液液小體積萃取-氣相色譜質譜法測定地表水中2，4-二硝基甲苯和2，4-二硝基氯苯*

韓 楓

（河南省水文水資源局，河南 鄭州 450000）

2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯廣泛應用在有機合成、染料、炸藥和醫藥中間體等行業，均屬高毒有機物質，可經吸入、食入、經皮吸收等途徑進入人體引起血液中毒和損傷肝臟、腎臟及神經系統等癥狀，對人體健康造成不良的影響。地表水中2，4-二硝基甲苯和2，4-二硝基氯苯主要來源于工業廢水的排放，在水中具有蓄積作用和不易降解的特點，對水環境生態系統危害較大。因此,加強對地表水中2，4-二硝基甲苯和2，4-二硝基氯苯的檢測具有重要的意義。

水中檢測2，4-二硝基甲苯和2，4-二硝基氯苯的方法主要采用氣相色譜法和氣相色譜質譜法[1，2]，但分析前需要進行濃縮富集前處理。液液小體積萃取法相較于其他水中前處理方法，如液液萃取法、固相萃取法等，具有簡單快速、萃取試劑用量少等特點[3-6]。本文建立了液液小體積萃取-氣相色譜質譜法測定地表水中2，4-二硝基甲苯和2，4-二硝基氯苯的分析方法，實驗結果令人滿意。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

7890B-5975C 型氣相色譜質譜聯用儀（安捷倫）；Milli-Q A10 型超純水機。

2，4-二硝基甲苯和2，4-二硝基氯苯標準儲備溶液：1000μg·mL-1；NaCl（AR）；甲苯、石油醚、環己烷均為色譜純，德國默克公司。

1.2 儀器工作條件

色譜條件 DB-35MS 色譜柱（30m×0.25mm×0.25μm）；進樣口溫度為250℃；不分流進樣，進樣量1.0μL；程序升溫：柱溫50℃保持1min，以10℃·min-1升至180℃，再以20℃·min-1升至260℃，保持2min。

質譜條件 EI 離子源；電離電壓70eV；離子源溫度230℃；四極桿溫度150℃；傳輸線溫度280℃；選擇離子檢測模式（SIM）定量，2，4-二硝基甲苯和2，4-二硝基氯苯的質譜參數見表1。……