藍寶石晶體材料標準體系分析

楊素心

（有色金屬技術經(jīng)濟研究院有限責任公司，北京 100080）

1 產(chǎn)業(yè)概況

寶石學上的藍寶石是剛玉寶石中除紅寶石之外，其他顏色寶石的通稱，主要成分是氧化鋁（Al2O3）。藍色的藍寶石，是由于其中混有少量鈦（Ti）和鐵（Fe）雜質所致。本文中所提“藍寶石”為人造藍寶石晶體，莫氏硬度達9級，熔點高達2050℃，在紫外、可見、紅外波段內(nèi)有較高透過率，在300nm～3000nm透過率可達85%以上。藍寶石優(yōu)良的光學性能、機械性能和化學性能，使其早已融入人們的日常生活，小到智能手機攝像頭、觸摸屏、LED燈，大到強激光窗口、飛行器整流罩、天文觀測系統(tǒng)光學元器件，藍寶石的身影無處不在，其在LED、消費電子、光學元件領域的應用占比見圖1。

2018年2 月，內(nèi)蒙古晶環(huán)電子材料有限公司采用泡生法成功生長450kg藍寶石晶體(這是迄今為止國內(nèi)外見諸報道的最大尺寸)，可產(chǎn)出LED級4英寸晶棒的長度超過6000mm，單位毫米生產(chǎn)成本可在150kg級晶體基礎上下降45%以上，具有明顯的材料利用率和成本優(yōu)勢[1]。隨著國產(chǎn)全自動藍寶石晶體生長爐及其一體化自動加工設備的大范圍使用，我國藍寶石晶體的生產(chǎn)能力和產(chǎn)品尺寸基本能夠滿足工業(yè)經(jīng)濟和國防科技的全面需求，達到國際領先水平，產(chǎn)量居全球第一，占比約40%。

2 標準現(xiàn)狀分析

自2000年起，我國才開始對藍寶石生長技術進行全方位開發(fā)，但是直到2011年4月，青島嘉星晶電科技股份有限公司的LED用藍寶石襯底片項目正式投產(chǎn)，才標志著我國藍寶石打破國外技術封鎖和長期依賴進口的被動局面，形成規(guī)模化生產(chǎn)。藍寶石晶體材料標準研究也緊跟行業(yè)的發(fā)展，在提升行業(yè)技術交流的效率、規(guī)范市場競爭、促進行業(yè)進步和支撐產(chǎn)業(yè)發(fā)展方面起了重要作用。

2.1 國內(nèi)標準

我國藍寶石晶體材料領域已發(fā)布的相關標準共15項，包括國家標準13項、團體標準2項，其中基礎標準1項、產(chǎn)品標準5項、方法標準8項、管理標準1項；在研標準共3項，其中2項修訂，1項制定。標準涵蓋了從缺陷圖譜到高純氧化鋁原料、晶錠、拋光片、圖形化襯底片及相關測試方法、綠色設計產(chǎn)品評價等，具體標準見表1。

表1 藍寶石晶體材料相關國內(nèi)標準

（1）基礎標準

基礎標準GB/T 35316-2017《藍寶石晶體缺陷圖譜》為國內(nèi)外首個藍寶石晶體缺陷類標準，按晶錠缺陷和加工缺陷，規(guī)定了19種藍寶石晶體缺陷的形貌特征和產(chǎn)生原因，包含了67張圖譜，為藍寶石晶體材料的生產(chǎn)、使用和檢測提供指導。隨著藍寶石晶體材料產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，藍寶石晶體生長、加工中積累了更多的經(jīng)驗和缺陷圖譜，該標準可以適時修訂。

（2）產(chǎn)品標準

產(chǎn)品標準GB/T 31092-2014《藍寶石單晶晶錠》、GB/T 30858-2014《藍寶石單晶襯底拋光片》規(guī)定了晶錠（含晶棒）、拋光片的主要技術指標。藍寶石晶體長成后經(jīng)定向、掏棒獲得晶棒，再經(jīng)切、磨、拋等機械加工獲得拋光片，因此晶棒與拋光片的化學成分、晶體完整性、表面取向、參考面取向要求一致，二者都關注產(chǎn)品的尺寸外形及表面質量，而晶錠還規(guī)定了材料作為光學用途時關注的透光率，拋光片用作襯底還需關注表面粗糙度和顆粒，具體技術指標見表2。

表2 藍寶石晶錠、拋光片技術指標及檢驗方法

團體標準T/ZZB 2332-2021《發(fā)光二極管用藍寶石襯底拋光片》僅適用于氮化鎵基發(fā)光二極管（LED）外延生長用的直徑100mm藍寶石襯底片，同時規(guī)定了晶棒的基本要求。該標準規(guī)定的產(chǎn)品針對性強，技術指標體系全面，但是通用性較差，與GB/T 30858-2014《藍寶石單晶襯底拋光片》存在一定的交叉。

在研的制定計劃《藍寶石圖形化襯底片》于2021年8月立項，目前正在起草。藍寶石圖形化襯底片是在藍寶石拋光片的基礎上，通過黃光制程或壓印圖形掩膜工藝，再經(jīng)等離子體干法刻蝕等圖形化工藝處理后得到。目前已實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的主要有2-6英寸，主要用于氮化鎵外延生長的襯底。相比藍寶石拋光片襯底，圖形化的藍寶石襯底片表面可以有效提高光提取效率，顯著提升LED的光電性能，屬于重點發(fā)展的新材料領域。

（3）方法標準

現(xiàn)有的8項方法標準可用于晶錠應力、晶向、晶體完整性，拋光片厚度和總厚度變化、翹曲度、彎曲度、表面金屬的測試，基本滿足藍寶石材料的測試需求。藍寶石拋光片直徑、參考面尺寸、表面質量、顆粒的測試則直接引用硅片相應的測試方法標準。但方法標準方面存在部分標準與其他半導體材料測試方法標準交叉，如晶向、表面金屬含量、翹曲度、彎曲度的測試方法與已有的通用方法或硅材料測試方法交叉甚至重復；輝光放電質譜測試化學成分的方法標準缺失，無法很好的指導藍寶石晶體材料質量監(jiān)控和提升。

2.2 國外標準

在國際標準化組織（ISO、IEC、ITU）中，僅IEC設有寬禁帶工作組并圍繞第三代半導體材料與器件相關術語、試驗、設計、工藝、可靠性等開展標準化工作，均沒有藍寶石晶體材料相關標準。SEMI（國際半導體設備與材料產(chǎn)業(yè)協(xié)會）于1973年成立了標準委員會，旨在聯(lián)合全球半導體應用、研究、開發(fā)單位等制定材料、設備及檢測標準[2]。與藍寶石相關的SEMI全球HB-LED技術委員會發(fā)布的標準共有13項，而SEMI中國HB-LED委員會從2014年成立以來，發(fā)布了6項標準，具體見表3。

表3 HB-LED領域SEMI標準

HB-LED領域藍寶石晶體材料直接相關的標準有8項，其中6項我國均有對應標準。從標準數(shù)量和發(fā)布時間看，我國藍寶石晶體材料標準數(shù)量為SEMI標準的2倍，且最早的發(fā)布于2014年，標準體系的建立和完善程度優(yōu)于SEMI標準。從整個產(chǎn)業(yè)的發(fā)展水平看，我國目前已經(jīng)是全球最大的藍寶石晶體材料生產(chǎn)和使用國，而且未來幾年在Mini/Micro LED、新型顯示等市場的推動下，需求量將持續(xù)上升，我國在藍寶石晶體材料的國際市場和標準化領域擁有話語權。

3 標準體系優(yōu)化建議

藍寶石晶體材料標準體系已相對完善，產(chǎn)業(yè)鏈中主流產(chǎn)品均有產(chǎn)品標準和配套的檢測方法標準，但是隨著《國家標準化發(fā)展綱要》的印發(fā)，需要進一步深入研究如何優(yōu)化本領域的國家標準體系、提升國家標準質量水平。結合藍寶石晶體材料標準現(xiàn)狀和筆者理解，提出以下建議：

（1）加快推進在研項目，及時完善產(chǎn)品標準

雖然現(xiàn)行的藍寶石晶體材料標準主要為2014、2017年發(fā)布，但實際是2011年-2013年期間立項進行編制的。我國藍寶石材料從2011年批量生產(chǎn)，到2018年實現(xiàn)300kg晶體的量產(chǎn)，藍寶石材料的質量顯著提升，位錯密度從104個/cm2降到103個/cm2，襯底片的翹曲度、彎曲度均降低1/2。目前GB/T 34213-2017《藍寶石襯底用高純氧化鋁》、GB/T 31092-2014《藍寶石單晶晶錠》正在修訂，并分別更名為《藍寶石單晶用高純氧化鋁》《藍寶石單晶晶棒》，適用于LED、光學、消費電子等各類用途，提高了標準通用性；GB/T 30858-2014《藍寶石單晶襯底拋光片》中需要增加8寸產(chǎn)品，原有幾何尺寸等技術要求也急需修訂；《藍寶石圖形化襯底片》已立項制定，需要注意與SEMI標準、GB/T 30858的協(xié)調性。

現(xiàn)有的高純氧化鋁、晶錠、拋光片產(chǎn)品標準中規(guī)定的指標都較實際需求寬松，需要加快推進在研標準進度，以盡早發(fā)揮標準在規(guī)范產(chǎn)品生產(chǎn)、檢驗、貿(mào)易方面的作用。對于團體標準T/ZZB 2332-2021《發(fā)光二極管用藍寶石襯底拋光片》，建議及時跟進國家標準修訂進展，避免出現(xiàn)與國家標準矛盾、不一致，且建議制定嚴于國家標準的技術要求，充分發(fā)揮市場主導標準的引領作用。高純氧化鋁、晶錠/晶棒、拋光片、圖形化襯底片是藍寶石晶體材料產(chǎn)業(yè)鏈中的上下游產(chǎn)品，這一系列產(chǎn)品標準需要緊跟產(chǎn)業(yè)的發(fā)展協(xié)同推進，確保內(nèi)容協(xié)調一致。同時緊跟行業(yè)發(fā)展變化，研究制定藍寶石蓋板以及藍寶石單晶生長用坩堝、藍寶石單晶用籽晶等原輔材料標準的必要性和可行性。

（2）整合交叉檢測方法，持續(xù)優(yōu)化標準體系

方法標準是為產(chǎn)品服務的，前期建立標準時重視單種材料標準體系的完整，存在檢測方法標準與已有的通用標準或其他材料檢測方法交叉重復的問題，建議根據(jù)檢測方法的原理一致性、整合的可行性綜合考慮是否可以整合優(yōu)化。例如，GB/T 34612-2017《藍寶石晶體X射線雙晶衍射搖擺曲線測量方法》與GB/T 32188-2015《氮化鎵單晶襯底片X射線雙晶搖擺曲線半高寬測試方法》均為采用X射線衍射法測試材料的雙晶搖擺曲線半高寬，進而評價材料的結晶質量。兩項標準的測試方法原理相同，測試步驟基本一致，而且X射線衍射法測試半高寬的方法同樣適用于碳化硅、氮化鋁、氧化鎵等新興半導體材料，建議制定適用于多種半導體材料的通用標準。

另外，藍寶石晶體材料部分技術指標的測試還是以附錄的形式存在，影響了測試結果的對標以及對產(chǎn)品質量的判定。在藍寶石晶錠、拋光片中都要求對其總雜質含量進行測試，而GB/T 31092-2014、GB/T 30858-2014中均以簡單的附錄規(guī)定，執(zhí)行性不強，建議專門制定相應標準；藍寶石晶錠透過率的測試可以由附錄改為半導體單晶材料透過率測試的通用標準。同時考慮針對藍寶石圖形化襯底片、藍寶石的窗口用途建立相應的方法標準。

基于以上考慮，對于藍寶石晶體材料方法標準的具體整合優(yōu)化和新申建議見表4。

表4 方法標準整合優(yōu)化及新申建議

（3）加強宣貫實施，擴大標準影響力和參與度

藍寶石材料的生產(chǎn)規(guī)模經(jīng)歷了猛漲的階段，但是未在消費電子領域打開市場，加之成本競爭激烈，使得藍寶石行業(yè)里的企業(yè)數(shù)量較2011年減少了一半多，各企業(yè)開展標準化工作的積極性仍有待提高。建議結合在研產(chǎn)品標準的編制積極開展調研、征求意見、試驗研究，為提升標準質量打下基礎，充分調動企業(yè)在標準工作的參與度。在標準發(fā)布后也及時編寫解讀材料，做好標準宣貫，鼓勵社會企業(yè)開展對標達標、領航標準活動，讓標準實施落到實處。再者，SEMI標準在半導體領域的影響力顯著，積極參加HB-LED領域的會議，了解行業(yè)發(fā)展動態(tài)和趨勢，關注藍寶石材料相關標準的制定，并考慮與SEMI合作制定一些國內(nèi)外同步推進的標準。

4 結束語

經(jīng)過十年時間的發(fā)展，我國的藍寶石晶體材料實現(xiàn)了從無到有、從弱到強，經(jīng)歷了市場洗牌后的市場布局也愈發(fā)理智。隨著LED市場的拓展以及5G的來臨，藍寶石晶體材料繼續(xù)朝大尺寸、高質量、性能穩(wěn)定邁進，市場需求或將迎來新一輪增長。藍寶石材料的標準體系建設也將進一步緊跟行業(yè)變化，適時提出標準制修訂，規(guī)范國內(nèi)藍寶石晶體材料市場，助力行業(yè)的發(fā)展進步。