化纖高黏漿反應(yīng)性能檢測分析

王希宣，王秀峰(.山東省臨沂市纖維質(zhì)量檢驗(yàn)監(jiān)測中心，山東 臨沂 76000； .山東省臨沂市行政審批服務(wù)局，山東 臨沂 76400)

0 引言

“化纖生產(chǎn)”也被稱為“黏膠纖維生產(chǎn)”，如今已經(jīng)進(jìn)入高速發(fā)展階段，用于化纖生產(chǎn)的原材料、標(biāo)準(zhǔn)測定方法等實(shí)現(xiàn)了多樣化，提高了化纖產(chǎn)品的品質(zhì)。文獻(xiàn)資料顯示，聚合度較高的棉漿粕、木漿粕、竹漿粕在投入化纖生產(chǎn)前都需要按照《黏膠纖維用漿粕反應(yīng)性能的測定》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行反應(yīng)性能測定，避免和減少反應(yīng)性能不過關(guān)的棉漿粕、木漿粕、竹漿粕進(jìn)入化纖生產(chǎn)環(huán)節(jié)，影響整體化纖產(chǎn)品性能、品質(zhì)和穩(wěn)定性。

國內(nèi)外關(guān)于“化纖高黏漿反應(yīng)性能檢測”的研究已經(jīng)逐漸成熟，根據(jù)相關(guān)技術(shù)資料能夠完善和優(yōu)化化纖高黏漿反應(yīng)性能檢測方法，提高化纖高黏漿反應(yīng)性能檢測準(zhǔn)確性。過濾阻值測定方法是近年來應(yīng)用頻率較高的一種化纖高黏漿反應(yīng)性能檢測方法，能夠?qū)⒏唣{反應(yīng)性能轉(zhuǎn)變?yōu)檫^濾阻值表現(xiàn)出來，以便于相關(guān)工作人員更為直觀地了解化纖高黏漿的反應(yīng)性能，即過濾阻值越小化纖高黏漿的反應(yīng)能力越好，反之則越差，很多化纖生產(chǎn)企業(yè)都通過過濾阻值來選擇化纖高黏漿，從而保證化纖產(chǎn)品的品質(zhì)及穩(wěn)定性，促進(jìn)化纖行業(yè)發(fā)展。對此，本文根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)從過濾阻值測定的角度分析了化纖高黏漿反應(yīng)性能檢測。

1 檢測原理

本研究選用“過濾阻值 KW”檢測方法檢測化纖高黏漿反應(yīng)性能，參與檢測的原材料有黏膠纖維用漿粕，將一定量的氫氧化鈉和二硫化碳與黏膠纖維用漿粕進(jìn)行化學(xué)發(fā)生，能夠生成纖維素黃原酸酯，而纖維素磺酸酯則能夠與稀堿液、軟水等發(fā)生溶解反應(yīng)，并生成聚合度較高的黏膠。不同纖維素的反應(yīng)性能不同，黏膠配置過程中的黃化和溶解程度也不同，故需要根據(jù)實(shí)際選擇黏膠配制的纖維素。根據(jù)黏膠的半溶解粒子、未溶解粒子數(shù)量也能夠判定纖維素的反應(yīng)能力，從而檢測纖維素對應(yīng)的化纖高黏漿的反應(yīng)性能[1]。半溶解、未溶解粒子數(shù)量測定難度較大，所以需要在恒定壓力下利用過濾機(jī)測定黏膠質(zhì)量，然后根據(jù)相關(guān)公式計(jì)算出過濾阻值 KW，最后測定化纖高黏漿的反應(yīng)性能，因?yàn)榭芍苯油ㄟ^過濾阻值 KW來表征化纖高黏漿的反應(yīng)性能。

2 浸漬溫度和時(shí)間控制

化纖高黏漿反應(yīng)性能檢測過程中需要進(jìn)行浸漬，這樣才能保證化纖高黏漿中的纖維素溶出。較短的低溫堿浸漬下纖維素容易發(fā)生劇烈膨潤，從而造成堿液通道堵塞等問題發(fā)生，降低透液性；浸漬溫度過高或者時(shí)間過長則會(huì)加速纖維素的水解反應(yīng)，使纖維素中堿液和空氣中CO2的作用下產(chǎn)生大量碳酸鹽，降低黏膠過濾性能。所以需要根據(jù)漿粕原料性能、纖維長短等選擇浸漬的溫度和時(shí)間，例如纖維較短的闊葉木漿，浸漬溫度應(yīng)控制在＞70 ℃的標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)；纖維較長的針葉材木漿，浸漬溫度則控制在 45～55 ℃的標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)；纖維更長的棉漿，浸漬溫度則控制在35～45 ℃的標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，浸漬時(shí)間都控制在30～40 min的標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)[2]。

3 控制好壓榨后的堿纖維素組成及粉碎度

被壓榨后的堿纖維素不僅含有堿，還含有一定量的半纖維素和水分等，這些元素都直接影響堿纖維素的黃化反應(yīng)。在黃化反應(yīng)過程中，CS2、 NaOH的副反應(yīng)都呈現(xiàn)增大狀態(tài)，如果出現(xiàn)過量的堿，則會(huì)阻礙CS2在堿纖維素內(nèi)部擴(kuò)散，進(jìn)而增加黃酸酯結(jié)塊數(shù)量，導(dǎo)致不均勻黃化等不良現(xiàn)象發(fā)生，影響最終的化纖高黏漿反應(yīng)性能檢測[3]。另外，過量的半纖維素也會(huì)加快黃化反應(yīng)，讓 CS2消耗更快，造成黃化不均勻、不完全，增加溶解困難，進(jìn)而降低黏膠的過濾性能變差。

堿纖維素的堆積密度越大，比表面積越小，堿纖維素與 CS2接觸不充分，造成老成和黃化不均勻，黏膠過濾困難，粉碎后堿纖維素的堆積密度應(yīng)控制在(132±12)g·L-1的標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。

4 老成溫度及時(shí)間控制

“老成溫度及時(shí)間控制”是堿纖維素壓榨后的聚合度均勻處理環(huán)節(jié)，溫度過高或者過低都會(huì)導(dǎo)致堿纖維素聚合度快速下降或者過慢下降；時(shí)間過短或者時(shí)間過長會(huì)導(dǎo)致聚合度下降幅度異常增大，導(dǎo)致聚合度不均勻。一般溫度應(yīng)控制在45～60 ℃，時(shí)間應(yīng)控制在0.5～2.0 h。

5 黃化工藝選擇

黃化不僅是黏膠纖維生產(chǎn)重要工序，還是化纖高黏漿反應(yīng)性能檢測重要環(huán)節(jié)，所以黃化工藝直接關(guān)系到老成后的堿纖維素與CS2的黃化反應(yīng)成效，工藝水平越高則越容易生成可溶解性的纖維素黃原酸酯。根據(jù)工藝過程不同可將黃化工藝分為干法黃化工藝和濕法黃化工藝，其中干法黃化的原理是在堿纖維素老成后放入真空環(huán)境中與 CS2發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，快速生成纖維素黃酸酯，最后加入適量的稀堿液，將纖維素黃酸酯溶解成黏膠；濕法黃化工藝的原理在于先使用稀堿液預(yù)堿纖維素，然后在該基礎(chǔ)上加入適量的CS2，進(jìn)而發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成纖維素黃酸酯，最后選用適量的軟水溶解纖維素黃酸酯，制成黏膠[4]。兩種黃化工藝相比，濕法黃化的副反應(yīng)較多且CS2消耗量大，所以本研究選擇干法黃化工藝，即將老成后的堿纖維素裝入黃化機(jī)，并進(jìn)行抽真空處理，真空度為-8×100 Pa，CS2加入量根據(jù)堿纖維素量確定，一般為堿纖維素量的30%，黃化機(jī)攪拌轉(zhuǎn)速應(yīng)控制在8～10 r·min-1，然后開始黃化反應(yīng)[5]。反應(yīng)過程中還需要控制好反應(yīng)初溫、反應(yīng)終溫和黃化時(shí)間，分別控制在27 ℃、32 ℃、45～60 min。

6 溶解工藝選擇

包括初溶解、后溶解，黏膠需要完成溶解后才能獲得，所以溶解工藝直接影響?zhàn)つz制成質(zhì)量及效率。初溶解溫度控制在12～13 ℃，選用濃度標(biāo)準(zhǔn)為30 g·L-1的氫氧化鈉溶液濃度，組成為8%的甲種纖維素和5%的堿；黃化機(jī)的攪拌轉(zhuǎn)速贏控制在50～100 r·min-1的標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，時(shí)間為30 min；后溶解溫度為14～15 ℃，時(shí)間為60 min，其他指標(biāo)與初溶解一致[6]。

7 過濾阻值Kw

直接將標(biāo)準(zhǔn)為2 L的黏膠放入KW測定儀內(nèi)進(jìn)行測定，測定儀要隨時(shí)保持清潔干燥。具體如下：①在測定過程中需要在測定彎管出口處套二層府綢，然后使用濾網(wǎng)套圈鎖緊彎管出口處的府綢，保證測定過程中府綢不起皺，有效的過濾面積應(yīng)保證＞8 cm2；②將已知質(zhì)量的燒杯放置在測定管下，以便于及時(shí)接收彎頭濾出的黏膠；③要開啟氣壓閥將壓力慢慢傳送到測定儀內(nèi)，然后在壓力作用下真空化測定儀，保證黏膠過濾阻值Kw測定在真空環(huán)境下進(jìn)行，提高測定準(zhǔn)確度，但放入的壓力也不能過大，控制在的0.2 MPa的標(biāo)準(zhǔn)范圍上，壓力的時(shí)間控制在15 s；④當(dāng)?shù)谝坏勿つz流出時(shí)開始記錄不同時(shí)間段的黏膠量，包括 0 min、20 min、40 min、60 min時(shí)的黏膠量，然后扣除燒杯質(zhì)量，得出最終的黏膠量，最后根據(jù)過濾阻值Kw計(jì)算具體的過濾阻值，并判定反應(yīng)性能[7]。

8 重現(xiàn)性試驗(yàn)

其目的是為了檢驗(yàn)本研究的過濾阻值準(zhǔn)確度及可靠性，即檢驗(yàn)不同聚合度漿粕的KW，然后計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，最后判斷準(zhǔn)確度和可靠性是否很高，經(jīng)過試驗(yàn)本研究的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.4%～3.3%，說明本研究的過濾阻值Kw測定方法準(zhǔn)確可靠[8]。

9 結(jié)語

綜上所述，本研究的過濾阻值的測定符合《黏膠纖維用漿粕過濾阻值的測定》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，能夠?qū)⒒w高黏漿的發(fā)硬性能客觀地反映出來，化纖生產(chǎn)行業(yè)的新產(chǎn)品高濕模量纖維開發(fā)、漿粕原料等都應(yīng)用到了過濾阻值檢測方法，能夠?yàn)榛w生產(chǎn)企業(yè)的化纖高黏漿選用提供可靠依據(jù)，從而保證化纖產(chǎn)品的生產(chǎn)質(zhì)量，由此可見過濾阻值檢測方法對化纖高黏漿反應(yīng)性能檢測的重要性，理應(yīng)得到重視及關(guān)注。因此，上文從浸漬溫度和時(shí)間控制、堿纖維素組成及粉碎度控制、老成溫度及時(shí)間控制等方面分析了具體的化纖高黏漿過濾阻值檢測方法。