超聲輔助提取楓香脂工藝優(yōu)化

邱遠(yuǎn)望

（福建中益制藥有限公司，福建 泉州 362000）

楓香樹（Liquidambar formosana Hance）為金縷梅科楓香屬植物，是亞熱帶地區(qū)優(yōu)良速生樹種，資源豐富[1]。楓香樹干受到昆蟲或人為創(chuàng)傷后能夠分泌楓香樹脂，其經(jīng)提純可得楓香脂、楓香油、蕓香浸膏等。楓香脂是我國(guó)優(yōu)良的傳統(tǒng)中藥材及天然香料，主要成分為固體樹脂和少量的精油，經(jīng)水蒸氣或惰性氣體蒸餾后，可得到固體楓香樹脂和液體楓香脂精油[2-4]。高質(zhì)量楓香脂在國(guó)內(nèi)、外市場(chǎng)供不應(yīng)求。 采用傳統(tǒng)采集法得到的楓香樹脂是固態(tài)樹脂，采收時(shí)?；烊腚s質(zhì)，如樹葉、泥土、雨水等，為了得到高質(zhì)量楓香脂，必須對(duì)楓香樹脂進(jìn)行凈化。傳統(tǒng)的加工方法是用日曬使之變軟直至液態(tài)，雜質(zhì)沉降，水分蒸發(fā)，得到干燥純凈的白膠香（浙江白膠香）。工廠化處理則常用乙醇浸泡楓香樹脂，使之溶解，經(jīng)過精制除去雜質(zhì)，再蒸餾脫除乙醇，以獲得楓香脂，但是此過程時(shí)間較長(zhǎng)，消耗酒精較多，得率偏低。

超聲波提取作為一種新型的提取技術(shù)，在天然產(chǎn)物提取方面得到廣泛的應(yīng)用，具有被提取活性物質(zhì)不被破壞，提取時(shí)間短、提取效率高等優(yōu)點(diǎn)，本文采用單因素和正交實(shí)驗(yàn)考察超聲時(shí)間、超聲溫度和料液比對(duì)楓香脂提取率的影響，對(duì)超聲輔助提取楓香脂工藝進(jìn)行優(yōu)化。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

楓樹脂，由福建中益制藥有限公司提供；95%酒精，購(gòu)于國(guó)藥集團(tuán)。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

見表1。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 楓香脂生產(chǎn)工藝流程

楓香樹脂→超聲波溶解→膜過濾→加壓蒸餾→共沸蒸餾→楓香脂

1.3.2 楓香脂生產(chǎn)操作過程

⑴ 領(lǐng)取并稱量楓樹脂和95%酒精。

⑵ 超聲溶解：先加入150 kg濃度為95%的酒精，攪拌下加入楓樹脂200 kg，最后再加入0、25、50、75、100、125 kg 95%酒精，控制溫度20～40 ℃，攪拌30 min，停止攪拌。開啟超聲波裝置，設(shè)置功率為1 kW，以開啟10 min/次，再停機(jī)重啟的方式，總超聲時(shí)間為40～60 min。

⑶ 膜過濾：將超聲波溶解好的楓樹脂酒精溶液通過隔膜泵抽入膜過濾裝置，去除殘?jiān)愇锊⒚撋?，得到楓樹脂酒精濾液，通過密閉管道真空收入中間儲(chǔ)罐，進(jìn)行下一道工序。

⑷ 減壓濃縮：將中間儲(chǔ)罐中的楓樹脂酒精濾液真空抽入減壓濃縮設(shè)備中，每次抽入550～600 kg，控制真空度在0.04～0.05 MPa，溫度在90～110 ℃下，回收酒精，濃縮總量的80%～85%，關(guān)閉蒸汽、真空和攪拌，從放料口放出300 kg楓樹脂濃縮液，50 ℃下測(cè)其相對(duì)密度為1.20，進(jìn)入下一道工序。

⑸ 共沸蒸餾：繼續(xù)向上一步的減壓濃縮設(shè)備中加入400～450 kg飲用水，控制真空度在0.04～0.05 MPa，溫度在100～110 ℃下，將楓樹脂濃縮液中的揮發(fā)油共沸提取，經(jīng)冷凝得到含水的楓香油和減壓蒸餾罐中剩余的楓香脂（中藥材）。含水的楓香油，經(jīng)靜置分層后，分離上層液體，即得淡黃色或無(wú)色澄清的楓香油。

1.3.3 提取率計(jì)算公式

式中：

M1——楓樹脂原料投料量，kg；

C1——楓樹脂原料中含膏量，kg；

M2——楓樹脂產(chǎn)品，kg；

C2——楓樹脂產(chǎn)品含膏量，kg；

F——提取率。

1.3.4 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

⑴ 單因素實(shí)驗(yàn)：按楓香脂生產(chǎn)操作過程中超聲溶解部分，分別考察超聲時(shí)間30、40、50、60、70 min及溫度20、30、40、50、60 ℃與料液比200∶300、200∶275、200∶250、200∶225、200∶200（m∶V）對(duì)楓香脂提取率的影響。

⑵ 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)：在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到的各因素的最佳水平，按 L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，考察超聲時(shí)間、溫度、料液比對(duì)楓香脂提取率的影響，因素水平見表2。

表2 正交試驗(yàn)因素水平

1.4 數(shù)據(jù)處理

各組平行3組實(shí)驗(yàn)，數(shù)據(jù)使用spss 23.0軟件進(jìn)行分析，顯著性采用LSD檢驗(yàn)，p＜0.05為差異顯著，p＜0.01為差異極顯著。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 超聲時(shí)間對(duì)楓香脂提取率的影響

超聲時(shí)間對(duì)楓香脂提取率的影響如圖1所示，從圖中可以看出，楓香脂提取率在30～50 min之間上升，在50～70 min之間下降；在其他條件固定的前提下，50 min為最佳超聲時(shí)間，因此最佳超聲時(shí)間范圍確定在40～60 min。

圖1 超聲時(shí)間對(duì)楓香脂提取率的影響

2.1.2 超聲溫度對(duì)楓香脂提取率的影響

超聲溫度對(duì)楓香脂提取率的影響如圖2所示。從圖中可以看出，楓香脂提取率在20～40 ℃之間上升，在40～60 ℃之間增加緩慢，趨向平穩(wěn)。超聲溫度低時(shí)，分子擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)小，物料的空化作用不夠完全，從而降低了提取率；但隨著溫度升高，楓香脂成品顏色加深。在其他條件固定的前提下，40 ℃為最佳超聲時(shí)間，因此最佳超聲時(shí)間范圍確定在30～50 ℃。

圖2 超聲溫度對(duì)楓香脂提取率的影響

2.1.3 料液比對(duì)楓香脂提取率的影響

料液比對(duì)楓香脂提取率的影響如圖3所示。從圖中可以看出，楓香脂提取率在料液比200∶300 ～200∶250之間緩慢下降，在200∶250～200∶200之間下降明顯；料液比大時(shí)，溶液粘度較大，影響分子擴(kuò)散速率，使得體系分散不均勻，所以需選擇合適的料液比。在其他條件固定的前提下，200∶250為最佳料液比。因此最佳料液比控制在200∶275～200∶225。

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

圖3 料液比對(duì)楓香脂提取率的影響

2.2 正交實(shí)驗(yàn)

根據(jù)正交試驗(yàn)因素水平表設(shè)計(jì)9組試驗(yàn)，結(jié)果及分析列于表3。

正交實(shí)驗(yàn)極差分析表明，提取工藝參數(shù)對(duì)提取率的影響程度依次為：超聲溫度、料液比和超聲時(shí)間，在提取工藝為超聲時(shí)間為50 min、超聲溫度為50 ℃、料液比為200∶275的條件下，提取率可達(dá)到85.7%。

3 結(jié)論

本文對(duì)超聲輔助提取楓香脂工藝進(jìn)行優(yōu)化，研究結(jié)果表明在超聲時(shí)間為50 min、超聲溫度為50 ℃、料液比為200∶275的工藝條件下，楓香脂的提取率可達(dá)到85.7%，該工藝已在福建中益制藥有限公司進(jìn)行生產(chǎn)應(yīng)用。