馮 兵,梁德俊
(貴州省有色地質中心實驗室,貴州 安順 561000)
建筑原材料中氯離子含量一般比較低,運用傳統的硫氰酸銨容量法難以測出[1],尤其是過濾環節,難以洗凈氯離子,從而導致測試誤差較大。其它檢測方法,不是投入儀器設備成本高,就是方法操作難度大,對分析人員操作要求高。把原子吸收運用到氯離子的檢測當中,擺脫了其它檢測技術的局限,在一定程度上,簡化分析流程,縮短了工作時間,提高了準確度。但不容置疑的是,其它氯離子分析技術是長期以來運用比較成熟分析技術,只是在不同的實驗室條件下,帶有一定的制約性。透徹研究原子吸收對氯離子分析技術[2],維持檢測結果準確無誤至關重要。
原子吸收光譜法 (AAS)是一種常用的測定氯離子的方法,其基本應用原理就是利用氣態原子吸收一定波長光輻射的特性,使得原子中外層的電子能夠改變自身的狀態,從基態躍遷到激發態。再加上不同原子的電子能級存在一定的差異性,在進行反應與實驗的時候將會有選擇的吸收一定波長的輻射光,而此時這個共振吸收波長就剛好等于該原子受激發后發射光譜的波長。如果光源發射了某一特征波長,則光在通過原子蒸汽時呈現出的入射頻率也就等于原子中電子由基態躍遷到較高能態 (也就是是第一激發態)所需要的能量頻率,此時對原子的狀態進行分析能夠知道,其外層電子則會選擇性地吸收同種元素所發射的特征譜線,這樣就能夠在一定程度上減弱入射光。在整個過程中將特征譜線因吸收而減弱的程度稱之為吸光度,用A表示。經過實驗分析能夠知道其在線性范圍內與被測元素的含量成正比,其間的關系能夠用以下等式表達:A=K C(其中K為常數;C為試樣濃度)。這個等式就是人們利用原子吸收光譜法進行定量分析的理論基礎[3]。
1)具有高靈敏度。
使用原子吸收光譜法一般采用的是火焰原子化方式,在這樣的實驗模式中,大多元素的靈敏度都能夠達到10-6級。
2)具有較好的選擇性。
通過實驗對比能夠知道,原子吸收線比原子發射線的數量要少得多,也就證明此方法受到的光譜干擾非常少。由于試驗中使用的銳線光源是單元素制成的空心陰極燈,其光源輻射的光譜較純,在進行測量過程中不易受到背景發射的干擾。
3)具有較高的可行性。
經過分析能夠知道,原子吸收光譜分析法在原理以及操作過程上都與分光光度分析法極為相似,經過對比能夠知道,使用原子吸收儀器更加便于操作,方法的可行性更高。除此之外[4],火焰原子吸收分析的速度也更快一些。
4)具有較強的抗干擾能力。
通過對玻爾茲曼方程的分析能夠知道,火焰溫度的波動對于發射光譜的譜線強度影響是非常大的,但是其對于原子吸收分析的影響則更小。因此在使用的過程中體現出了較強的抗干擾能力。
基于原子吸收的特征及優點,加上原子吸收所測定的元素中,銀元素的特征譜線的干擾相對更小、靈敏度、高穩定性更高,測定準確度較高。于是可將試樣分解,加入已知過量的硝酸銀溶液使氯離子以氯化銀的形式沉淀[5]。運用原子吸收測定出過量的銀離子,通過測出過量銀離子的量反算出被沉淀的銀離子的量,從而得出被沉淀的氯離子的量,也即是樣品中氯離子的含量。
稱取約5g試樣,精確至0.0001g,置于400mL燒杯中,加入50mL水 (無氯離子),用玻璃棒攪拌使試樣完全分散,在攪拌下加入50mL硝酸 (1+2),加熱煮沸1~2min消除硫化物干擾 (防止硫化銀沉淀產生導致結果偏高)。取下準確加入2.00mL約0.02mol/L硝酸銀溶液,攪勻,再煮沸1~2min,取下冷后洗入干凈的250mL容量瓶 (最好用棕色)定容搖勻。干過濾,取濾液于原子吸收測定銀離子濃度,空白試驗同樣操作。
實驗數據如表1。

表1 原子吸收法測定氯離子的結果

式中,m為250mL溶液未被沉淀銀離子總量 (g);C為測出銀離子質量濃度 (μg/mL);N為稀釋倍數;

式中,mAg沉淀為被沉淀的銀離子的量 (g);m空白為250mL空白溶液銀離子總量 (g);m樣品為250mL樣品溶液未沉淀銀離子總量 (g)。

式中,m為稱樣質量 (g)。
通過兩份平行試樣的測試,可以看出本法有較好的重現性和穩定性,說明本方法準確可靠。操作簡單,易于掌握。難點在于:對器皿的清洗要求較高,確保器皿無氯離子污染,分析用水為無氯離子去離子水[6]。空白也即是0.02mol/L硝酸銀溶液的濃度,必須測定準確,須多做幾份空白求平均。本法的關鍵在于空白的測試準確。
鋼筋銹蝕是影響混泥土結構耐久性和安全性的重要因素。鋼筋混泥土結構性能劣化的最普遍、最嚴重的原因氯離子浸蝕作用引起的鋼筋銹蝕。隨著氯離子對鋼筋混泥土結構破壞的影響越來越受到重視,為此我國即將實施的水泥新標準對水泥中氯離子含量進行規定:要求所有品種水泥中氯離子質量分數不得大于0.06%。從而可以看出建筑原材料中氯離子的含量一般很底,運用傳統方法檢測難度較大,難以測出。運用原子吸收具備以下優勢:
第一,原子吸收對銀離子的測定穩定性較好,測定干擾少,結果準確可靠。而且現在的原子吸收普遍自動化程度高,操作簡便,測試速度快,對測試人員要求不是很高,易于掌握。加上儀器的運行成本也比較底,一般實驗室都有條件配置。
第二,原子吸收靈敏度較高,測定濃度可以到mg/L級,這個濃度用容量法測比較困難,即便測出誤差也較大。用原子吸收可以測出較為準確的結果,而且分析過程簡便,易于分析人員掌握,具有較好的實用性。
綜上所述,隨著我國經濟與科技的不斷發展,人們的生活水平逐漸提升,對于建筑工程質量的要求也越來越高。建筑工程本身就是一項社會性的工程,其施工質量以及施工技術水平都會直接影響國民居住體驗以及國家經濟建設的順利開展。因此,建筑企業應該不斷加強施工技術管理,強化施工安全管理意識,完善現場施工管理體系,這樣才能夠促進建筑行業的持續發展。在建筑工程中,原材料的使用起著舉足輕重的作用,其中首當其沖的就是建筑工程混泥土原材料的選擇。在原材料中,水泥和外加劑是其中最容易出現氯離子超標情況的部分,要想提升原材料的質量就應該完善材料的檢測工作。技術人員在進行水泥檢測時必須重視混凝土工程中氯離子的情況與來源,在施工階段更加應該普及與明確氯離子的危害性,并采取積極的防護措施。只有技術人員能夠有效控制建筑工程混凝土工程中氯離子的含量[7],混凝土材料才能夠充分發揮出穩固結構的作用,進而滿足建筑工程的基本需求,提高混凝土在建筑工程中的應用效果。經過調查與分析能夠知道,氯離子對混凝土具有較大的危害性,建筑企業應該完善氯離子檢測工作,才能夠保障混凝土的持久性與安全性。