譚潔
摘 要:液相色譜質譜法應用在藥物分析過程中,有著靈敏度強、效率高、數據精準的優勢。本文對液相色譜質譜法具體運用展開分析,希望對液相色譜質譜法應用推廣有所幫助。
關鍵詞:液相色譜質譜法;藥物;分析
1液相色譜質譜法原理及優勢
1.1液相色譜儀的原理
液相色譜儀的主要構成有進樣器、溶劑輸送系統(高壓泵)、色譜柱等。液相色譜儀應用在LC-MS系統中具有較高的質量要求,以實現有效分離,提升檢測質量。液相色譜儀的使用要關注如下幾個方面:其一,流動相溶液應當不具有脈動或脈動較低,流速要穩定;梯度洗脫過程中,通常利用高壓雙泵,流動相構成清晰,梯度制約性低;其二,液相色譜儀的色譜柱應當選用性能優良、穩定的,并且,樣品成分分離時,需要做好流動相選用及配比,以確保分離效果。
1.2質譜儀的原理
樣品溶液通過液相色譜儀進行分離后進入質譜儀,在電噴霧作用下實現霧化,經過霧化能夠將溶劑去除以及實現離子化,離子經過大氣壓到達高真空的質量分析儀器,從而進一步實現定性和定量分析。
1.3高效液相色譜質譜的技術優勢
19世紀,英國人湯普森發明了質譜儀,利用質譜技術對分子質量差異進行檢測分析。質譜儀具有高分辨率的特性,這一技術的應用促進了液相色譜質譜法的進一步推廣應用。液相色譜技術能夠有效分離復雜化合物,而質譜技術具備較強的分辨率,可以實現化合物精準地定性和定量分析,液相色譜質譜法融合了兩者的優勢,液相色譜質譜法的應用對提高檢測分析效率和質量具有積極意義,在當今的食品、藥品檢測工作中應用廣泛。將液相色譜質譜法科學合理地應用在食品、藥品的雜質檢測中,相比傳統檢測方式,不但檢測時間大幅度縮減,還可以提高檢測分析的全面性和準確性,對規范食品藥品生產、加工有重要作用,并且還為食品藥品安全監管做出了巨大貢獻。
2液相色譜質譜法在藥物分析中的應用
2.1在化學藥物成分分析中的應用
針對化學藥物成分分析,在具體分析時存在藥物成分含量小、分離難度大的問題,所以,分離及分析過程較長。但是,采用液相色譜質譜法進行藥物成分分析,可以促進提升分離效率,減少檢驗分析時長,并且液相色譜質譜法的高靈敏度應用特點,可以提高藥物分析數據的準確性,為分析評估提供可靠依據。例如,針對氨氯地平貝那普利膠囊可以采用液相色譜質譜法來檢驗其成分,有學者已經通過這一方法有效分離了苯磺酸氨氯地平與鹽酸貝安普利,基于適當濃度的溶液,兩者之間表現出良好的線性關系,回收率達到了99%以上。再例如,針對水楊酸軟膏中的水楊酸含量檢測,采用液相色譜質譜法進行檢測的過程中,表現出較強的精密度,為藥品質量檢驗提供了重要的數據支持。
2.2在藥物雜質分析中的應用
液相色譜質譜法不但具有高靈敏度的特點,還具備選擇性分析的優勢,針對藥品生產時出現的降解物、中間體、副產物等可以進行準確地檢測和分析。因此,在藥物雜質分析過程中液相色譜質譜法能夠發揮積極作用。例如,在頭孢拉定未知雜質的檢測分析中,利用液相色譜質譜法最終推斷為,雙氫頭孢拉定是其重要雜質,同時通過分析還表明了,雙氫頭孢拉定大多產生在藥物中間體雙氫苯甘氨酸中的雜質四氫苯甘氨酸引發的副反應中。液相色譜質譜法可以有效檢測出藥物中的雜質,且可以進一步分析導致雜質的原因,為藥品生產工藝優化提供了基礎支撐。
2.3在中藥活性鑒定中的應用
中藥活性鑒定時一般采用的藥量較少,而液相色譜質譜法能夠發揮重要作用。中藥活性成分的具體鑒定過程中,檢測內容包括:樣品保存時間、具有特征性的碎片峰、紫外吸收光譜和質譜中的分子離子峰。只要將獲取的相應的檢測數據與標準化合物的數據相比較,就能夠有效鑒定中藥活性成分的實際結構。例如,在玫瑰花抗炎活性成分的檢測分析中,采用液相色譜質譜法最終推斷其中的沒食子酸甲酯、沒食子酸、4-O-沒食子酰基奎寧酸等多項有效活性成分會發揮出一定的抗炎癥作用,促進了玫瑰花成分的進一步應用。
除此之外,在中藥材五味子的活性成分檢測分析中,采用液相色譜質譜法進行鑒定得知,發揮體外抑菌作用的多種化合物包括:咖啡酰奎尼酸、奎尼酸、檸檬酸、莽草酸、蘋果酸及其異構體等,同時還通過進一步研究確定了五味子的抑菌活性部位,為天然無污染的抑菌藥品研發、生產提供了科學依據。
在中藥材有效成分中,不是單一組分發揮著一定的功能,是多種化合物共同作用而建立的某種藥效功能。在相應的中藥成分的藥效學和藥動力學研究中,需要清楚地了解各化合物的化學結構和理化特性。例如,在銀黃顆粒活性成分的分析中,采用液相色譜質譜法進行了定性和定量分析,分析結果表明,可能發揮功能作用的有效成分有14種,其中可以對其保留時間、相對分子質量和質譜信息予以明確的有12種。所以液相色譜質譜法有利于精準地分析中藥有效成分,實現對藥品質量科學評價。
2.4在復雜成分篩選中的應用
藥物分析過程中,會存在一些復雜成分的藥物,針對這些藥物的分析,在其成分構成、活性成分、藥效機理、代謝機制等方面的確定時有一定的難度,不利于藥物研發和生產。基于此,應當運用一種更為有效、高效的方法展開相應的分析鑒定。液相色譜質譜法應用在具有復雜成分的藥物分析中,也發揮了重要作用。例如,在龍膽科和豆科的多種植物的成分檢測中,基于液相色譜質譜法,雖然樣品含量不高,但是仍然可以高效準確地鑒定龍膽科和豆科的多種植物中具有生物活性的化合物,是液質結合核磁的作用。有學者在此研究結果的基礎上,融合結構化合物裂解特性,進一步分析了中藥中的皂苷類成分,并得出了很多方面的結構信息;也有學者結合液相色譜質譜法及其他手段,分析出了未知成分結構,例如采用HPLC-MS聯用儀對皂苷類成分進行確定,分離確定了保肝活性的茵陳色原酮,在獲取大量的同分異構體的同時,大量新的化合物也得到了獲取。
3結束語
綜上所述,液相色譜質譜法充分融合了液相色譜技術與質譜分析技術的優勢,在藥物分析中有著顯著的應用成效,可以為藥物分析提供可靠的依據,有利于促進藥品生產工藝優化和藥品質量監督。
參考文獻:
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