固相萃取-氣相色譜質譜法測定水中4 種擬除蟲菊酯類農藥

楊沈麗

（河南省周口水文水資源勘測局，河南 周口 466000）

擬除蟲菊酯類農藥是由人工合成的一類殺蟲劑，具有殺蟲譜廣、效果好和低殘留等優點，廣泛應用于殺滅棉花、蔬菜、果樹等農作物害蟲的防治。擬除蟲菊酯類農藥是我國使用的主要殺蟲劑，應用范圍廣，數量大，在噴灑和施用過程中，大部分流失到環境中，對地表水生態系統造成危害[1]。擬除蟲菊酯可經消化道、呼吸道和皮膚黏膜進入人體，人體中毒病例屢有發生。因此，加強對地表水中擬除蟲菊酯農藥殘留的監測顯得尤為重要。

擬除蟲菊酯類農藥的測定一般采用氣相色譜法或氣相色譜質譜法，但地表水中擬除蟲菊酯濃度較低，在分析前需對水樣進行前處理操作[2-4]。目前，水樣中擬除蟲菊酯類農藥的富集前處理方法有液液萃取法、液相微萃取法和固相萃取法等，其中固相萃取法具有操作簡單、萃取試劑用量少、重現性好和可自動化批量處理等優點，已廣泛應用于樣品前處理操作[5,6]。本實驗建立了采用固相萃取聯合氣相色譜質譜法測定水中丙烯菊酯、聯苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯微量殘留的分析方法，此方法干擾小，靈敏度高，測定結果準確，適用于水中擬除蟲菊酯類農藥殘留的檢測。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

7890B-5975C 型氣相色譜質譜聯用儀（安捷倫）；RHL-0502 型超純水機；C18型固相萃取柱（500mg，60mL）；MTN-2800D 型氮吹濃縮儀。

丙烯菊酯、聯苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯標準溶液，濃度為100μg·mL-1，以丙酮為溶劑，環保部標準樣品研究所；……