半導(dǎo)體載流子分布的太赫茲近場(chǎng)顯微表征

劉 逍，吳佩穎，屈明曌，顧虹宇，王啟超，游冠軍

（上海理工大學(xué) 光電信息與計(jì)算機(jī)工程學(xué)院，上海 200093）

引 言

半導(dǎo)體材料對(duì)紅外和太赫茲波的響應(yīng)依賴于載流子的類(lèi)型和濃度，其中與半導(dǎo)體器件中典型載流子濃度（1015～1019cm-3）對(duì)應(yīng)的德魯徳吸收峰一般位于太赫茲波段（0.1～10 THz）[1]，因此利用太赫茲?rùn)z測(cè)技術(shù)可對(duì)半導(dǎo)體材料和器件進(jìn)行非接觸的無(wú)損檢測(cè)[2]。然而，傳統(tǒng)的太赫茲顯微技術(shù)通常基于遠(yuǎn)場(chǎng)測(cè)量，由于太赫茲波長(zhǎng)較長(zhǎng)，其空間分辨率受瑞利衍射極限的限制，一般為百微米到毫米量級(jí)，這大大地限制了其在半導(dǎo)微納物質(zhì)結(jié)構(gòu)探測(cè)和表征等方面的應(yīng)用。因此突破衍射極限，實(shí)現(xiàn)納米量級(jí)的高空間分辨率是太赫茲顯微測(cè)量技術(shù)的重要發(fā)展方向[3]。

近年來(lái)，太赫茲測(cè)量技術(shù)與快速發(fā)展的散射式掃描近場(chǎng)光學(xué)顯微鏡（scattering-type scanning near-field optical microscopy, s-SNOM）技術(shù)相結(jié)合[4-16]，使太赫茲顯微探測(cè)的空間分辨率提升到了納米量級(jí)，極大地拓展了太赫茲測(cè)量技術(shù)在不同研究領(lǐng)域中的應(yīng)用范圍[3-4]。在半導(dǎo)體載流子的太赫茲近場(chǎng)表征方面，Huber等[4]以CH3OH氣體激光器的2.54 THz輻射為光源，采用s-SNOM技術(shù)對(duì)納米晶體管器件進(jìn)行了高空間分辨率的近場(chǎng)顯微成像表征，可清晰地分辨晶體管源極、柵極和漏極的載流子分布，實(shí)驗(yàn)測(cè)量和理論計(jì)算結(jié)果皆顯示，與紅外（波長(zhǎng)11 μm）相比，此頻點(diǎn)的s-SNOM信號(hào)對(duì)1017～1019cm-3區(qū)間的載流子濃度具有更出色的區(qū)分度。2018年，Liewald等[8]以頻率調(diào)諧范圍為0.50～0.75 THz的太赫茲倍頻模塊為發(fā)射源，利用Neaspec公司的s-SNOM平臺(tái)在0.6 THz頻點(diǎn)對(duì)靜態(tài)隨機(jī)存取存儲(chǔ)器（SRAM）中的微納結(jié)構(gòu)進(jìn)行近場(chǎng)表征（空間分辨率約為50 nm），結(jié)果表明該系統(tǒng)能靈敏地檢測(cè)1016～1017cm-3濃度范圍的載流子分布。2019年，Aghamiri等[10]將太赫茲時(shí)域光譜技術(shù)與Neaspec公司的s-SNOM平臺(tái)相結(jié)合，對(duì)SRAM器件進(jìn)行超光譜納米顯微成像測(cè)量（空間分辨率約為170 nm，光譜范圍為0.4～1.8 THz），采用德魯徳模型擬合實(shí)驗(yàn)測(cè)得的太赫茲光譜可實(shí)現(xiàn)對(duì)載流子濃度（1016～1019cm-3）的定量表征。

綜上，目前已報(bào)道的利用THz s-SNOM表征半導(dǎo)體載流子分布的研究工作中，近場(chǎng)測(cè)量的最低頻點(diǎn)為0.4 THz。而對(duì)較低濃度（1015～1016cm-3）載流子分布的近場(chǎng)表征，還需使用更低頻率的太赫茲波，但有關(guān)這方面的報(bào)道還很少。對(duì)此上海理工大學(xué)太赫茲課題組的岳東東等[17]自主研發(fā)了國(guó)內(nèi)首套 THz s-SNOM 系統(tǒng)，該系統(tǒng)采用了全電學(xué)的太赫茲倍頻器和混頻器作為發(fā)射源和探測(cè)器[18]。本文主要是對(duì)該系統(tǒng)的性能作進(jìn)一步的研究，測(cè)量了系統(tǒng)在110～310 GHz 頻率范圍內(nèi)的空間分辨率和近場(chǎng)顯微成像性能，并用該系統(tǒng)對(duì)半導(dǎo)體材料和器件的太赫茲近場(chǎng)進(jìn)行了測(cè)試。

1 THz s-SNOM 系統(tǒng)性能測(cè)試

1.1 系統(tǒng)結(jié)構(gòu)

THz s-SNOM系統(tǒng)是基于探針輕敲模式的原子力顯微鏡（AFM）平臺(tái)，使用太赫茲倍頻器和混頻器作為發(fā)射源和探測(cè)器，系統(tǒng)組成如圖1所示。太赫茲源輻射的太赫茲波經(jīng)兩個(gè)拋物面鏡準(zhǔn)直，并聚焦于掃描探針的尖端，包含近場(chǎng)信息的散射信號(hào)沿原光路返回，通過(guò)高阻硅片分光并聚焦于探測(cè)器端口。由于探測(cè)器接收的信號(hào)包含探針針尖散射的近場(chǎng)信號(hào)和探針懸臂等散射的遠(yuǎn)場(chǎng)背景信號(hào)，系統(tǒng)采用高階解調(diào)技術(shù)來(lái)提取近場(chǎng)信號(hào)，解調(diào)頻率設(shè)為f+nΩ（f為混頻器輸出的載波頻率，Ω為探針振動(dòng)頻率，n=1, 2, 3,··），相應(yīng)的信號(hào)稱為n階近場(chǎng)信號(hào)。

圖1 散射式太赫茲掃描近場(chǎng)光學(xué)顯微鏡原理圖Fig. 1 Schematic diagram of scattering-type terahertz scanning near-field optical microscope

1.2 近場(chǎng)趨近曲線

通過(guò)測(cè)量解調(diào)信號(hào)幅值隨針尖與樣品間距變化的曲線（稱為近場(chǎng)趨近曲線），可甄別測(cè)得的信號(hào)是否為純凈近場(chǎng)信號(hào)[4]。圖2為金屬膜的太赫茲近場(chǎng)趨勢(shì)曲線，圖（a）是在137 GHz頻點(diǎn)、不同解調(diào)階次測(cè)得的金薄膜的近場(chǎng)趨近曲線，圖中一階信號(hào)（S1）中有較強(qiáng)的遠(yuǎn)場(chǎng)散射背景，而三階信號(hào)（S3）和四階信號(hào)（S4）中已幾乎沒(méi)有遠(yuǎn)場(chǎng)散射的干擾。近場(chǎng)趨近曲線從峰值（間距接近0）衰減到1/e時(shí)對(duì)應(yīng)的間距可用來(lái)評(píng)估近場(chǎng)信號(hào)的空間分辨率[4-8]。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，空間分辨率隨解調(diào)階數(shù)增加而變小，以三階和四階信號(hào)估測(cè)的空間分辨率皆小于60 nm。THz s-SNOM的空間分辨率主要由納米探針的針尖曲率半徑?jīng)Q定，而與激發(fā)光波長(zhǎng)無(wú)關(guān)，可避免孔徑式近場(chǎng)測(cè)量中的波導(dǎo)截至效應(yīng)[3]。我們測(cè)量了110～310 GHz范圍內(nèi)多個(gè)頻點(diǎn)的三階近場(chǎng)信號(hào)的趨近曲線，如圖2（b）所示。對(duì)全部頻點(diǎn)，基于近場(chǎng)趨近曲線估測(cè)的近場(chǎng)空間分辨率均小于60 nm。不同頻點(diǎn)近場(chǎng)信號(hào)的信噪比變化，主要由倍頻器的輸出功率、太赫茲天線的輻射分布、和空氣吸收率隨輻射頻率的變化而導(dǎo)致。

圖2 金薄膜的太赫茲近場(chǎng)趨近曲線Fig. 2 Approach curves of THz near-field signal on gold thin film

1.3 近場(chǎng)顯微成像

在紅外和太赫茲s-SNOM測(cè)量中，通常以金的薄膜和微納結(jié)構(gòu)作為參考樣品或標(biāo)準(zhǔn)樣品。為檢驗(yàn)THz s-SNOM系統(tǒng)的顯微成像效果，我們測(cè)量了金薄膜微結(jié)構(gòu)樣品的太赫茲近場(chǎng)顯微圖，倍頻器輻射頻率設(shè)為137 GHz。樣品的AFM形貌圖如圖3（a）所示，襯底是厚度為300 nm的SiO2/Si，金層的厚度約為80 nm，條形微結(jié)構(gòu)的寬度為1 μm。樣品的三階近場(chǎng)顯微圖如圖3（b）所示，與AFM形貌圖具有很好的一致性。為定量分析該系統(tǒng)近場(chǎng)顯微成像的性能，分別提取圖3（a）和（b）中白色線段所對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)，繪制剖面圖，如圖4（a）所示。由圖4（a）可以看出，金與襯底的近場(chǎng)信號(hào)有很高的對(duì)比度，約為5.3∶1，說(shuō)明太赫茲近場(chǎng)信號(hào)對(duì)金屬和介質(zhì)材料具有較高的區(qū)分度。

圖3 金/二氧化硅微結(jié)構(gòu)的AFM形貌圖和太赫茲近場(chǎng)顯微圖Fig. 3 AFM topography and THz near-field microscopy images of Au/SiO2 microstructure

為進(jìn)一步評(píng)估近場(chǎng)顯微成像的空間分辨能力，將圖4（a）中的曲線進(jìn)行求導(dǎo)得到了樣品形貌和近場(chǎng)信號(hào)的坡度變化曲線，如圖4（b）所示。由圖4（b）可以看出，在金膜微結(jié)構(gòu)的邊緣，近場(chǎng)信號(hào)的過(guò)渡區(qū)域略寬于形貌信號(hào)。對(duì)比坡度曲線中峰或谷的半高全寬（FWHM）值，邊緣過(guò)渡區(qū)域的近場(chǎng)信號(hào)寬度和AFM信號(hào)寬度分別為280 nm和190 nm，兩者之比接近1.5∶1，說(shuō)明近場(chǎng)顯微的空間分辨率略大于AFM測(cè)量，這與近場(chǎng)測(cè)量中的邊緣效應(yīng)有關(guān)[19]。我們使用的探針針尖曲率半徑約為20 nm，因此近場(chǎng)顯微成像的空間分辨率可達(dá)到30 nm左右。邊緣過(guò)渡區(qū)域的測(cè)量寬度遠(yuǎn)大于針尖曲率半徑，造成的原因?yàn)椋海?）金微結(jié)構(gòu)邊緣過(guò)渡區(qū)域的實(shí)際寬度可能為百納米尺度；（2）本研究中顯微掃描的步距偏大（約為77.5 nm）。

圖4 金/二氧化硅微結(jié)構(gòu)過(guò)渡區(qū)域（圖3白線標(biāo)記位置）形貌及近場(chǎng)數(shù)據(jù)Fig. 4 Morphology and near-field data of transition region of Au/SiO2 microstructure (Fig. 3 white line mark)

2 半導(dǎo)體中載流子的近場(chǎng)顯微檢測(cè)

2.1 半導(dǎo)體器件的近場(chǎng)顯微成像

當(dāng)半導(dǎo)體中載流子濃度變化時(shí)，由于其在太赫茲頻段的介電常數(shù)也隨之改變，因此太赫茲近場(chǎng)信號(hào)與載流子濃度密切相關(guān)，所以THz s-SNOM能夠顯微表征半導(dǎo)體微納結(jié)構(gòu)中的載流子分布。我們采用THz s-SNOM系統(tǒng)對(duì)基于硅的SRAM器件[20]進(jìn)行了近場(chǎng)顯微成像測(cè)量。圖5（a）為樣品局部的AFM形貌圖，中間區(qū)域的長(zhǎng)方形塊為p型金屬-氧化物-半導(dǎo)體結(jié)構(gòu)（PMOS），圖的左右邊緣為n型MOS結(jié)構(gòu)。圖中標(biāo)識(shí)A、B、C的區(qū)域分別為p型襯底（空穴濃度為2×1016cm-3）、n型區(qū)（電子濃度為 2×1017cm-3）、NMOS 的源極（電子濃度為2×1020cm-3）。圖5（b）是在150 GHz頻點(diǎn)測(cè)得的三階近場(chǎng)顯微圖，不同摻雜區(qū)域的近場(chǎng)信號(hào)強(qiáng)度有一定的區(qū)分度。SRAM器件的近場(chǎng)顯微成像結(jié)果表明，THz s-SNOM系統(tǒng)具有表征微納結(jié)構(gòu)中載流子分布的能力。提取圖5（a）和（b）中白色虛線段對(duì)應(yīng)的形貌和近場(chǎng)數(shù)據(jù)，結(jié)果如圖5（c）所示，區(qū)域A和B在形貌高度上無(wú)明顯變化，但近場(chǎng)信號(hào)強(qiáng)度有明顯的差異。區(qū)域C的電子濃度雖然高達(dá)2×1020cm-3，但其近場(chǎng)信號(hào)和區(qū)域B相比并無(wú)顯著的變化。這說(shuō)明低頻太赫茲近場(chǎng)信號(hào)對(duì)中低濃度范圍的載流子分布具有較好的區(qū)分度，而對(duì)高濃度載流子分布的近場(chǎng)識(shí)別，應(yīng)使用高頻太赫茲-中紅外波段的輻射源。

2.2 光生載流子的近場(chǎng)響應(yīng)

為了進(jìn)一步分析不同載流子濃度對(duì)太赫茲近場(chǎng)的差異響應(yīng)，我們測(cè)量了本征硅片含有不同濃度（1014～1017cm-3）光生載流子時(shí)的近場(chǎng)信號(hào)。圖6（a）為光學(xué)顯微鏡拍攝探針尖端位置的CCD圖片，使用405 nm的激光聚焦于本征硅片（光斑直徑約為100 μm）并對(duì)其激發(fā)出濃度可控的自由電子和空穴。在對(duì)硅片進(jìn)行近場(chǎng)顯微掃描時(shí)，通過(guò)改變激發(fā)光的功率調(diào)控光生載流子的濃度，得到不同濃度光生載流子的太赫茲近場(chǎng)信號(hào)，其中三階近場(chǎng)顯微測(cè)量結(jié)果如圖6（b）所示。在此近場(chǎng)顯微圖中，從上到下，隨著激發(fā)光功率逐步增加，光生載流子的太赫茲近場(chǎng)響應(yīng)由弱變強(qiáng)。

圖5 半導(dǎo)體硅SRAM器件的THz-s-SNOM測(cè)試結(jié)果Fig. 5 AFM topography and THz near-field microscopy images of Si SRAM

圖6 太赫茲s-SNOM對(duì)本征硅片中光生載流子的近場(chǎng)成像Fig. 6 Terahertz s-SNOM characterization of photogenerated carriers in intrinsic silicon wafer

為了定量分析近場(chǎng)信號(hào)變化與載流子濃度的關(guān)系，我們計(jì)算了不同載流子濃度時(shí)的太赫茲近場(chǎng)信號(hào)強(qiáng)度。采用德魯徳模型[21]計(jì)算半導(dǎo)體硅在太赫茲波段的相對(duì)介電常數(shù)，其表達(dá)式為

最后按照式（1）、式（2）可計(jì)算出不同載流子濃度對(duì)應(yīng)的相對(duì)介電常數(shù)，結(jié)果如圖7（a）所示。

近場(chǎng)散射信號(hào)的相對(duì)強(qiáng)度可基于描述探針與被測(cè)樣品近場(chǎng)耦合的偶極子模型進(jìn)行計(jì)算。該模型把探針的尖端簡(jiǎn)化為一金屬納米球，當(dāng)入射光的波長(zhǎng)遠(yuǎn)大于金屬圓球半徑（即針尖曲率半徑）時(shí)，金屬納米球的感應(yīng)偶極矩可近似為一點(diǎn)偶極子，探針對(duì)樣品的作用等效為探針偶極子在樣品空間對(duì)稱位置感應(yīng)一個(gè)鏡像偶極子。在入射光場(chǎng)作用下，探針-樣品耦合系統(tǒng)的有效極化率[23]為

圖7（b）為計(jì)算得到的三階近場(chǎng)信號(hào)幅值隨光生自由電子和空穴濃度變化的曲線，數(shù)據(jù)點(diǎn)為歸一化的實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果，計(jì)算結(jié)果與實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果的變化趨勢(shì)基本一致。由此可以得出，150 GHz頻點(diǎn)的太赫茲近場(chǎng)信號(hào)對(duì)1015～1017cm-3范圍的載流子濃度變化具有良好的區(qū)分能力。

圖7 基于德魯徳模型和偶極子模型的近場(chǎng)計(jì)算結(jié)果Fig. 7 Calculation results based on Drude model and dipole model

3 結(jié) 論

本文通過(guò)測(cè)量微結(jié)構(gòu)金薄膜樣品的近場(chǎng)響應(yīng)，驗(yàn)證了THz s-SNOM系統(tǒng)具有較高的信噪比和納米量級(jí)的空間分辨率，并且在太赫茲低頻區(qū)（0.1～0.3 THz）能夠?qū)崿F(xiàn)高質(zhì)量的近場(chǎng)顯微成像。該系統(tǒng)可應(yīng)用于半導(dǎo)體微納結(jié)構(gòu)中載流子分布的檢測(cè)表征，實(shí)驗(yàn)測(cè)量和理論計(jì)算結(jié)果皆表明，低頻THz s-SNOM系統(tǒng)對(duì)1015～1017cm-3濃度范圍內(nèi)的載流子分布有非常高的檢測(cè)靈敏度。