碳五分離裝置溶劑再生釜長周期影響因素分析

趙建武，和冰濤，馬 猛

（新疆天利石化控股有限公司，新疆獨山子 833699）

新疆天利石化控股有限公司化工三廠15×104t/a分離裝置采用上海石化碳五分離技術，以乙烯裂解副產品碳五輕餾分為原料，采用萃取精餾和普通精餾聯合起來，達到分離雙烯烴產品的目的。自2014 年9 月15 日投料開車，碳五分離裝置溶劑再生釜多次出現排焦困難，投用后不僅影響再生溶劑的負荷，同時影響溶劑系統的品質，嚴重時造成循環溶劑中環戊二烯指標超標，影響裝置產品質量。通過裝置近幾年來的運行情況及優化，結合實際操作經驗，分析再生釜管束聚合結焦的原因，從而延長再生釜的運行周期。

1 工藝流程簡述

溶劑再生釜E-501 作用是將一萃塔中間再沸器E-203A/B 送來的部分循環溶劑送至溶劑再生釜E-501 脫除其中所含的焦質，與第三汽提塔C-304 凝液泵P-310A/B 送來的溶劑在溶劑精制塔C-501 通過共沸蒸餾脫出溶劑中的水分、雙環戊二烯及其他二聚物以及羰基化合物等微量雜質，純化溶劑以便溶劑循環使用，流程（見圖1）。

2 影響溶劑再生釜E-501 長周期運行的原因探討及優化

通過近幾年對溶劑再生釜的運行情況分析，影響再生釜運行周期的因素主要是再生釜芯子局部結焦，大量的聚合物附著于管束表面，造成E-501 換熱器管束芯子換熱效率降低，最終導致再生釜運行效果變差，影響裝置萃取單元溶劑品質，造成產品中環戊二烯超標。因此，要解決溶劑再生釜E-501 長周期運行，需從以下幾方面考慮：

2.1 再生釜選型

分離裝置選用的再生釜為15.3 m3的容器，換熱面積25 m2，加熱源為1.0 MPa 中壓蒸汽，并考慮到后期再生釜的底部結焦問題，再生釜采用底部進料，增加沖洗流動性，防止底部焦油長時間聚集；管束根部增加沖洗口，防止因長時間運行，管束根部累積焦油等聚合物，影響排焦后的抽芯操作；排焦口設有倒淋，主要是排焦前用于接臨時管線對排焦管線進行暖管，防止排焦過程中，焦油附著在排焦管壁上，堵塞管線，影響裝置排焦操作。

圖1 工藝流程圖

同時在對原設計E-501 的處理能力及結構進行考察驗證后，基本滿足試用要求，根據同等換熱面積的換熱器的結構，增加管束的長度，增大管束間距，可增加管束間的焦油流動性，使得焦油排出質量較好,也延長了再生釜的運行周期。

2.2 再生釜進料中水、烴含量的影響

因裝置再生介質為DMF，DMF 在高溫下容易水解，產生甲酸和二甲胺，甲酸溶解在溶劑中容易腐蝕設備。鐵離子在溶劑中容易引發雙烯烴聚合，二甲胺與醛類物資結合容易形成褐色聚合物，堵塞設備；因溶劑沸點較高，分離裝置再生釜采用負壓操作，但操作溫度較高，容易發生水解及聚合反應。溶劑再生釜進料中水的來源主要為原料帶水、溶劑精制塔操作調整不穩定以及新鮮溶劑中帶水，導致循環溶劑中水含量增加，以上水都可以通過汽提塔調整解決。因設計之初，第一汽提塔C-202、第二汽提塔C-303 均未提供運行參數，通過運行調整發現第一汽提塔C-202 第25 層板溫度、第二汽提塔C-303 第17 層較為靈敏，溫度太低，容易導致塔釜水及烴含量太高，在高溫下容易導致水解反應及雙烯烴聚合，影響溶劑品質，溫度控制太高容易把溶劑帶至塔頂，造成溶劑損失，影響產品質量，由此可知分離裝置第一汽提塔25 層板、第二汽提塔17 層板為兩個汽提塔的靈敏板溫度，將此溫度控制在138 ℃～165 ℃，具有較好的脫水效果，循環溶劑水含量基本控制在500 mg/kg 以下，此指標下的水含量，對減少設備腐蝕，延長再生釜運行周期有重要意義。

2.3 再生釜排焦周期判斷

再生釜的排焦周期對再生釜的管束結焦有較大影響，通過近幾年的排焦操作經驗及檢修情況判斷，再生釜排焦周期不宜過長，運行時間太長，再生釜內的焦油含量較高，濃縮時間長，不僅容易堵塞再生釜的管束，而且還影響再生釜長周期運行；濃縮時間短，易造成濃縮不徹底、溶劑損失增加。再生釜運行周期太短，易造成濃縮過程中管束漏出液位面以下，管束局部過熱，一方面造成管束表面結焦加劇，另一方面造成設備損壞，影響裝置長周期運行。

因此，通過對2017 年再生釜進料中焦質分析，焦質含量為0.22 %，溶劑再生釜進料為3.2 t/h 時，每月產生焦油含量在4.5 t～5.5 t，根據歷年每月焦油排放量在5.2 t 左右，初步判定再生釜運行周期25 d～30 d；結合裝置實際運行，最終確定溶劑再生釜在負荷不變的情況下，運行周期約30 d 左右（見表1～表3）。

從表1～表3 可以看出，分離裝置再生釜運行周期約為30 d，分離裝置抽芯次數越少，濃縮排焦效果越來越好，溶劑損失量越小。

2.4 再生釜濃縮排焦操作的關鍵點

表1 2017 年裝置再生釜進料中焦質含量統計表

表2 2017 年裝置再生釜運行周期表

表3 2015 年以來裝置溶劑損失表

表4 2017 年以來裝置再生釜E-501 排渣抽芯周期表

溶劑再生釜濃縮排焦操作關鍵點判斷對再生釜投用至關重要，濃縮焦油太稠，附著于換熱器管束上的焦油、聚合物等在高溫加熱情況下，黏附在管束上，排焦過程中難以排出。再次投用后影響再生釜運行，另外，焦油太稠，易造成排焦不暢，抽芯困難。因此，再生釜排焦操作應從以下幾方面優化：

（1）再生釜濃縮過程中，再生釜蒸汽加熱調節閥不宜全開，開度不得大于正常運行閥位的10 %，以免換熱器管束局部溫度過高，造成換熱器管束表面結焦，影響投用后運行，當濃縮至終點，蒸汽流量快速下降至10 kg/h～20 kg/h。

（2）再生釜在濃縮過程中，進料停止，液位出現快速下降，再生釜濃縮過程中，加強對現場視鏡的檢查，通過檢查換熱器芯子有無裸露于液位面以上，防止換熱器芯子局部過熱、結焦。

（3）濃縮過程中，再生釜溫度會出現明顯上漲，正常運行溫度在83 ℃，濃縮至終點再生釜溫度上升至88.5 ℃左右。

（4）濃縮至終點，通過再生釜視鏡，可觀察到明顯的黏稠介質，并伴有明顯大量的小氣泡。

（5）再生釜破真空，充壓過程中，需將再沸器蒸汽管束內的蒸汽倒空，以免造成排焦過程中，芯子裸露，管束內的蒸汽加熱，導致管束表面的焦油硬化，附著在管束表面，影響使用。

（6）排完焦油后，進料前采取正壓升溫，浸泡一定時間后[1]，再進行抽真空操作，以溶解芯子列管間隙的焦油。通過改善E-501 換熱效果，提高E-501 的再生效果的目的。

3 效果

從表4 可以看出，經過上述措施的實施，再生釜E-501 運行周期從85 d 左右延長到平穩運行207 d，創裝置開車以來的最好運行水平，改寫了再生釜E-501 頻繁抽芯的歷史。

4 總結

自2014 年9 月裝置首次開工，通過近年來的攻關，解決了裝置再生釜E-501 頻繁抽芯，大大降低了溶劑損耗，降低了裝置施工檢維修作業量，降低了裝置施工作業風險；另外，隨著整個溶劑再生系統平穩運行，溶劑系統的品質得到了穩定的提升，為碳五分離裝置的長、滿、安、穩、優運行提供了有力的保障。