凝膠推進劑粘度計現場校準裝置研究

竇雙慶 加萬里 張慧君 劉 陽 李 亮

(西安動力試驗技術研究所，西安 710100)

1 引 言

凝膠推進劑是使用少量膠凝劑將液體推進劑凝膠化，使其成為在一定屈服應力下的凝膠狀物質，以改善其使用性能和安全性能，而粘度作為凝膠推進劑的一項特殊指標，對發動機熱性能有著重要影響。

目前國內粘度計大多采用計量部門實驗室校準、現場安裝使用的模式，由于現場測量環境與實驗室校準環境的溫度和激勵電壓存在較大差異。同時測量介質、介質溫度、壓力與實驗室檢定(或校準)條件也存在較大差異，必然會影響粘度測量的準確性，因此有必要通過現場校準提高其測量準確度。

2 校準系統方案

液體火箭發動機凝膠推進劑粘度計現場校準系統由試驗現場工藝系統、粘度測量、壓力/溫度測量系統以及與之配套的凝膠模擬液及模擬液加載裝置等組成[1]，校準系統的組成如圖1所示。凝膠模擬液經供應儲箱增壓后進入工藝系統，工藝系統中粘度加載裝置附近集中設置壓力、流量、溫度及粘度測量點，確保校準過程中的各記錄參數的同步測量，恒溫艙提供校準過程的恒溫條件，回收儲箱收集校準后的模擬液[2]。

圖1 凝膠推進劑粘度計現場校準系統Fig.1 Field calibration device of gelled propellant viscometer

3 系統構建

3.1 粘度計

凝膠推進劑粘度測量采用振動式在線粘度計[3，4]。粘度計基于“扭轉微振蕩”原理，其敏感元件是一個不銹鋼圓柱體，可在苛刻的流體中長期連續使用。粘度計探頭以固有頻率振動，驅動桿帶動振動球產生剪力波，振動探頭受到流體粘性阻力的影響，探頭振幅以指數函數形式衰減，探頭工作示意如圖2所示。其線圈的輸出電壓U與流體的粘度γ、密度ρ的關系為

圖2 粘度計探頭振幅衰減Fig.2 Amplitude reduction of viscometer detector

(1)

式中:U——測量線圈輸出電壓，V；γ——流體的粘度，mm2/s；ρ——流體密度，kg/m3。

3.2 凝膠模擬液

粘度計現場校準采用定值的凝膠模擬液，模擬液的制備參照《Q/Tm 52-2011膠體單推-3規范》、《Q/Tm 61-2013膠體單推-3安全使用規范》相關內容。模擬液為無色透明、無毒的均勻膠體，以水為基質制備，合格產品中應無明顯異物或肉眼可見的雜質[5]。

凝膠模擬液粘度范圍(20000～30000)mm2/s，常壓下凝膠模擬液粘度與溫度關系如表1所示。

表1 凝膠模擬液粘度與溫度的關系Tab.1 Viscosityandtemperatureconnectionsofgelledsoakings溫度(℃)5.010.020.050.0粘度(mm2/s)36600336072440716900

3.3 加載裝置

模擬液加載裝置主要用于安裝、固定測量粘度計，設計為擠壓加注模式，模擬液從裝置的下進口帶壓充填進入，出液口位于裝置的最高點，最大限度地避免了加載過程中液體及裝置中氣泡的產生。溫度測點為插入式溫度傳感器，浸沒在加載裝置的底部，完成實時溫度測量；壓力測點緊鄰溫度測點，保證壓力、溫度測量數據的一致性。粘度計的探針在垂直、水平方向距加載裝置壁面均有充足的空間，避免壁面對粘度計的測量結果產生影響[6，7]。模擬液加載裝置結構如圖3所示。

圖3 模擬液加載裝置結構設計圖Fig.3 Mechanical design of the gelled soakings filling device

加工前所有直通接頭、筒體及管件進行脫脂凈化處理，所有管材采用浸泡法清潔；直通接頭、筒體及管件焊接采用氬弧焊，支架焊接采用電焊，焊后清理焊渣，并對焊縫進行打磨處理。加載裝置整體加工完成后，進行水壓8MPa、氣壓7MPa和穩壓10min檢驗。

理論上凝膠加載裝置可以安裝在工藝系統的任何位置中，中心軸線與被測推進劑流動方向一致，但此系統中的質量流量計測量方式亦基于振動原理，為避免兩者的相互影響，兩者振動方向互相垂直安裝。所以粘度計軸線垂直安裝、其探頭振動方向水平，質量流量計軸線水平安裝、其基振管的振動方向垂直，兩者的相互影響降低到最小。粘度計在校準工藝系統中的安裝位置如圖4所示。

圖4 校準系統中粘度計的安裝位置Fig.4 Installation position of viscometer in calibration system

3.4 工藝系統

凝膠粘度現場校準工藝系統中設計了模擬液加載裝置、供應容器、回收容器、質量流量計、供應管路；振動粘度計固定在加載裝置上，加載裝置附近增設流量、壓力、溫度測點，同時供應系統中設置多個手動截止閥，控制調節校準過程中模擬液的流量，整個工藝系統均置于恒溫艙中[8～10]。粘度計現場校準工藝設計如圖5所示。

圖5 粘度計現場校準工藝設計圖Fig.5 Mechanical design picture of viscometer field calibration

3.5 測量系統

粘度測量系統由粘度傳感器、壓力變送器、質量流量計、溫度傳感器、EX1000測量儀、采集計算機等組成，粘度測量系統組成見圖6。

圖6 粘度測量系統組成Fig.6 Compositionof viscosity measurement system

測量系統提供壓力、溫度變送器的電源激勵，測試信號通過mini-TC Jack連接至采集設備，測量信號經調理器轉換為電壓信號后進入EX1000測量儀進行采集記錄，測量系統前端壓力、溫度、流量測量傳感器測量精度均為0.1%，系統中設置壓力測點5個、溫度測點6個、流量/密度測點1個、粘度測點1個。

3.6 數據處理

3.6.1數據重復性

(2)

3.6.2平均值

(3)

3.6.3異常數據剔除

粘度計現場校準過程中，受現場環境、操作不當、溫度不穩定等因素影響的異常數據應予以剔除。

4 校準工藝及粘度測試

4.1 校準工藝

安裝、使用前,采用有機溶劑清洗加載裝置內筒，使用氮氣/空氣吹干，防止多余物影響校準。使用有機溶劑浸泡和清洗被校準粘度計，從粘度計探針根部開始向上擦拭探針，防止探頭表面附著物影響粘度計校準；切忌對探針外殼、針體造成機械損傷，將粘度計探針垂直插入加載裝置中，使其處于加載裝置的中心位置。粘度計探針在校準現場環境通電預熱，在空氣中進行零位調整，記錄粘度計的電流I0。采取正壓加注方式將凝膠模擬液注入加載裝置，模擬液全部浸沒被校粘度計并進行高點排氣。目測模擬觀測管凝膠模擬液內無雜質和氣泡后，凝膠模擬液和探針進行恒溫。校準系統主管路內的模擬液與加載裝置內模擬液的恒溫溫度差在±0.5℃以內。調節模擬壓力達到預定校準壓力。待粘度計表頭的示值穩定后，讀取校準測試數據。在恒定溫度下記錄兩次數據，取算術平均值作為模擬液的校準值Ic，數據重復性應符合±2.5%。取凝膠模擬液定值為標準值η，按照公式(4)和公式(5)計算校準系數A、B值

A=-ηs/(Ic-I0)

(4)

式中：A——粘度計的校準截距；ηs——凝膠模擬液標準定值，mm2/s；Ic——粘度計的校準電流，A；I0——粘度計的零位電流，A。

B=ηs/(Ic-I0)

(5)

式中：B——粘度計的校準斜率。

凝膠推進劑粘度測量過程中，測量粘度計的電流I值，依據校準測試系數A、B獲得粘度校準測量值η。

η=A+B×I

(6)

4.2 凝膠推進劑粘度測試

分別在4.2℃、11.5℃、23.7℃、41.8℃、50.4℃溫度下和(0.95～6.10)MPa壓力范圍內的粘度試驗測試數據曲線如圖7所示。

圖7 凝膠推進劑粘度不同溫度、壓力數據曲線Fig.7 Different pressure and temperature-viscosity curve of gelled propellant

凝膠推進劑測試數據曲線顯示：首先凝膠推進劑受溫度、壓力影響顯著。凝膠推進劑在常壓下只發生有限的彈性形變，當壓力超過某個限值時，其粘度值出現快速下降，粘性液體內部發生連續的、無限的變形(即凝膠推進劑的屈服現象)，這一規律符合非牛頓流體剪切變稀的特性，從圖7中可以明顯地判斷：此壓力為3.0MPa；其次壓力高于3.0MPa后，無論在何種溫度下，推進劑粘度表現變化均不明顯，可以判定3.0MPa為凝膠推進劑的屈服壓力。

5 校準裝置測量不確定度評定

5.1 測量模型

η=ηs+ηvis+ηt

(7)

式中：ηvis——粘度計示值，mm2/s,ηt——溫度修正值，mm2/s。

5.2 不確定度來源分析

(1)凝膠模擬液引入的不確定度分量u(S)；

(2)粘度計引入的不確定度分量u(V)；

(3)重復測量引入的不確定度分量u(R)；

(4)采集裝置引入的不確定度分量u(M)；

(5)溫度變化引入的不確定度分量u(T)。

5.3 不確定度分量評定

5.3.1凝膠模擬液引入的不確定度u(S)

凝膠模擬液為標準物，粘度值由二級計量檢定機構評估報告提供，凝膠模擬液的不確定度分量u(S)為

u(S)=0.62%

5.3.2粘度計引入的不確定度分量u(V)

(8)

5.3.3重復測量引入的不確定度分量u(R)

將第1次調試試驗的記錄值η1為17352mm2/S和將第2次調試試驗的記錄值η2為17068mm2/S代入公式(2)，取凝膠推進劑現場測試數據的誤差最大值，作為重復測量引入的不確定度分量u(R)為

(9)

5.3.4采集裝置引入的不確定度分量u(M)

數據采集系統計量校準量線性度αm為0.5%，設區間內為A類均勻分布，包含因子k2取1，則由此引入不確定度分量u(M)為

(10)

5.3.5溫度波動引入的不確定度分量u(T)

(11)

5.4 合成標準不確定度

綜上，校準裝置測量合成標準不確定度為

(12)

uc=0.021

5.5 擴展不確定度

U=kuc(k=2)

(13)

U=2×0.021=0.042

5.6 試驗驗證

為了驗證粘度測量系統不確定度，采用四套具有相同精度等級的粘度測量系統，對同一種凝膠推進劑測量六組數據，依據《GJB2749A-2009軍事計量測量標準建立與保持通用要求》多臺比對法的規定，測量結果應滿足

(14)

式中：y——被驗證測量系統的測試結果；y1——多套測試設備的測量結果；n——參與比對測量的設備數量；U——被驗證測量系統的擴展不確定度。

表2 四套粘度測量系統的測試數據及驗證結果Tab.2 Testandverifydataoffourviscositymeasurementsystem 測試點序號 1#粘度計y-y1(%)2#粘度計y-y1(%)3#粘度計y-y1(%)4#粘度計y-y1(%)1276570.007275080.002275930.005276180.0062276660.007273980.002270040.017274570.0003276040.005273880.003271310.012275750.0044275290.002276130.005271600.011278760.0155269130.020274970.001276040.005278470.0146269030.020276460.007278340.014270730.014

6 結束語

結合在線式粘度計的測量特點，研制了凝膠模擬液加載裝置，在此基礎上建立了凝膠推進劑粘度計現場校準系統，確立了現場校準工藝流程，并評估計算出粘度測量系統的不確定度。測試了凝膠推進劑在(0～6)MPa、(5～50)℃下的流變數據，其變化趨勢符合凝膠推進劑的溫度—粘度、壓力—粘度變化規律，并確定了凝膠推進劑的屈服壓力為3.0MPa。使用該方法對凝膠推進劑粘度計進行現場校準，減小了現場壓力、溫度等外界因素引起的測量誤差，提高了粘度測量的準確性。