同階段送檢樣品、產品性能不一致試樣進行留樣分析測試，確定鉿板性能不穩定的原因。

1 試驗與結果

1.1 化學成分分析

不同批次退火處理試樣的力性測試結果見表1。三批次送檢鉿板均為一批鉿鑄錠熔煉加工獲得板材，第一批次P1、第二批次P2送檢樣品為不同時間板材取小樣進行熱處理后測試結果，第三批次P3為板材產品進行退火處理后取樣送檢測試結果。

表1 不同批次送檢鉿板試樣力學性能結果

對3批次送檢拉伸試樣殘余試樣取樣進行化學元素分析發現化學成分基本一致，可以驗證三批次送檢鉿板均為一批鉿鑄錠熔煉加工獲得板材，板材化學成分均勻。

1.2 力學性能測試影響

三批次送檢試樣全部在實驗室ETM 205D電子萬能試驗機上進行，三次試驗均在校準后試驗機狀態良好，試驗機校準項目包括載荷、同軸度、引伸計、位移和橫梁速度，所有計量結果合格，滿足要求。發生質量問題后實驗室對該設備載荷再次核查，試驗機滿足標準規定測試要求。試驗參照GB/T 228.1-2010方法規定，控制速率為GB/T 228A24，控制方式為平行長度估計的應變速率控制，整個試驗過程無異常。可以間接證明此次質量問題并非檢測試驗過程導致。接著進一步進行分析確定質量問題原因。

1.3 硬度和晶粒度測試

對3批次送檢拉伸試樣殘余試樣沿縱向進行取樣，表面進行拋磨獲得光亮無劃痕的待觀測面，先進行硬度測試,然后配置溶液進行電鍍上膜評定晶粒度[6-7]。硬度測試和晶粒度評定結果見表2。可以發現P1樣品、P2樣品和P3產品縱向試樣維氏硬度和晶粒度評級結果存在差異，P1樣品和P2樣品硬度值偏低，晶粒度等級為9級左右，P3產品硬度值偏高，晶粒度等級為10.5級。其測試結果與拉伸檢測結果趨勢一致，從而驗證力學性能測試結果無誤，產品性能與小樣性能差異可能是試樣退火處理過程出現問題。

表2 兩批次送檢試樣力學性能和硬度測試結果

圖1 P1樣品縱向金相組織 100×

圖2 P2樣品縱向金相組織 100×

圖3 P3產品縱向金相組織 100×

1.4 金相組織分析

電鍍上膜后采用偏光技術對3批次待測表面照相，分別得到P1樣品縱向金相組織如圖1所示，P2樣品縱向金相組織如圖1所示，P3產品縱向金相組織如圖3所示。從圖1和土 可以看出通過退火處理后鉿顯微組織明顯再結晶，晶粒清晰，晶界分明，平均晶粒度8.5～9級之間。而從P3產品縱向金相組織可以看出鉿組織出現再結晶，但是再結晶程度不明顯，晶粒尺度小，對比圖1和圖2組織試樣其強度更高，延伸率差，硬度值高。與試驗結果吻合。造成P3產品縱向金相組織的原因是因為退火溫度低導致再結晶不完全。

2 退火過程分析

上述3批次試樣退火處理使用同一臺高溫爐，3次退火期間高溫爐未出現異常。對高溫爐溫度重新進行校準發現爐溫均勻性不滿足試驗要求，小樣熱處理過程中試樣置于爐內中心位置，產品退火處理時爐內邊部位置溫度偏低，而產品退火后送檢試樣從產品邊部取樣送檢力學性能，由于溫度低于目標退火溫度，導致產品送檢時力學性能指標高于此前送檢樣品。

通過此次事故應當注意在制定了嚴格的加工及退火工藝后應該嚴格把控各個工藝流程的細節，對于熱處理爐的均溫性應當增加校準頻次，熱處理時對爐內溫度進行監測，避免因為設備狀態不理想造成的質量事故。

3 結論

（1）對同批次鉿鑄錠熔煉、加工、同退火制度退火后力學性能結果不一致的鉿板進行分析進行化學元素分析確定其組織成分相同。

（2）對P1樣品、P2樣品和P3產品縱向取樣進行硬度和晶粒度測試發現其P1樣品、P2樣品硬度值低，晶粒度等級8.5～9級，P3產品硬度值高，晶粒度10.5級，均與拉伸性能相對應。

（3）通過金相組織分析確定P1樣品、P2樣品退火處理后晶粒完全再結晶，P3產品晶粒尺度小，再結晶率低，從而推斷退火處理溫度偏低。

（4）對熱處理爐進行校準驗證熱處理爐均溫性不滿足要求，導致產品退火溫度偏低而影響力學性能測試結果，后期熱處理時應嚴格控制工藝流程的細節。