40%粉唑醇·嘧菌酯懸浮劑分析方法研究

王陳杰，余德勉，王丹斌，宋懷挺，張 釗

(上海悅聯(lián)生物科技有限公司，上海 201215)

關鍵字：嘧菌酯； 粉唑醇

粉唑醇是一種廣譜內(nèi)吸型殺菌劑，通過植物的根、莖葉吸收，再由維管束向上轉(zhuǎn)移。對擔子菌和子囊菌引起的多種病害具有良好的保護和治療作用，具有抑制麥角甾醇的生物合成，能引起真菌細胞破壁和抑制菌絲的生長，具有很好的內(nèi)吸性，因此可以迅速地被植物吸收，并在內(nèi)部傳導，具有很好的保護和治療活性。

嘧菌酯具有高效、廣譜、保護、治療、鏟除、滲透、內(nèi)吸活性等特點，對幾乎所有真菌綱(卵菌綱、藻菌綱、子囊菌綱和半知菌類)病害有很好的活性，是一類極具發(fā)展?jié)摿褪袌龌盍Φ男滦娃r(nóng)用殺菌劑。可用于作物莖葉噴霧、種子處理，也可以進行土壤處理。嘧菌酯在推薦劑量下使用對作物安全、無藥害；對地下水、環(huán)境安全。

將粉唑醇和嘧菌酯兩個藥劑以適當比例混配使用，可以適當降低用藥量，延緩和治理病原菌的抗藥性產(chǎn)生，而且還可以使混劑兼具有保護、治療和內(nèi)吸作用，實現(xiàn)取長補短、優(yōu)勢互補的目的，擴大了防治譜和使用范圍。

根據(jù)文獻報道，粉唑醇有氣相[1]和液相[2]分析方法以及粉唑醇異構體的手性拆分方法[3-5],嘧菌酯的氣相[6-7]和液相[8]分析方法,粉唑醇和嘧菌酯氣相和液相分析的方法都具有較好的準確度和精密度。但粉唑醇和嘧菌酯同時分析的方法還尚未見報道。由于40%粉唑醇·嘧菌酯懸浮劑為復配制劑，在實際生產(chǎn)中，如果兩個組分單獨測定易耗費時間。經(jīng)過試驗，摸索出一個在同一條件同時測定粉唑醇和嘧菌酯的分析方法。經(jīng)過實驗驗證，此分析方法具有較好的準確度和精確度。

1 材料儀器

1.1 樣品和試劑 甲醇：色譜純；水：二次重蒸；嘧菌酯標樣：已知含量≥98.0%；粉唑醇標樣：已知含量≥98.0%；流動相：甲醇+水=65+35(V/V)，流動相經(jīng)0.45um孔徑的濾膜，并在超聲波浴槽中脫氣10min。

1.2 儀器 高效液相色譜儀：具紫外可變波長檢測器；色譜數(shù)據(jù)處理機；色譜柱：Φ4.6mm×150mm不銹鋼柱，內(nèi)裝CAPCELL PAK C18/5μm為填充料的不銹鋼柱。

1.3 高效液相色譜操作條件 流量：1.0mL/min；柱溫：室溫(溫差變化≤2℃)；檢測波長：262nm；進樣體積：20μL；保留時間：粉唑醇約5.7min，嘧菌酯約8.3min。

上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)儀器的特點，對給定的操作參數(shù)做適當調(diào)整，以期獲得最佳效果，典型的嘧菌酯(粉唑醇)高效液相色譜圖(圖1)。

2 實驗方法

2.1 標樣溶液的配置 稱取嘧菌酯和粉唑醇標樣各0.05g(精確到0.000 2g)，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解，超聲冷卻后，用甲醇定容，搖勻。

2.2 試樣溶液的配置 稱取含有嘧菌酯或粉唑醇0.05g(精確到0.000 2g)試樣，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解，超聲冷卻后，加甲醇定容，搖勻，過濾，備用。

2.3 試樣的測定 在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，計算各針相對響應值的重復性，待相鄰2針的響應值變化<1.0%后，按照標樣溶液，試樣溶液，試樣溶液，標樣溶液的順序進行測定。

2.4 試樣中有效含量的計算 將測得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標樣溶液中的峰面積分別進行平均，試樣中嘧菌酯(粉唑醇)的質(zhì)量分數(shù)X1(%)按式(1)計算：

(1)

式中：

A1—標樣溶液中嘧菌酯(粉唑醇)峰面積的平均值；

A2—試樣溶液中嘧菌酯(粉唑醇)峰面積的平均值；

m1—嘧菌酯(粉唑醇)標樣的質(zhì)量, g；

m2—嘧菌酯(粉唑醇)試樣的質(zhì)量, g；

P—嘧菌酯(粉唑醇)標樣的質(zhì)量百分數(shù), %。

3 結(jié)果與討論

3.1 分析方法的線性相關性實驗 準確配制一系列不同濃度的嘧菌酯和粉唑醇標樣溶液，然后分別按2.3測定步驟進行分析檢測，分別以嘧菌酯和粉唑醇的重量為橫坐標，嘧菌酯和粉唑醇峰面積為縱坐標，計算一元線性回歸方程和作線性相關圖。線性相關性測定試驗數(shù)據(jù)(表1)。

表1 嘧菌酯和粉唑醇線性相關數(shù)據(jù)表

嘧菌酯一元線性回歸方程：Y=1.450E8X+58 670,相關系數(shù)：R=0.999 5。

粉唑醇一元線性回歸方程：Y=2.517E7X-6 435.57,相關系數(shù)：R=0.999 27。

3.2 分析方法的精密度實驗 任取一批40%粉唑醇·嘧菌酯懸浮劑，按本標準中2.3測定步驟連續(xù)測定嘧菌酯、粉唑醇含量10次，分別計算其標準偏差、變異系數(shù)。精密度測定試驗數(shù)據(jù)(表2)。

表2 嘧菌酯、粉唑醇精密度測定試驗數(shù)據(jù)表

從嘧菌酯、粉唑醇精密度測定數(shù)據(jù)表中可以看出，嘧菌酯的標準偏差0.068，變異系數(shù)為0.34%、粉唑醇的標準偏差為0.050，變異系數(shù)為0.25%。

3.3 分析方法的準確度實驗 選取已知含量的40%粉唑醇·嘧菌酯懸浮劑樣品，準確稱取5份，并分別加入定量的嘧菌酯、粉唑醇標樣，然后按本標準中2.3測定步驟測定嘧菌酯、粉唑醇標樣的加入量，同理論值進行比較，計算回收率。回收率測定試驗數(shù)據(jù)(表3)。

表3 回收率測定試驗數(shù)據(jù)表

按照本標準規(guī)定的方法進行檢測試驗嘧菌酯、粉唑醇的回收率分別為：98.47%～100.79%、98.40%～101.14%之間，嘧菌酯和粉唑醇的平均回收率分別為99.67%和99.66%。

4 結(jié)論

結(jié)果表明，本文中建立的同柱分析40%粉唑醇·嘧菌酯懸浮劑中粉唑醇和嘧菌酯的方法在測定該制劑中的粉唑醇和嘧菌酯含量的準確度和精密度較高，線性關系良好。由于一次即可測定粉唑醇和嘧菌酯的含量，使得該方法快速、簡便，適合于產(chǎn)品的質(zhì)量檢測和控制。