淺談如何順應檢測分析技術發展趨勢以促進其在化工生產中的作用發揮

郭海軍

(天津大沽化工股份有限公司，天津 300455)

產品質量是企業生存與發展的關鍵，對產品質量監控已成為評價企業信譽的標志。當前產品質量分析檢測技術已發生了重大變化，傳統的手工或化學分析操作方法已逐漸讓位給快速的、操作簡便的儀器分析方法。為了更好接軌行業發展，更好發揮分析檢測“眼睛”的作用，從減輕操作人員勞動強度，提高檢測數據準確性、降低成本、提高工作效率，減少操作人員與樣品接觸、推廣信息化應用等角度出發，我們在工作過程中，特別是懸浮法聚氯乙烯（PVC）樹脂生產相關檢測中借鑒探索了一些新的做法，在此與同行業人士共同學習探討交流，不妥之處敬請批評指正。

1 儀器分析代替人工分析

近年來，我們陸續用儀器分析替代化學分析，主要有：工業用氫氧化鈉中的主含量和氯化鈉含量、鹽酸主含量的測定、工業鹽主含量和鈣鎂離子采用電位滴定儀法，使用雜質分析儀進行PVC樹脂雜質粒子數、ABS樹脂和AS樹脂異色點的測定，使用自動粘度儀進行PVC樹脂（粘數）平均聚合度的測定，使用便攜式水分儀測定氯氣和液氯中的水分，提高了操作便捷性和數據客觀性準確性，其中工業用氫氧化鈉中的主含量和氯化鈉含量、使用氣相色譜儀測定環氧丙烷（PO）中的醛值、使用雜質分析儀進行PVC樹脂雜質粒子數等方法修訂意見被國家標準GB209-2018、GB14493-2015和GB5761-2019采納；在PVC樹脂殘留單體頂空氣相色譜分析儀、PO氣相色譜儀、工業苯和乙烯氮和硫元素分析儀采用多位自動進樣器系統進樣，實現了樣品無人值守連續檢測。我們將研究探討PVC樹脂魚眼數的儀器測定，準備將用自動粘度儀PVC樹脂（粘數）平均聚合度的測定方法推薦修訂為國家標準方法。

1.1 全自動粘度儀、頂空進樣器、氣相色譜儀和元素分析儀自動進樣器操作簡便快速，基本無人值守，檢測人員還能兼顧其它檢測項目，極大的提高了檢測工作效率，降低了檢測勞動強度和人工成本；檢測數據結果自動計算，檢測結果精度高；檢測條件自動記錄存檔方便質量溯源。

1.2 異色點分析儀能詳細分辨出黃紅黑粒子和各自數目、大小，方便工藝開展雜質粒子（異色點）來源及成因分析，可分別用于PVC樹脂粉料和改型造粒料的雜質粒子數（異色點）測定。

1.3 粒徑分布和平均粒徑的變化能指導PVC樹脂生產配方調整或反映PVC樹脂懸浮聚合體系的穩定性。

1.4 采用電位滴定儀和自動進樣器組合測定工業用氫氧化鈉中的主含量、碳酸鈉含量和氯化鈉含量，能實現樣品連續測定，不用依靠指示劑顏色變化判定終點，避免人眼觀察顏色判定引起的誤差，特別是提高了氯化鈉含量檢測數據的平行性和重復性。

2 在線取樣和檢測代替人工取樣和實驗室檢測

我們根據客戶溝通交流信息，自主開發了在線電石、PVC樹脂樣品取樣裝置，保證了樣品的代表性和客觀性，降低了取樣人員勞動強度，有效降低了公司與客戶的溝通成本，提高了客戶對公司信任度；采用了在線精鹽水中鈣鎂離子的測定，PVC樹脂入料無離子水和電解粗鹽水pH值的測定，PVC樹脂在線紅外水分測定儀，保證中間原料和產品的質量指標波動及時反饋，提示工藝操作人員采取應對措施，避免造成產品質量損失進一步增加；我們準備交流探討PVC樹脂雜質粒子數、ABS樹脂及AS樹脂異色點和氯乙烯（VCM）單體中水分的在線測定。

PVC樹脂粉料水含量在線實時監控可以有效避免PVC樹脂水含量不合格產品返工或流向下游客戶。

3 儀器改造和國產化儀器開發自動化檢測方法替代進口儀器

我們對聚氯乙烯（PVC）樹脂開煉機加熱形式進行電加熱轉換為油浴加熱的改造，保證了設備溫度恒定性，增加了設備有效工作時間；將聚氯乙烯（PVC）樹脂老化測試箱溫度數據傳入電腦實現在線記錄顯示和歷史曲線查詢功能，達到操作過程條件可追溯；對紫外分光光度計可見光燈泡拆解更換，采用國產化耗材降低了備件和維護使用成本；我們正在研究ABS樹脂中控項目使用的傅里葉紅外光譜儀和核磁共振光譜儀的方法開發和國產化替代。

采用老化白度試驗箱溫度實時曲線顯示，能直觀的追溯還原測定條件老化溫度和老化時間的變化情況，避免檢測條件變化引起的檢測數據變化誤導生產工藝操作。

4 LIMS信息系統的應用

公司自主開發的涵蓋原料、中控和產品的實驗室檢測數據數據庫信息系統，實現了入庫通知單、質量檢測報告和各類質量檢測數據報表臺賬自動電子化生成，質量檢測數據在公司內部用戶間網絡傳遞，自主開發了天平稱量數據直接接入電腦app和PBL膠乳平均粒徑數據計算app，提高了公司檢測數據信息化水平，大大節約了溝通成本。下一步我們還繼續研究探討按照ISO/IEC 17025準則的要求管理實驗室的質量、人員、數據、報告、樣品、儀器設備等各要素，實現質檢部門現有業務流程的全面信息化管理，以提高實驗室管理的規范性和對公司生產經營服務的實效性。

實驗室信息管理系統將分解成檢驗流程管理、數據管理、質量管理、人員管理、物資管理、設備管理、文件管理等模塊，系統可與自動化儀器設備集成，能采集帶有PC工作站的儀器數據，并可以把圖譜文件保存到系統中，并在審核過程或查看歷史數據時可以查看圖譜文件；對于天平等有RS232接口的儀器，采用直接或轉換成RS232接口的方式進行自動數據采集；自動粘度儀PVC樹脂（粘數）平均聚合度檢測數據實現無線傳輸；氣相色譜儀檢測數據、PBL膠乳平均粒徑檢測數據和自動粘度儀PVC樹脂（粘數）平均聚合度檢測數據等自動由LIMS系統從檢測儀器采集送入公司實驗室數據庫信息系統，對連接的儀器設備沒有數量上的限制。系統可按樣品或項目統計一段時間內數據的最大值、最小值、平均值、標準偏差、極差、工程能力指數等；可統計一段時間內產品及采樣點的合格次數、不合格次數、總次數、合格率、產品等級頻率等。可統計檢驗人員工作量。提供相關數據接口，實現與ERP的集成，實現數據雙向傳輸功能。

通過質量檢測數據查詢能及時發現公司各條生產線PVC樹脂產品質量變化趨勢；質量檢測數據和質量報告單能及時傳送給生產分廠、儲運部門和市場營銷部門，極大方便了各部門開展下一步產品入庫、銷售等工作。

電石質量報表由質量數據庫系統自動生成，方便對進廠電石質量的實時和歷史數據查詢和分析，便于電石采購、儲存、使用等部門的業務綜合管理，及時發現問題苗頭，保證公司電石管理工作的質量及效能，極大降低了溝通和管理成本。

通過組織和參與開展以上工作，公司的質量檢測與管理工作日趨規范化、系統化、信息化，與相關部門溝通協調也更加順暢，極大提高了工作效率，降低了管理成本。同時本人深深體會到在實施過程中領導重視支持，注重行業內交流溝通，關注行業間借鑒應用，加強工藝設備分析儀表信息化不同部門之間的協同配合，堅持問題導向，對外面向市場和客戶、對內深入基層主動了解各方需求，就能最終達到解決問題、鍛煉隊伍、服務企業、收獲效益的多贏效果。希望本人以上工作總結和分析能對PVC樹脂乃至化工行業的質量檢驗檢測相關工作順應發展趨勢，不斷提高、進步有所貢獻。