委內瑞拉巖瀝青(VRA)改性瀝青制備工藝研究

高聞靖，聶憶華，歐亞軍，徐利鑫，宋小金

(1.湖南科技大學 土木工程學院 湘潭市 411201；2.湖南中大檢測技術集團有限公司 長沙市 410205)

0 引言

天然巖瀝青在世界范圍內分布廣、品種多，在瀝青路面工程中得到越來越多的應用[1]。巖瀝青中天然瀝青物質聚合度高、性質穩定，與石油瀝青同屬石油衍生物，二者配伍性和相融性優良，可起到增黏、增彈作用；同時，其礦物質極性強，吸附性好，可起到增韌、增勁作用[2]。因此，巖瀝青改性可有效改善瀝青及其混合料的高溫、老化、水穩及耐久等路用性能[3]。

委內瑞拉巖瀝青(Venezuela rock asphalt，簡稱為VRA)產于南美洲委內瑞拉奧利諾科河流域，是一種批量開采時間不長的巖瀝青，相關研究和應用甚少[4]。通過室內試驗對VRA改性瀝青的制備工藝開展研究，提出VRA改性瀝青制備工藝參數最佳組合，為其今后在瀝青路面推廣應用提供重要參考。

1 改性瀝青常用制備工藝

目前，改性瀝青常用制備工藝主要有手工攪拌法、高速剪切法和膠體研磨均混法。與傳統橡膠改性瀝青相比，天然瀝青改性瀝青制備施工工藝相對簡單，對于與基質瀝青相溶性較好的天然瀝青，采用手工制備也可取得較好試驗結果[5]。由此，手工攪拌較適用于制備相溶性較好的改性劑且只適合小量制備；膠體研磨均混法主要適用于工廠大規模生產。

本文考慮試驗環境、瀝青用量等因素，采用小型高速乳化剪切機對VRA改性瀝青進行制備。試驗中，為防止高速剪切時空氣進入瀝青產生氣泡，葉輪防護槽頂部與底部應分別低于、高于瀝青液面2～3cm，且不得直接與底部盛樣皿接觸。

2 制備工藝關鍵參數確定

不同制備工藝對改性瀝青性能影響較大，制備工藝關鍵參數主要有發育時間、制備溫度、剪切時間和剪切速率等[6-7]。根據改性瀝青原材料性質，需研究確定最佳工藝參數獲取優良的改性效果。

(1)發育時間。發育時間對瀝青的各項指標影響較大，時間太短會導致結塊，且被基質瀝青包裹的巖瀝青不能完全融化，以至于巖瀝青在剪切過程中不能較好分散到基質瀝青中。由于巖瀝青高溫穩定性較好，并根據VRA自身特性[1,4]，根據已有研究成果，綜合選擇發育溫度為170℃，發育時間為30min、40min和60min。

(2)制備溫度。合理的制備溫度是改性瀝青在制備過程中始終保持熔融狀態的前提條件，保證巖瀝青較好地分散到基質瀝青中，若制備溫度過低易致瀝青攪拌困難，過高易致攪拌時瀝青飛濺。本文選用A-70#基質瀝青，其軟化點為51.5℃，巖瀝青自身軟化點較高，根據《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(JTG E20-2011)的要求，制備溫度擬定為145℃、160℃和175℃。

(3)剪切時間。瀝青高速剪切是確保改性瀝青均勻性的關鍵。剪切時間越長，改性瀝青針入度越小、延度下降、軟化點先增加后趨于穩定[8]。但時間過長會導致瀝青在高溫制備階段發生前期老化。綜合選擇剪切時間為30min、40min和60min。

(4)剪切速率。改性瀝青在高速剪切過程中可以增大巖瀝青與基質瀝青的接觸面積，且在離心力作用下，結塊的瀝青很快會被分散成粉，合理的剪切速率可以減少改性瀝青的離析現象。綜合選擇剪切速率為2000r/min、4000r/min和6000r/min。

3 VRA改性瀝青制備工藝研究

3.1 正交試驗方案設計

本文采用的A-70#基質瀝青技術指標見表1，VRA物理特性見表2。以發育時間、制備溫度、剪切速率和剪切時間為影響因素，進行四因素三水平L(34)正交試驗設計，以得出影響VRA改性效果的因素水平。VRA改性瀝青正交試驗因素水平見表3，表4為VRA改性瀝青正交試驗方案。

表1 A-70#基質瀝青技術指標

表2 VRA物理特性試驗結果

表3 VRA改性瀝青正交試驗因素水平表

表4 VRA改性瀝青正交試驗方案

3.2 試驗結果分析

對表4的9組VRA改性瀝青材料進行技術性能試驗，正交試驗結果見表5。

表5 VRA改性瀝青正交試驗設計結果

由表5可知，不同工藝參數組合下制備的VRA改性瀝青技術性能指標有一定差異。通過對表5試驗數據進行均值分析和極差分析，考察四種因素對VRA改性瀝青的影響規律，以確定最佳制備工藝參數。表6為正交試驗均值與極差表，其中K1、K2、K3分別代表三種不同水平下的均值結果，R為均值結果的極差。

表6 正交試驗設計極差與均值直觀分析

由表6，對25℃針入度進行分析。在A因素(發育時間)一定時，均值顯示K2最大，表明在發育時間條件下，水平2為最優制備組合。同理，在B因素(制備溫度)條件下，K1最大，即水平1為最優制備組合；C因素(剪切時間)條件下，K1最大，即水平1為最優制備組合；D因素(剪切速率)條件下，K2最大，即水平2為最優制備組合。對25℃針入度的極差R值分析，R值越大說明影響效果越大，其極差大小為RD>RA>RB>RC，故因素D(剪切速率)對25℃針入度影響最大。

進一步由表6可知，對于25℃針入度的最優制備組合為發育時間40min、制備溫度145℃、剪切時間30min、剪切速率4000r/min。由此類推，可以分別得出瀝青三大常規評價指標的因素影響顯著性排序和相應的最優制備組合，見表7。為進一步分析不同水平下對瀝青性能指標的影響，繪出三個指標的和值隨因素和水平的變化，見圖1所示。

表7 設計因素影響顯著性排序與其最優組合

圖1 瀝青指標的和值隨因素和水平的變化趨勢圖

由圖1(a)可知，影響瀝青25℃針入度各因素的顯著性排序為剪切速率>發育時間>制備溫度>剪切時間。隨著發育時間和剪切速率增加，針入度先增加后下降，當剪切速率為6000r/min時，針入度最低，瀝青高溫穩定性能最優；隨制備溫度增加，針入度值減少，當制備溫度高于160℃時，瀝青針入度值下降緩慢。

由圖1(b)可知，對15℃延度影響最顯著的是因素A(發育時間)，影響相對最小的是因素C(剪切時間)。瀝青延度隨發育時間增加呈先上升后下降的趨勢，當發育時間為40min時，延度值最高，塑性性能最好；隨著制備溫度和剪切時間增加，延度值在持續下降。

由表5和圖1(c)可知，對軟化點而言，基質瀝青與VRA的發育時間對其影響最大，制備溫度對軟化點影響最小；極差值表明剪切時間和剪切速率對軟化點試驗結果影響相當，圖中隨剪切速率增加，軟化點急劇增加后緩慢降低，軟化點隨剪切時間增加逐漸下降。

由以上試驗結果，分析可得到VRA改性瀝青制備工藝參數最優因素水平表，如表8。

表8 最優因素水平表

3.3 制備工藝參數確認

進一步對基于正交設計試驗得到的制備工藝參數進行相關優化和可行性研究，以求得可控條件下VRA改性瀝青最佳制備工藝。由于基質瀝青在制備過程中加熱時間為100～120min左右，基質瀝青可能在制備過程中產生老化。根據本文上述最優因素水平組合制備0%VRA，分析制備工藝是否會造成基質瀝青老化。表9表示A-70#基質瀝青和最優因素水平組合下制備的0%VRA相關性能指標比較。

表9 基質瀝青性能對比

由表9可知，VRA改性瀝青最佳制備工藝對基質瀝青性能影響較小，三大指標與黏度值均滿足重復性試驗精度范圍。當增加VRA摻量時可適當延長發育時間和剪切時間。結合以上研究成果，提出VRA改性瀝青最佳制備工藝流程圖，見圖2。

圖2 VRA改性瀝青最佳制備工藝流程圖

4 結論

(1)研究分析了VRA改性瀝青制備工藝發育時間、制備溫度、剪切速率、剪切時間等關鍵參數及其適宜制備范圍。

(2)基于四因素三水平L(34)正交試驗設計與研究分析，提出了VRA改性瀝青制備工藝參數最佳組合為：制備溫度145℃、發育時間40min、剪切時間30min、剪切速率4000r/min。

(3)采用0%VRA改性瀝青復核了最佳制備工藝的可行性，綜合提出了VRA改性瀝青最佳制備工藝流程圖。