液質聯用法測定2-（鄰乙氧基苯氧基）溴乙烷中四丁基溴化銨的殘留量

吳凡，劉繼華，周蘭，李宏，王光燦

2-（鄰乙氧基苯氧基）溴乙烷是鹽酸坦洛新的合成中間體，四丁基溴化銨（TBAB）作為催化劑可用于其合成。TBAB 為白色晶體或粉末，具有特殊氣味，可溶于水、醇和丙酮。TBAB 作為表面活性劑廣泛用于日用化工產品生產中［1］，但其吸入、攝取和皮膚接觸均有一定毒性，可刺激皮膚、眼睛和呼吸系統。本研究建立液質聯用法［2-4］并用于檢測2-（鄰乙氧基苯氧基）溴乙烷中TBAB 的殘留量，現報道如下。

1 儀器與試劑

1.1 儀器 AB Sciex QTRAP?4500 液質聯用儀，CPA225D 電子天平，超聲儀（Fungilab SK10GT，頻率53 kHz）。

1.2 試劑 甲醇為色譜純，水為純化水，甲酸為優級純，TBAB（國藥集團化學試劑有限公司生產，生產批號：20150827）為分析純，2-（鄰乙氧基苯氧基）溴乙烷（昆明積大制藥股份有限公司生產，生產批號：160302、160102、160502）。

2 方法與結果

2.1 溶液的制備（1）對照品儲備液：精密稱取TBAB，采用甲醇制成每1 ml 中含有TBAB 1 μg 的溶液。（2）對照品溶液：精密稱取對照品儲備液，采用甲醇稀釋成濃度約為10 ng/ml 的溶液。（3）系統適用性溶液：精密稱取TBAB 及2-（鄰乙氧基苯氧基）溴乙烷，采用甲醇稀釋成每1 ml 含有TBAB 約20 ng 及2-（鄰乙氧基苯氧基）溴乙烷20 ng 的溶液。（4）樣品溶液：精密稱取供試品0.1 g，精密加甲醇5 ml，超聲2 min 使其溶解，搖勻。

2.2 液質條件 液相條件：色譜柱為Welch Xtimate UHPLC C18（GD），2.1 mm×50 mm，1.8 μm；柱溫40 ℃，流動相：甲醇∶0.1%的甲酸水溶液（50 ∶50），流速：0.2 ml/min；進樣量：1 μl。質譜條件：多反應離子檢測（MRM）；正離子檢測模式，氣動輔助電噴霧離子化（ESI）；毛細管電壓：5.50 kV，去簇電壓：80.00 V，離子源溫度：550 ℃。

TBAB 分子式為（CH3CH2CH2CH2）4NBr，（C16H36BrN），分子量為322.3。取TBAB 對照品儲備溶液注入質譜儀，獲得m/z 為242.3 的分子離子峰，即TBAB 脫去溴的離子；碎片離子中以m/z 為142.1 及100.0 較強，故選取m/z 為242/142 的離子對作為監測對象［5］。……