軋制工藝對TC20鈦合金小規格棒材組織和力學性能的影響

關 蕾，魏高燕，李 瑞，張源田

（1.寶鈦集團有限公司，陜西 寶雞 721014；2.寶雞鈦業股份有限公司，陜西 寶雞 721014）

鈦合金因強度高、比重小、綜合力學性能優良和生物相容性好等優點，用其制作的骨板、螺釘、髖關節假體、血管支架、心臟瓣膜、牙種植體等產品在生物醫學領域得到了廣泛應用[1,2]。早期，醫用材料中用的最多的是純鈦和Ti-6Al-4V合金，但純鈦強度較低、耐磨性較差，使得Ti-6Al-4V合金逐漸占據了市場主導地位[3,4]；然而，Ti在組織液中會發生腐蝕，種植體周圍會出現含Ti的黑色顆粒沉積，Ti-6Al-4V合金在人體中會釋放含有釩（V）的有毒元素，近年來，許多國家都在研究開發新型、不含有害元素、生物相容性好、彈性模量低以及具有優良疲勞、斷裂性能的外科植入醫用鈦合金材料[5,6]。

TC20（Ti-6Al-7Nb）鈦合金是由瑞士Sulzer醫學技術公司研制開發的，是近20年發展起來的被世界骨科界廣為應用的更為先進的外科金屬植入物材料，用無毒的元素Nb代替Ti-6Al-4V鈦合金中的具有潛在毒性的V。經長期臨床應用后，現已被世界醫學界所承認，將逐步取代Ti-6Al-4V合金。由于金屬晶粒越均勻、細小，越有助于提高材料的強度、塑性等綜合性能，因此在醫用、宇航等領域對鈦合金棒材產品的顯微組織均勻性及晶粒尺寸均有超出相應標準的較高要求，而使用傳統的鍛造或軋制工藝生產的鈦合金棒材產品組織存在均勻性差、晶粒細化程度不足等問題，造成部分高端鈦合金棒材仍需大量進口[7,8]。在此背景下，研究TC20鈦合金的工業化生產工藝顯得尤為重要。

為了提高產品的使用壽命，外科植入物用TC20合金棒材的顯微組織要盡量細小均勻，GB/T 13810-2007標準中要求棒材橫向顯微組織應符合ETTC2中A1～A9級，但目前市場采購需求的TC20合金棒材均要求橫向組織穩定于A1～A5級。國內對于TC20合金熱處理研究較多，但相對于生產加工方面的研究卻報道甚少，本文通過對TC20合金棒材軋制工藝進行研究，旨在為現場生產提供更多的技術參考數據，以望TC20合金盡早在生物用材方面與國際接軌。

細化晶粒的方法主要有通過大塑性變形、形變熱處理、合金成分細化等。本項目是通過大塑性變形獲得均勻細小的等軸組織，通過傳統自由鍛+熱軋連軋線兩種加工工藝獲得。鈦合金鑄錠具有粗大晶粒，工藝塑性較差，通過開坯鍛造后，粗大的鑄造組織得到充分破碎，內部組織得到改善，提高了工藝塑性，通過β區和α+β區鍛造后，得到均勻的兩相區組織。隨后通過連軋線進行小規格棒材試制，連軋線變形特點是沿變形的軸向只產生延伸變形，沿徑向上僅發生壓縮變形，而且坯料表面層與中心層的流動速度相同，這樣更好的保證了大塑性變形下的均勻變形，可得到均勻細小的晶粒。本項目以制定優異、穩定的加工工藝，來得到顯微組織均勻、一致的TC20鈦合金軋制棒材，并使顯微組織評級達到GB/T 13810-2007標準附圖中的A1-A5級，且力學性能、尺寸和表面質量等技術條件均滿足相應標準要求。

1 實驗材料及方法

實驗用材料是采用真空自耗電弧爐3次熔煉的鑄錠，經水壓機鍛造加工而成直徑Φ150mm的鍛棒。低倍組織照片見圖1，高倍組織見圖2，金相法測得坯料的α+β/β相轉變溫度為1020℃，主要化學成分見表1。

圖1 TC20鈦合金鍛棒低倍照片

圖2 TC20鈦合金鍛棒顯微組織

表1 實驗用TC20合金化學成分

采用軋制方式在鈦及鈦合金熱連軋生產線上將Φ150mm棒坯軋至Φ13.5mm，采用的兩種軋制工藝如下：

工藝A：相變點以下50℃～70℃軋制1火次，相變點以下40～60℃軋制1火次；

工藝B：相變點以下50℃～70℃軋制1火次，相變點以下60～80℃軋制2火次；

TC20鈦合金Φ13.5mm棒材經780℃/2h.AC退火后，在其頭部切取縱向試樣，分別進行顯微組織觀察、晶粒度評級和室溫力學性能檢測。高倍試樣經腐蝕液（5% HF+10% HNO3+85% H2O）腐蝕后，按照GB/T5168標準在AXIOVERT 200 MAT金相顯微鏡進行顯微組織檢查；室溫力學性能按照GB/T 228.1標準在INSTRON 5885電子萬能材料拉伸試驗機上測試。

2 結果與討論

2.1 軋制工藝對棒材顯微組織的影響

圖3為采用兩種軋制工藝得到的TC20鈦合金Φ13.5mm棒材顯微組織，由圖3看出兩種熱連軋工藝得到的小規格棒材組織為典型的雙態組織和等軸組織，由不同比例的等軸α、次生α相組成，工藝B相比工藝A的晶粒尺寸更細小、初生α含量較高，兩種顯微組織評級均符合ETTC中A1～A9要求。

圖3 TC20鈦合金Φ13.5mm棒材顯微組織

在兩相區變形過程中，隨著變形量的逐漸增加，原始β晶粒逐漸被壓扁和破碎，言金屬變形流動方向拉長，片狀α發生扭曲、碎化并沿變形方向排列，當變形量足夠大時，形成帶狀組織，在適當的退火溫度下，片狀α發生再結晶，轉變為等軸狀α相[9-11]。由此可見片狀和長條組織的棒坯經過兩種不同熱連軋工藝在兩相區變形，在足夠的變形量后通過780℃退火后，片狀組織發生球化轉變成等軸組織，說明在軋制變形時，保證足夠大的兩相區變形量，可以獲得等軸組織。采用兩種熱連軋工藝，棒材橫、縱向顯微組織形貌無明顯差別，不同的組織類型與采用的終止軋制溫度有關，溫度越高，初生α含量越低。另一方面，降低變形溫度，位錯密度在變形過程中會明顯增加，同等變形程度下，低溫變形會積累更多的內應力，形成再結晶過程中的驅動力，并使得再結晶溫度有所降低，高位錯密度和較低的再結晶溫度促使變形金屬較早的進行形核和聚集再結晶，并阻礙了晶粒的長大過程，從而降低了晶粒尺寸，達到細化晶粒的目的。

2.2 軋制工藝對棒材力學性能的影響

兩種軋制工藝制備的TC20鈦合金小規格棒材室溫拉伸性能見圖4，可以看出，兩種工藝制備的小規格棒材均具有較高的強度和塑性。其中工藝A制備的棒材抗拉強度和屈服強度高于工藝B制備的棒材，工藝B制備的棒材塑性較高。

圖4 兩種軋制工藝制備的TC20小規格棒材室溫拉伸

工藝A制備的棒材組織為雙態組織，在較高的溫度軋制后，終軋溫度較高，使得棒材具有較高的固溶溫度，初生α含量減少，棒材的塑性降低，同時在冷卻過程中，形成了大量的細小彌散的次生α相，引起的彌散強化效果更明顯，在變形過程中易形成應力集中[11]，因此，棒材的抗拉強度和屈服強度較高。

工藝B制備的棒材組織為等軸組織，等軸α相的數量較多，在受外力時，α相之間的相互協調性也會越好，所以拉伸實驗中，強度較低，而表現出良好的塑性。另外，當等軸α相的數量較多時，β轉變組織的數量肯定會減少。在鈦合金拉伸變形過程中，塑性主要和等軸狀初生α相晶粒有關，其等軸狀α相晶粒越多或越細小，材料塑性成型時可以降低變形溫度或提高應變速率，即塑性越好。晶粒越細小，其可滑動的晶界面積越大，為晶界滑移提供了大量的晶界，在晶界處及附近容易發生應力集中，從而使得材料具有較高的強度和塑性[12-13]。

3 結論

（1）采用兩種軋制工藝制備的TC20鈦合金小規格棒材顯微組織均能滿足GB/T13810中A1～A5的要求，工藝A制備的棒材為典型的雙態組織，工藝B制備的棒材為典型的等軸組織。

（2）兩種軋制工藝制備的小規格棒材經780℃/2h.AC退火后，工藝A抗拉強度和屈服強度高；工藝B具有較高的塑性，強度略低于工藝A。