口腔清潔護理用品用鈣磷硅類材料(T/COCIA 5-2020)

2021-02-23 09:42:34

口腔護理用品工業 2021年6期

前言

本標準按照GB/T1.1的規定起草。

本標準由口腔清潔護理用品工業協會提出。

本標準由全國口腔護理用品標準化技術委員會牙膏分技術委員會(SAC/TC492/SC1)歸口。

本標準主要起草單位：北京幸福益生再生醫學科技有限公司、重慶登康口腔護理用品股份有限公司、廣州名俐日用化工有限公司、好來化工(中山)有限公司、福建愛潔麗日化有限公司、蘇州清馨健康科技有限公司、中山市多美化工有限公司、廣州立白企業集團有限公司、上海美加凈日化有限公司、柳州兩面針股份有限公司、淮安縱橫科生物科技有限公司(淮陰分公司)、廣州冰泉化妝品科技有限公司、蘇州克勞麗化妝品有限公司、杭州納美智康科技有限公司、廣州市晶神化妝品有限公司、云南白藥集團健康產品有限公司、金三江(肇慶)硅材料股份有限公司、黑龍江省輕工科學研究院。

本標準主要起草人：胡方、仇越秀、郭創洲、鄭海霞、王曉朋、宮敬禹、何炳梁、何琪瑩、陳萬金、毛建林、雷錫全、劉慶剛、施裔磊、黃華來、笪成柱、韓六九、周建青、俞鋒、梁永強、高鷹、林英光、劉文玉。

本標準為首次發布。

1 范圍

本標準規定了口腔清潔護理用品用鈣磷硅類材料的術語和定義、分類、技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和保質期。

本標準適用于牙膏、牙粉、等口腔清潔護理用品用的具有生物活性的鈣磷硅類材料。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 191 包裝儲運圖示標示

GB/T 601 化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T 602 化學試劑雜質測定用標準溶液的制備

GB/T 603 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T 6678 化工產品采樣總則

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定

GB/T 19587 氣體吸附BET法測定固態物質比表面積

GB/T 21114 耐火材料 X射線熒光光譜化學分析-熔鑄玻璃片法

GB/T 30903 無機化工產品雜質元素的測定電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)

JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則

QB/T 2317 口腔清潔用護理用品牙膏用天然碳酸鈣

QB/T 2346 口腔清潔護理用品牙膏用二氧化硅

YY/T 0964 外科植入物生物玻璃和玻璃陶瓷材料

《化妝品安全技術規范》2015版

國家質量監督檢驗檢疫總局令[2005]第75號《定量包裝商品計量監督管理辦法》

3 術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1 鈣磷硅類材料 Calcium phosphorus silicon materials

由鈣、磷、硅等元素組成，具有生物活性、能夠促進牙齒再礦化的磷硅酸鹽基生物玻璃和硅酸鈣等材料。

3.2 生物活性 Bioactivity

指鈣磷硅類材料接觸體液時釋放離子，在材料表面形成碳酸羥基磷灰石層(礦化層)的特性；以礦化層形成時間為指標，時間越短生物活性越強。

4 產品分類

4.1 型號

本標準包括以下兩種類型的鈣磷硅類材料：致密型、多孔型。

4.2 說明

4.2.1 致密型：指通過高溫熔融工藝合成的結構致密、比表面積較小的鈣磷硅類材料。

4.2.2 多孔型：指通過溶膠凝膠法、沉淀法等工藝合成的具有疏松多孔結構、比表面積較大的鈣磷硅類材料。

5 技術要求

5.1 感官、理化指標

感官及理化性能應符合表1的相關規定。

表1 感官、理化指標

5.2 衛生指標

衛生指標應符合表2的相關規定。

表2 衛生指標

5.3 凈含量

包裝產品的凈含量應符合國家質量監督檢驗檢疫總局令[2005]第75號相關規定。

6 試驗方法

6.1 外觀

在自然光下，于白色襯底的表面皿或白色瓷板上用目視法判定外觀。

6.2 pH值

6.2.1 儀器

電子天平：精度0.01g。

酸度計：分度值不大于0.02pH單位，配有玻璃電極和參比電極。

磁力攪拌器：配有聚四氟乙烯或聚乙烯包裹的磁力攪拌轉子。

6.2.2 操作程序

稱取2.50g±0.01g試樣于100ml燒杯中，加47.50g±0.01g的蒸餾水，在磁力攪拌下于20℃用酸度計測量，待酸度計示值穩定后讀數。

6.2.3 結果表示

平行測定值的絕對差值不大于0.1pH值單位，取其算術平均值作為測定結果。

6.3 白度

按照《口腔清潔護理用品牙膏用天然碳酸鈣(QB/T 2317)》中白度的檢測的方法進行檢測。

6.4 105℃揮發物含量

按照《口腔清潔護理用品牙膏用二氧化硅(QB/T 2346)》中的方法進行檢測。

6.5 含量(以干劑計%)

按照《耐火材料 X射線熒光光譜化學分析-熔鑄玻璃片法(GB/T 21114)》對應組成進行檢測。

6.6 篩下物

按照《口腔清潔護理用品牙膏用二氧化硅(QB/T 2346)》中的方法進行檢測。

6.7 比表面積

按照《氣體吸附BET法測定固態物質比表面積(GB/T 19587)》相關方法檢測。

6.8 礦化層形成時間

按照《外科植入物生物玻璃和玻璃陶瓷材料(YY/T 0964)》附錄C規定的“體外羥基磷灰石的測試方法”或其他國內認可的試驗方法檢測。

6.9 微生物的測定

按照《化妝品安全技術規范(2015版)》中微生物檢測方法相關要求進行。

6.10 有害物質

6.10.1 鉛(Pb)含量

按照《無機化工產品雜質元素的測定電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)(GB/T 30903)》規定方法檢測或國內認可的其他試驗方法檢測，仲裁依據《化妝品安全技術規范》進行。

6.10.2 砷(As)含量

按照《無機化工產品雜質元素的測定電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)(GB/T 30903)》規定方法或國內認可的其他試驗方法檢測，仲裁依據《化妝品安全技術規范》進行。

6.10.3 汞(Hg)含量

6.10.4 鎘(Cd)含量

6.11 凈含量

按照JJF 1070《定量包裝商品凈含量計量檢驗規則》中規定的方法進行檢測。

7 檢驗規則

7.1 組批、抽樣和采樣

7.1.1 組批

同一批投料，同一批規格產出、同級別生產環境和條件下的產品組成為一個批次。

7.1.2 抽樣

凈含量檢驗按JJF 1070《定量包裝商品凈含量計量檢驗規則》中的規定確定抽樣數目，其他檢驗按GB/T 6678《化工產品采樣總則》中的相關規定確定抽樣數目。

7.1.3 采樣

微生物檢驗用樣的采樣按無菌操作要求進行；其他檢驗用樣將采樣器斜插入采樣單元料層的3/4處采取樣品。采出的樣品經混勻、縮分等制樣步驟，按每份500g分裝于兩只清潔、干燥的磨塞瓶或塑料袋中，微生物檢驗用樣的制樣按無菌操作要求進行。樣品容器應粘貼標簽，注明：生產廠名、產品名稱、生產批號、采樣日期和采樣者姓名。樣品一份用于檢驗，另一份保存3個月備查。樣品應置室溫陰涼、干燥處密閉保存。

7.2 出廠檢驗

7.2.1 出廠檢驗由生產廠質檢部門按照本標準規定進行，保證所有出廠產品符合本標準要求，對每批產品出具檢測報告并注明所采取的標準編號。

7.2.2 檢驗項目：感官指標、理化指標及菌落總數、霉菌和酵母菌或由供需雙方協商確定。

7.3 型式檢驗

7.3.1 型式檢驗每年至少進行一次，有下列情況之一時，應進行型式檢驗：

a.新產品與老產品轉廠生產的試制定型鑒定；

b.正常生產后，如原材料(含原材料供應商改變)、生產工藝、配方有重大改變，可能影響產品性能時；

c.產品停產半年以上，恢復生產時；

d.入庫檢驗結果與上次型式檢驗有明顯差異時；

e.國家質量監督管理機構提出進行型式檢驗要求時。

7.3.2 型式檢驗項目為5.1～5.3規定的項目。

7.4 接收檢驗

顧客有權按照供需雙方所簽合同的有關條款及本標準的規定對所收到的產品進行驗收。

7.5 判定規則

檢驗結果按《數值修約規則與極限數值的表示和判定(GB/T 8170)》修約至規定位數，對照要求限定值確定檢驗的產品是否合格；檢驗結果如不符合要求，應重新自兩倍的包裝中采樣復檢，復檢仍不符合要求時，則判定整批產品不合格。

7.6 仲裁

如交收雙方對產品檢驗結果發生異議時，雙方協商解決，必要時可共同選定仲裁機構按本標準規定檢驗仲裁。

8 標志、包裝、運輸、貯存、保質期

8.1 標志

按照《包裝儲運圖示標示(GB/T 191)》對應要求進行。

8.2 包裝

應用適宜的材質包裝，保證包裝牢固、防水、無泄漏；適合長途運輸和貯存。

8.3 運輸

產品運輸過程中應避免雨淋、擠壓、碰撞，應有防雨防油污措施，嚴禁與有毒、有害、有異味或可能產生不良影響的貨物混運。

8.4 貯存

產品應貯存于干燥、通風良好的倉庫中，堆放應離地、離墻10cm以上，且應防止陽光直射，應有良好的防鼠防蟲措施，嚴禁與有毒有害物品混存、防止污染。

8.5 保質期

在符合本標準規定的運輸和貯存條件下，在密閉的原始容器內該產品的保質期為24個月。

GB/T 13531.1 化妝品通用檢驗方法 pH值的測定

GB 22115 牙膏用原料規范

GB 29337 口腔清潔護理用品通用標簽

GB/T 35919 口腔清潔護理用品分類和術語

GB/T 37625 化妝品檢驗規則

JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則

QB/T 2945 口腔清潔護理液

QB/T 2966 功效型牙膏

WS/T 326 牙膏功效評價