氣相色譜法測定工作場所中正己烷含量

何 倩 楊俊卿

(1.中鋼集團馬鞍山礦山研究總院股份有限公司；2.金屬礦山安全與健康國家重點實驗室)

目前在印刷、粘膠配制、干洗、制鞋、電子、除污、植物油提取等多個生產生活領域中均以正己烷作為工業原料。正己烷化學式為C6H14，能夠存在于人體內，具有高脂溶性、高揮發性的特征，屬于有機化合物中的直鏈脂肪烴類，對生態環境和人體健康的危害顯著。長時間攝入正己烷會導致人體的急性中毒，并且會引起眼與呼吸道系統及中樞神經系統的麻醉癥狀。慢性中毒多為神經病變，臨床表現為食欲不振、頭昏等癥狀[1-2]。由于其低毒性，在工作場所中對工人的身體健康產生了一定的威脅，目前已經形成了關于正己烷的職業病。因此，對工作場所進行正己烷的檢測具有重要的現實意義。熱解吸-氣相色譜法是傳統的檢測方式，運用過程中受熱解吸儀的影響，解吸效果相對不理想。因此，本文使用二硫化碳對正己烷進行解吸，解吸效率較高，其檢出限、精密度、準確度均能滿足檢測需求[3-4]。

1 試 驗

1.1 試驗儀器和試劑

PE氣相色譜儀，設備型號為GC680S13032203，火焰離子檢測器(FID)；石英毛細管色譜柱Elite-5 (30 m×0.32 mm×0.5 μm)；二硫化碳溶劑為色譜純；正己烷標準溶液2 000 μg/mL(國標號：GBW(E)082448b)；2 mL安捷倫螺紋口樣品瓶；活性炭吸附采樣管；微量注射器10、25、50、100 μL。

1.2 色譜條件

載氣為高純氮(>99.999%)，柱流量2.0 mL/min。進樣口溫度150 ℃，檢測器溫度250 ℃。氫氣流量40 mL/min，空氣流量400 mL/min。柱初溫45 ℃以7 ℃/min升溫至80 ℃，保留1 min。分流比10∶1，進樣量為1 μL。

1.3 樣品前處理

職業衛生環境中正己烷采樣方法為活性炭吸附采樣管進行富集濃縮。在采樣現場，打開活性炭采樣管兩端。采樣流量為100 mL/min，采樣時間為15 min，用活性炭管采集空氣樣品，同時在現場作樣品空白。采樣完畢后立即封閉活性炭管兩端，放置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7 d，置4 ℃冰箱內可保存14 d。將上述采過樣的活性炭前后兩段分別倒入2 mL溶劑解吸瓶中，各加1 mL二硫化碳進行溶劑解吸，蓋上解吸瓶蓋帽，放置30 min(或稍長)并不時振搖，取1 μL進樣分析。

2 結果與討論

2.1 校準曲線配制

將濃度為2 000 μg/mL的正己烷標準溶液分別移取25、50、125、250 μL加入樣品瓶中，定容至1 mL，配制成濃度為50、100、250、500 μg/mL的標準系列溶液。再用濃度為100 μg/mL的次級母液，分別移取50、100 μL配制成濃度為5、10 μg/mL的標準系列溶液，以保留時間定性，正己烷保留時間為1.3 min。色譜峰面積外標曲線法定量進行線性回歸，得線性回歸方程，其相關系數為0.999 8，表明該標準曲線線性較好。校準曲線方程見圖1。

圖1 校準曲線方程

2.2 方法檢出限的測定

氣相色譜測定含量為0.5 μg/mL的試驗室空白加標樣品，將7次的測定結果計算其標準偏差S，檢出限計算公式為MDL=S×3.143，計算出正己烷的檢出限0.2 μg/mL。

2.3 精密度和準確度

分別配制樣品濃度為5 μg/mL和100 μg/mL的標準溶液，采用該方法進行6次精密度重復測定，計算相對標準偏差。結果表明，兩組5次測定的平均值分別為4.8、101.5 μg/mL，其RSD分別為2.9%、1.7%。表明該方法測定結果穩定性較好，標準偏差符合質量控制標準范圍內。使用2組活性碳管到模擬工作場所完成現場采集，第1組將2 000 μg/mL的正己烷標液注射25 μL至活性炭管內，第2組將2 000 μg/mL的正己烷標液注射100 μL至活性炭管內后用橡膠帽封口放置過夜。每組樣上機完成6組測樣，測定該方法的準確度。試驗結果第1組與第2組的空白加標均值分別為48.1、194.3 μg/mL，回收率分別為96.2%、97.2%。

3 結 論

介紹了一種通過活性碳管采集工作場所中正己烷，采用溶劑二硫化碳對其解吸，使用氣相色譜法測定保留時間定性，外標面積法定量測定工作場所中正己烷含量的方法。通過試驗驗證該方法具有較高的準確度和精密度，符合國家現行的職業衛生標準。該方法可真實準確地測定工作場所中正己烷的濃度含量，一定程度上為其工作場所有毒有害氣體的預防和治理提供了強有力地支撐。