薛朝華,闕利果
(貴陽白云中航緊固件有限公司,貴州 貴陽 550000)
航空航天領域中運用最為廣泛的材料之一GH4169,在650℃下時,具有較高的強度和塑性、良好的耐腐蝕性、抗氧化性和疲勞性能以及斷裂韌性等,是一種沉淀硬化性鎳基變形高溫合金[1-3]。由于GH4169合金有良好的力學性能,一些非高溫工作環境下的構件往往也會選用GH4169合金材料[4]。GH4169合金最顯著的優點是在經過不同熱變工藝和熱處理工藝后以獲得多種不同的顯微組織,包括各種形態和尺寸的晶粒,如針狀、顆粒狀態和不同數量的δ相等,因此,該合金的沖擊、蠕變、持久、拉力和硬度等力學性能也會隨之發生變化。所以,研究GH4169合金材料熱處理工藝對合金組織具有很重大的意義[5]。目前其熱處理工藝主要根據GH4169合金的TTT曲線 (Time-Temperaturee-Transformation)[6]來制定,典型的熱處理工藝大多是由950~980℃固溶處理,然后在720℃和620℃進行兩個階段的時效處理[7-8]。本文選用的GH4169材料的直徑為Ф8.5mm,長度30mm,高倍組織晶粒度為10~11級,通過改變不同熱處理工藝對GH4169合金顯微組織細晶粒和硬度等組織和性能的變化,從而獲得其理想力學性能。
本實驗采用的材料來源為東北特鋼集團撫順特殊鋼股份有限公司購買的GH4169合金,其材料化學成分見表1。為使試驗的規范性,每次試驗的材料為同爐批次,同規格。材料直徑選用Ф8.5mm,長度為30mm,50件試樣,高倍組織晶粒度為10級,每次熱處理設備均為同一設備,六種熱處理工藝如表2所示。
經過不同熱處理工藝后的合金試樣,在根據緊固件硬度試樣方法GJB715.2-89的標準規范通過磨制試樣具有兩個互相平行的平整表面。使維氏顯微硬度計測量其顯微硬度,試驗選用試驗力為150N,每件試樣最少測3次,取平均值來減少誤差,在通過黑色金屬硬度及強度換算值標準GB/T1172-1999轉化為羅氏硬度。硬度試驗測試完,將處理后的樣件進行研磨、拋光、腐蝕 (腐蝕劑為100mL CH3CH2COOH+100mL HCl+5g CUCl2)用配制好的腐蝕液進行腐蝕,用金相顯微鏡在100倍下觀察晶粒度,然后進行分析。

表1 GH4169合金化學成分 (質量分數) %
GH4169合金 1#~6#試樣分別在 950、980、1010、1030、1050、1070的固溶溫度下保溫60min后進行油冷,如表2所示。

表2 熱處理參數
最終得到晶粒組織如圖1所示。由圖1中原始冷拉固溶狀態試樣 (即0#試樣)在經過熱處理的不同固溶溫度,當溫度在950~980℃下保溫,試樣的晶粒尺寸變化不明顯,當溫度在1010~1050℃下保溫,隨著溫度的升高,晶粒尺寸隨著溫度的升高,晶粒開始明顯長大,當溫度在1050~1070℃下保溫,隨著溫度的升高,晶粒尺寸變化不再明顯。
試樣原始冷拉固溶態的晶粒度在10級,晶粒分布均勻,晶粒過細。試樣1號和2號分別在950℃和980℃固溶處理,發現1#和2#中的基體晶粒不發生明顯變化,試樣3~6#試樣分別在1010、1030、1050、1070℃中固溶處理,隨著固溶溫度持續提升,在1010℃溫度下保溫60 min,可發現3#試樣中的晶粒明顯長大,晶粒度大約在6~7級,相對于溫度子950~980℃時,晶粒已經明顯長大。當固溶溫度繼續提高到1030℃,長大晶粒的數量有所增加,晶粒度在4~5級之間,當溫度提高到1050℃時,晶粒基體已經全部長大,個別晶粒已經長大至3.0級,晶粒粗大,當溫度提高到1070℃時,晶粒基本上沒有明顯變化。

圖1 經過不同固溶溫度和時間熱處理后的晶粒組織
圖2是不同固溶溫度,隨后進行了720℃×8h+620℃×8h的時效處理的硬度值。從圖2中發現,當溫度在950~980℃固溶處理,隨后進行了720℃×8h+620℃×8h的時效處理,GH4169試樣合金硬度基本未發生明顯的變化,硬度保持在47~48HRC之間,當固溶溫度在高于1010℃,隨后進行了720℃×8h+620℃×8h的時效處理,第二相會逐漸溶解到基體中,在經過時效處理后,第二相均勻彌散分布。特別是當固溶溫度從1010℃提高到1050℃時,硬度下降的幅度非常大,這也說明當溫度提高到1010℃以上晶粒長大明顯。當溫度在1050~1070℃后,試樣硬度值降低幅度和晶粒的變化不明顯。

圖2 不同熱處理工藝的GH4169合金的硬度值
圖3是不同固溶溫度,隨后進行了720℃×8h+620℃×8h的時效處理的抗拉強度值,在溫度低于980℃固溶時,晶粒相對細小,晶粒相對均勻,抗拉強度值保持在1200MPa以上,隨著固溶溫度的升高,當固溶溫度達到1010℃時,δ相充分溶解,鎳原子能獲得充分擴散激活能,晶粒的充分長大,強度指標呈降低趨勢,當溫度升高的在1050~1070℃后,抗拉強度值的變化不在明顯。

圖3 不同熱處理工藝的GH4169合金的抗拉強度
1)當固溶時間不變,時效溫度和時間不變,隨著固溶溫度從950℃升至980℃時,GH4169合金中的δ相沿晶界析出,隨著晶界的遷移,在該固溶溫度下,晶粒未發生明顯長大。當固溶溫度大于1010℃,δ相充分回溶,鎳原子獲得充分的擴散激活能,晶粒發生明顯長大。
2)隨著固溶溫度從950℃升至980℃時,硬度值變化不明顯,基本在47.5~48HRC之間,抗拉強度值在1240~1280MPa。當溫度大于1010℃時,隨著晶粒的長大,硬度值開始降低,抗拉強度值也開始降低,硬度和抗拉強度隨著固溶溫度的升高而逐漸減低,但固溶溫度達到1050~1070℃時,硬度和抗拉強度與固溶溫度的變化不再有明顯的相關性。