中關(guān)鐵礦超細(xì)全尾砂固結(jié)粉充填膠凝材料試驗(yàn)研究*

涂光富 楊曉炳 任建輝 高 謙 陳彥亭

(1.河北鋼鐵集團(tuán)沙河中關(guān)鐵礦有限公司；2.北京科技大學(xué)土木與資源工程學(xué)院)

充填膠凝材料是充填采礦成本的重要組成部分。利用冶金工業(yè)固廢開(kāi)發(fā)低成本充填膠凝材料，由此降低充填成本，提高充填采礦經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保效益，是充填采礦技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)[1-4]。近20 a來(lái)，針對(duì)全尾砂充填法采礦，開(kāi)展了大量的低成本充填膠凝材料研究，已經(jīng)開(kāi)發(fā)出新型充填膠凝材料在礦山應(yīng)用[5-10]，獲得了顯著的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保效益。近10多a來(lái)，開(kāi)展固結(jié)粉新型膠凝材料研究也獲得應(yīng)用[11-14]。中關(guān)鐵礦是河鋼礦業(yè)在建礦山，采用嗣后充填法開(kāi)采，生產(chǎn)礦石260萬(wàn)t/a。設(shè)計(jì)以膠固粉為膠凝材料，按照礦渣微粉:激發(fā)劑為(1∶4)～(1∶6)配比制備。利用充填站的2個(gè)料倉(cāng)，分別將礦渣微粉與激發(fā)劑泵入倉(cāng)中，通過(guò)控制系統(tǒng)將礦渣微粉和激發(fā)劑放入攪拌桶進(jìn)行攪拌。中關(guān)鐵礦屬于大水礦山，地下水大，礦巖泥化嚴(yán)重，采場(chǎng)穩(wěn)定性較差，設(shè)計(jì)膠結(jié)充填體28 d強(qiáng)度≥2.5 MPa(7 d強(qiáng)度不要求，但需要試驗(yàn)結(jié)果)。礦山全尾砂200目以上細(xì)泥≥75%，屬于超細(xì)全尾砂。導(dǎo)致膠結(jié)充填體強(qiáng)度低而加大膠凝材料用量。由當(dāng)?shù)夭少?gòu)的礦渣微粉出廠價(jià)達(dá)到330元/t，激發(fā)劑從外地采購(gòu)，用粉體罐車(chē)運(yùn)到礦山。激發(fā)劑+運(yùn)費(fèi)成本將達(dá)到600～630元/t。按照(1∶6)～(1∶4)激發(fā)劑與礦渣微粉配合比計(jì)算，膠固粉成本將高達(dá)350～400元/t。隨著我國(guó)對(duì)環(huán)保嚴(yán)格管理以及鋼鐵企業(yè)和水泥產(chǎn)業(yè)降能限產(chǎn)，導(dǎo)致礦渣資源短缺和資源供不應(yīng)求，膠固粉成本還將呈現(xiàn)增長(zhǎng)趨勢(shì)。為了降低中關(guān)鐵礦充填膠凝材料成本，針對(duì)中關(guān)鐵礦超細(xì)全尾砂，本項(xiàng)目利用礦山可利用固廢資源，開(kāi)展了低成本和高強(qiáng)度的固結(jié)粉充填膠凝材料試驗(yàn)研究。

1 固結(jié)粉試驗(yàn)設(shè)備與試驗(yàn)材料

針對(duì)中關(guān)鐵礦超細(xì)全尾砂充填料，利用脫硫石膏和熟料作為復(fù)合激發(fā)劑，在分別開(kāi)展鹽基和堿基激發(fā)劑試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，進(jìn)行復(fù)合激發(fā)劑的固結(jié)粉膠凝材料研究，由此獲得具有水硬性新型膠凝材料。

1.1 試驗(yàn)設(shè)備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)采用的設(shè)備由UJZ-15型立式水泥膠砂攪拌機(jī)、ZT-96型水泥膠砂試體成型振實(shí)臺(tái)、7.07 cm×7.07 cm×7.07 cm三聯(lián)塑料試模模具以及與塑料模具配合使用的OTS-550空氣壓縮機(jī)，用于充填試塊脫模。試塊在YH-40B型標(biāo)準(zhǔn)恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱養(yǎng)護(hù)。根據(jù)GB 177—85《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法》，設(shè)定養(yǎng)護(hù)溫度為(20±1 ℃)，濕度在90%以上。試塊養(yǎng)護(hù)時(shí)間達(dá)到設(shè)計(jì)齡期，采用YAW-2000型伺服壓力試驗(yàn)機(jī)，進(jìn)行試塊抗壓強(qiáng)度測(cè)試，由此獲得膠結(jié)體試塊的強(qiáng)度指標(biāo)。

1.2 固結(jié)粉試驗(yàn)材料

(1)礦渣微粉。從邯鋼公司取礦渣烘干后，在室內(nèi)采用小型球磨機(jī)進(jìn)行粉磨形成微粉，并取樣進(jìn)行粒徑級(jí)配分析。圖1(a)為礦渣微粉粒徑分布曲線(d為粒徑,μm)，由此得到礦渣微粉+325目細(xì)顆粒含量為5.27%。

(2)鹽激發(fā)劑。選擇電廠濕法脫硫石膏作為鹽激發(fā)劑。脫硫石膏取自中關(guān)地區(qū)電廠。對(duì)脫硫石膏取樣烘干研磨后進(jìn)行粒徑級(jí)配分析。圖1(b)為脫硫石膏粒徑級(jí)配分布曲線，由此得到粉體+325目細(xì)顆粒含量為5.22%。

(3)堿激發(fā)劑。選擇熟料作為堿激發(fā)劑。將水泥熟料粉磨后測(cè)得粒徑級(jí)配分布曲線如圖1(c)所示，由此得到堿激發(fā)劑+325目細(xì)顆粒含量為3.64%。

(4)選礦全尾砂。從中關(guān)鐵礦選礦廠取全尾砂漿進(jìn)行沉降、濃密和烘干，進(jìn)行全尾砂粒徑級(jí)配分析。圖1(d)為全尾砂粒徑級(jí)配分布曲線。由此可知，其全尾砂+200目細(xì)顆粒含量達(dá)到78.37%。

圖1 固結(jié)粉膠凝材料試驗(yàn)物料粒徑級(jí)配分布

2 固結(jié)粉膠凝材料配比試驗(yàn)

2.1 鹽基固結(jié)粉配比正交試驗(yàn)

以脫硫石膏為主激發(fā)劑，以熟料為輔助激發(fā)劑，并添加少量芒硝作為早強(qiáng)劑，首先開(kāi)展鹽基固結(jié)粉膠凝材料配比正交試驗(yàn)。試驗(yàn)料膠砂比為1∶4，料漿濃度64%。表1為鹽基固結(jié)粉膠凝材料膠結(jié)體強(qiáng)度的試驗(yàn)結(jié)果。圖2顯示了膠結(jié)體強(qiáng)度與堿和鹽激發(fā)劑配比的關(guān)系。由此可見(jiàn)，堿激發(fā)劑摻量為4%時(shí)，膠結(jié)體7 d和28 d強(qiáng)度達(dá)到最優(yōu)。隨著鹽激發(fā)劑配比增加，膠結(jié)體7 d強(qiáng)度隨之增加而28 d強(qiáng)度隨著鹽激發(fā)劑增加而降低。但當(dāng)鹽激發(fā)劑添加量達(dá)到12%后7 d強(qiáng)度趨于穩(wěn)定。由此可以獲得鹽基固結(jié)粉膠凝材料的優(yōu)化配比為水泥熟料4%、脫硫石膏9%和芒硝早強(qiáng)劑0.5%。

表1 鹽基固結(jié)粉膠凝材料膠結(jié)體強(qiáng)度正交試驗(yàn)結(jié)果

圖2 鹽基固結(jié)粉膠結(jié)體平均強(qiáng)度與激發(fā)劑配比的關(guān)系

2.2 堿基固結(jié)粉配比正交試驗(yàn)

以熟料為主激發(fā)劑，以脫硫石膏為輔助激發(fā)劑，并添加少量芒硝作為早強(qiáng)劑，首先開(kāi)展堿基固結(jié)粉膠凝材料配比正交試驗(yàn)。試驗(yàn)料膠砂比為1∶4，料漿濃度64%。表2為堿基固結(jié)粉膠凝材料膠結(jié)體強(qiáng)度的試驗(yàn)結(jié)果。圖3顯示了膠結(jié)體強(qiáng)度與堿和鹽激發(fā)劑配比的關(guān)系。由此可見(jiàn)，當(dāng)堿激發(fā)劑摻量為9%時(shí)，膠結(jié)體7 d和28 d強(qiáng)度達(dá)到最低。但隨著鹽激發(fā)劑增加，膠結(jié)體7 d強(qiáng)度隨之提高而28 d強(qiáng)度總體上隨之降低。由此獲得堿基固結(jié)粉膠凝材料的優(yōu)化配比為水泥熟料10%、脫硫石膏3%、早強(qiáng)劑芒硝0%。

表2 堿基固結(jié)粉膠凝材料膠結(jié)體強(qiáng)度正交試驗(yàn)結(jié)果

圖3 堿基固結(jié)粉膠結(jié)體平均強(qiáng)度與激發(fā)劑配比的關(guān)系

2.3 復(fù)合激發(fā)固結(jié)粉配比正交試驗(yàn)

根據(jù)鹽基和堿基兩種固結(jié)粉膠凝材料優(yōu)化配方，確定復(fù)合激發(fā)固結(jié)粉膠凝材料試驗(yàn)范圍：堿激發(fā)劑6%～10%、鹽激發(fā)劑7%～15%、礦渣微粉75%～87%。采用膠砂比1∶4，料漿濃度66%進(jìn)行膠結(jié)體強(qiáng)度試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表3，由此獲得以下結(jié)論。

表3 復(fù)合激發(fā)固結(jié)粉膠凝材料配方膠結(jié)體強(qiáng)度正交試驗(yàn)結(jié)果

(1)固結(jié)粉膠凝材料配比正交試驗(yàn)中C16組的充填體7 d達(dá)到1.68 MPa,28 d強(qiáng)度2.82 MPa≥

2.5 MPa，其固結(jié)粉最優(yōu)配方：堿激發(fā)劑10%、鹽激發(fā)劑13%和礦渣微粉77%。

(2)固結(jié)粉膠凝材料配比正交試驗(yàn)C12和C15共2組膠結(jié)充填體7 d和28 d強(qiáng)度較高，其固結(jié)粉優(yōu)化配方：堿激發(fā)劑9%～10%、鹽激發(fā)劑11%～13%。

(3)針對(duì)固結(jié)粉膠凝材料配方正交試驗(yàn)的極差分析結(jié)果表明，固結(jié)粉膠結(jié)體7 d強(qiáng)度優(yōu)化配方：堿激發(fā)劑10%、鹽激發(fā)劑15%；膠結(jié)體28 d強(qiáng)度優(yōu)化配方：堿激發(fā)劑10%、鹽激發(fā)劑13%。

(4)采用回歸分析對(duì)固結(jié)粉膠凝材料配比試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，由此獲得膠結(jié)充填體7 d強(qiáng)度的固結(jié)粉激發(fā)劑優(yōu)化配方為堿激發(fā)劑10%、鹽激發(fā)劑15%；28 d強(qiáng)度優(yōu)化配方為堿激發(fā)劑10%、鹽激發(fā)劑12%，28 d強(qiáng)度達(dá)到2.64 MPa≥2.5 MPa。

3 固結(jié)粉膠凝材料驗(yàn)證試驗(yàn)

3.1 驗(yàn)證試驗(yàn)材料與固結(jié)粉配方

驗(yàn)證試驗(yàn)采用邯鄲市金隅太行建材公司礦渣微粉，+325目細(xì)顆粒為0；堿性激發(fā)劑為熟料，+325目細(xì)顆粒為4.5%；鹽性激發(fā)劑取自中關(guān)地區(qū)電廠，+325目細(xì)顆粒為7.5%；中關(guān)鐵礦全尾砂+200目細(xì)顆粒占75.15%。根據(jù)固結(jié)粉優(yōu)化配方激發(fā)劑25%(10%堿激發(fā)劑+15%鹽激發(fā)劑)、礦渣微粉75%，激發(fā)劑∶礦渣微粉=1∶3。按照固結(jié)粉配比制備膠凝材料，進(jìn)行全尾砂膠結(jié)體強(qiáng)度驗(yàn)證試驗(yàn)。

3.2 驗(yàn)證試驗(yàn)方案與試驗(yàn)結(jié)果

驗(yàn)證試驗(yàn)的2種膠砂比分別為1∶4和1∶8，采用料漿濃度66%進(jìn)行固結(jié)粉膠結(jié)體強(qiáng)度驗(yàn)證試驗(yàn)。驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4，由此獲得以下結(jié)論。

表4 固結(jié)粉膠凝材料膠結(jié)體強(qiáng)度驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

(1)膠砂比1∶4固結(jié)粉膠結(jié)充填體7 d和28 d強(qiáng)度分別達(dá)到3.48 MPa和4.91 MPa，均≥2.5 MPa。

(2)膠砂比1∶8固結(jié)粉膠結(jié)充填體7 d和28 d強(qiáng)度分別達(dá)到1.10 MPa和1.52 MPa，滿足二步充填體強(qiáng)度。

(3)膠砂比1∶4的42.5#普通硅酸鹽水泥膠結(jié)充填體7 d和28 d強(qiáng)度分別為1.03 MPa和1.62 MPa；其28 d強(qiáng)度僅為固結(jié)粉膠結(jié)體強(qiáng)度的1/3。

(4)膠砂比1∶8的固結(jié)粉膠結(jié)體28 d強(qiáng)度和膠砂比1∶4水泥膠結(jié)體28 d強(qiáng)度分別為1.52 MPa和1.62 MPa。1∶8膠砂比固結(jié)粉與1∶4膠砂比水泥膠結(jié)體28 d強(qiáng)度接近。由此可見(jiàn)，1 t固結(jié)粉可相當(dāng)于2 t 42.5#水泥膠凝材料。

(5)固結(jié)粉膠凝材料成本為241元/t，普通硅酸鹽水泥成本為450元/t?？梢?jiàn)，固結(jié)粉膠凝材料成本僅為42.5#水泥成本的1/2左右。

4 結(jié) 論

針對(duì)中關(guān)鐵礦超細(xì)全尾砂充填骨料，利用中關(guān)地區(qū)固廢資源，開(kāi)展固結(jié)粉膠凝材料試驗(yàn)。首先開(kāi)展鹽基和堿基固結(jié)粉配比試驗(yàn)，確激發(fā)劑配比范圍；然后在此范圍內(nèi)，開(kāi)展固結(jié)粉膠凝材料配比試驗(yàn)，由此確定固結(jié)粉膠凝材料優(yōu)化配比是堿激發(fā)10%，鹽激發(fā)劑15%，礦渣微粉75%。固結(jié)粉優(yōu)化配比為激發(fā)劑與礦渣微粉之比為1∶3。利用固結(jié)粉優(yōu)化配比制備膠凝材料，分別進(jìn)行2種膠砂比1∶4和1∶8的固結(jié)粉膠凝材料驗(yàn)證試驗(yàn)。結(jié)果表明，膠砂比為1∶4固結(jié)粉滿足中關(guān)鐵礦嗣后充填法采礦一步采場(chǎng)高強(qiáng)度要求(28 d強(qiáng)度≥2.5 MPa)，膠砂比為1∶8膠結(jié)體強(qiáng)度滿足回采礦柱二步采場(chǎng)低強(qiáng)度要求。與42.5#水泥比較，其膠結(jié)體強(qiáng)度提高1倍，而膠凝材料成本僅為水泥膠凝材料成本的1/2。