實驗室自制設備的不確定度評定方法及符合性評價

/恒大國能新能源汽車（上海）有限公司

0 引言

近年來我國檢測市場發展迅速[1]，但市售標準化設備已不能滿足檢測技術發展的需要。自制設備的優點在于能迅速響應檢測技術發展和客戶特色檢測需求，避免市售標準化設備發展滯后的缺點。ISO/IEC 17025-2017中將設備表述為包括但不限于測量儀器、軟件、測量標準、標準物質、參考數據、試劑、消耗品或輔助裝置，相對于ISO/IEC 17025-2005擴大了設備涵蓋范圍，并要求實驗室應獲得正確開展實驗室活動所需的并影響結果的設備。

1 自制實驗室設備

1.1 自制設備的要求

客戶需要對某一材料進行拉伸永久變形測試，其要求在對樣條施加初始值為1×105Pa（允差±5000 Pa，即 ±5%）的壓強的條件下，存放 8 h 后，測試其形變量，并不要求在測試過程中一直保持初始壓強。

1.2 自制設備設計

由客戶的要求可以看出，其初始壓強實現設備無法在市售標準化設備中購買到，因此，只能自制相應設備。根據客戶測試要求，實驗室設計使用壓縮后的彈簧對樣條施加作用力以達到初始壓強的要求。設計的自制設備見圖1，工作原理見圖2。

1.3 自制設備使用

圖1 實驗室自制設備設計圖

圖2 實驗室自制設備工作原理

在使用時，將上滑動塊呈自由狀態放置，記錄此時的彈簧長度l；然后壓縮彈簧并使上滑動塊下移，達到規定要求的彈簧長度l′，再將樣品在未受力的拉伸狀態下固定在夾頭上，最后將帶有樣條的自制設備放入室溫環境中，進行后續操作。

2 測量不確定度

2.1 測量模型

根據實驗室自制設備的設計，樣條初始壓強測量模型如下：

式中：p——壓強，Pa；

k1——左側彈簧的彈性系數，N/mm；

l1——上滑動塊在自由狀態放置時左側彈簧的長度，mm；

l1′——樣條受力狀態下左側彈簧的長度，mm；

k2——左側彈簧的彈性系數，N/mm；

l2——上滑動塊在自由狀態放置時左側彈簧的長度，mm；

l2′——樣條受力狀態下左側彈簧的長度，mm；

a——測試樣條的寬度，mm；

b——測試樣條的厚度，mm

測量不確定度評定方式一般有兩種：GUM法和MCM法，本次測量不確定度評定不適用MCM法[2]。

2.2 不確定度分量

2.2.1 彈簧的彈性系數k引入的不確定度分量

彈簧的廠商、企業實驗室給出的彈性系數為k=k1=k2= 0.2 N/mm，不確定度u= 0.006 N/mm（k= 2）。

2.2.2 彈簧長度l引入的不確定度分量

實驗室使用數顯游標卡尺測量彈簧長度，測試自制設備中彈簧的長度數據見表1。

表1 實驗室自制設備中彈簧長度的測量值

數顯游標卡尺設備說明書中給出的最大允差為±0.03 mm，服從均勻分布。因此，數顯游標卡尺最大允差引入的不確定度分量

數顯游標卡尺設備說明書中給出的分辨力為±0.01 mm，服從均勻分布。因此，數顯游標卡尺分辨力引入的不確定度分量

數顯游標卡尺最近一次校準證書顯示的校準不確定度為u= 0.01 mm，k= 2。因此，數顯游標卡尺溯源性引入的不確定度分量

綜上，彈簧長度l引入的不確定度分量

2.2.3 樣條寬度a引入的不確定度分量

實驗室使用數顯游標卡尺測量樣條寬度，數據見表2。

表2 樣條寬度測量數據

平均值

測量次數n＜ 10時，一般采用極差法計算其重復性測量引入的不確定度分量。

極差計算公式如下：

式中：u——重復性引入的測量不確定度分量；

R——極差，即最大值與最小值的差；

C——極差系數，當測量次數n= 6時，C= 2.53[3]

使用的數顯游標卡尺與測量自制設備彈簧長度的設備一致，因此，數顯游標卡尺最大允差引入的不確定度分量uaΔ=ulΔ= 0.017 mm，數顯游標卡尺分辨力引入的不確定度分量uaf=ulf= 0.006 mm，數顯游標卡尺溯源性引入的不確定度分量uas=uls= 0.005 mm。

綜上，樣條寬度a引入的不確定度分量

2.2.4 樣條厚度b引入的不確定度分量

實驗室使用數顯千分尺測量樣條厚度，數據見表3。

表3 樣條厚度測量數據

平均值

數顯千分尺設備說明書中給出的最大允差為±0.002 mm，服從均勻分布。因此，數顯千分尺最大允差引入的不確定度分量

數顯千分尺設備說明書中給出的分辨力為±0.001 mm，服從均勻分布。因此，數顯千分尺分辨力引入的不確定度分量

數顯千分尺最近一次校準證書顯示的校準不確定度為u= 0.001 mm，k= 2。因此，數顯千分尺溯源性引入的不確定度分量

綜上，樣條厚度b引入的不確定度分量

2.3 不確定度合成

合成不確定度是不確定度分量與靈敏系數乘積的正平方根。

式中：uc——合成不確定度；

ci——靈敏系數；

ui——不確定度分量

靈敏系數計算如下：

式中：ci——靈敏系數；

f(x)——測量模型的輸出值；

x——測量模型中的輸入參數

結合式（1）（3）（4）、表1～表3，以及“2.2不確定度分量”中評估的不確定度分量數據進行匯總，匯總情況見表4。

因此，合成標準不確定度：

2.4 擴展測量不確定度

結合式（1）和表1～表3，可得出樣條的初始壓強為

取置信度為95%，則k= 1.96，則擴展不確定度U=k·uc= 0.021×105Pa。

本次施加初始壓強為

p=（1.0±0.021）×105Pa，置信度為 95%。

3 符合性評價及應用

3.1 符合性評價

客戶要求對樣條施加初始值為1×105Pa（允差±5000 Pa，即±5%）的壓強，即初始壓強的要求范圍為 95000 ～ 105000 Pa，而“2.4 擴展測量不確定度”給出了施加初始壓強為p=（1.0±0.021）×105Pa，即在置信度為95%的條件下，樣條初始壓強置信范圍為 97838 ～ 102102 Pa，顯然在初始壓強的要求范圍內，即（1.0±0.021）×105Pa∈（1.0±0.05）×105Pa，因此是符合要求的。也即通過測量不確定度評估后的實際結果被包含在測試方法要求的范圍內，則表明實驗室自制設備符合測試方法要求。

但是若通過“2.4 擴展測量不確定度”給出的施加初始壓強不在初始壓強的要求范圍內，則應用的自制設備不滿足測試方法規定的要求。一般有三種情況：

表4 不確定度分量一覽表

情況1：通過測量不確定度評估后的實際結果一部分在測試方法要求的范圍內（見圖3）；

情況2：通過測量不確定度評估后的實際結果都不在測試方法要求的范圍內（見圖4）；

情況3：通過測量不確定度評估后的實際結果“寬”于測試方法要求的范圍（見圖5）。

針對情況1和情況2，需要調整自制設備的參數，或者降低測量不確定度評估中起主要貢獻的不確定度分量，進而確保測量不確定度評估后的實際結果被包含在測試方法要求的范圍內。

圖3 評估后的范圍一部分與測試方法要求的范圍重疊

圖4 評估后的范圍與測試方法要求的范圍不重疊

圖5 評估后的范圍“寬”與測試方法要求的范圍

針對情況3，則需要降低測量不確定度評估中起主要貢獻的不確定度分量，進而確保測量不確定度評估后的實際結果被包含在測試方法要求的范圍內。若無法降低測量不確定度評估中起主要貢獻的不確定度分量，或者降低后仍出現圖5所示的情況，則需要研制新的自制設備，或者對現有自制設備進行改進。

3.2 應用

使用測量不確定度對自制設備的測量能力進行定量評估，除便于評價其與客戶或方法要求之間的符合性外，還可以改善測量系統，或者為自制設備的改進提供方向。

實例中，客戶要求施加初始值為1×105Pa（允差±5000 Pa，即±5%）的壓強，最理想的狀態是施加的壓強為1×105Pa。想要達到這個要求，結合式（1）和表1～表3，樣條的尺寸是無法改變的，最簡便的方式是調整彈簧的形變量，由壓強為1×105Pa，可倒推出彈簧的形變量應為12.52 mm。本例中彈簧的形變量分別為12.52 mm（左側彈簧）和12.51 mm（右側彈簧）。顯然使得右側彈簧的形變量由12.51 mm調整為12.52 mm是比較困難的，除非借助于其他精密調節儀器，但是這種調整帶來的成本較高。

根據表4可繪制標準不確定度分量對比圖，見圖6。

由圖6可以看出，彈簧彈性系數引入的標準不確定度分量對總的不確定度的貢獻較大。因此，若要取得更小測量不確定度的自制設備，則需要降低彈簧彈性系數引入的標準不確定度分量，即更換為更優的彈簧，顯然這種更換帶來的成本相對較低。

尤其是在自制設備設計階段，可使用測量不確定度的評估，指導自制設備零部件材質、零部件型號和零部件規格等的選擇，進而確保實驗室自制設備工作的高效性和有效性。

圖6 標準不確定度分量對比

4 結語

ISO/IEC 17025-2017中6.4.1條款規定：實驗室應獲得正確開展實驗室活動所需的并影響結果的設備。自制設備由于其適用的特殊性，一般很難進行校準。采用測量不確定度評估自制設備的測量能力，不僅可以走出較難校準的困境，快速地判斷自制設備與檢測標準要求之間的符合性，還能改善測量系統，以及為自制設備的改進提供方向。