取制樣質(zhì)量對光譜分析鋼水結(jié)果影響原因的探究

曹紅梅

（萍鄉(xiāng)萍鋼安源鋼鐵有限公司檢測部，江西 萍鄉(xiāng) 337000）

直讀光譜分析在我國冶金分析中就有較高的地位，其操作較為簡單，獲取結(jié)果的速度較快，能對多種品種進行分析，同時對多種元素進行測定，測定的效率非常高，但其對于取制樣的質(zhì)量要求較高，尤其是進行鋼水結(jié)果分析時，必須要確保取制樣的質(zhì)量合格，否則將會對測定的精準(zhǔn)度造成嚴(yán)重影響。

1 取制樣質(zhì)量對光譜分析鋼水實驗

本次實驗采用的器材是ARL4460、ARL8860、PDA7000直讀光譜儀以及HCS-140紅外碳硫儀。選用的取制樣是表面具有明顯氣孔與裂紋的鋼試樣。首先使用直讀光譜儀對取樣進行測定，其次鉆取樣品的屑樣再利用紅外碳硫儀對其進行分析，最終將獲得的數(shù)據(jù)結(jié)果進行對比分析，試驗結(jié)果如表1所示。

表1 試驗結(jié)果

測驗完成后對數(shù)據(jù)進行合格情況分析發(fā)現(xiàn)，C在斑點正常的情況下，其Ⅰ類誤差的合格率為95.5%，Ⅱ類誤差的合格率為100%，在斑點的邊緣存在氣孔的情況下，其Ⅰ類誤差的合格率為80.5%，Ⅱ類誤差的合格率為100%，在斑點區(qū)域存在氣孔的情況下，Ⅰ類誤差的合格率為50.4%，Ⅱ類誤差的合格率為72.2%。Si在斑點正常的情況下，其Ⅰ類誤差的合格率為91.4%，Ⅱ類誤差的合格率為100%，在斑點的邊緣存在氣孔的情況下，其Ⅰ類誤差的合格率為85.2%，Ⅱ類誤差的合格率為100%，在斑點區(qū)域存在氣孔的情況下，Ⅰ類誤差的合格率為70.8%，Ⅱ類誤差的合格率為92.2%。Mn在斑點正常的情況下，其Ⅰ類誤差的合格率為84.2%，Ⅱ類誤差的合格率為99.5%，在斑點的邊緣存在氣孔的情況下，其Ⅰ類誤差的合格率為68.3%，Ⅱ類誤差的合格率為97.6%，在斑點區(qū)域存在氣孔的情況下，Ⅰ類誤差的合格率為63.2%，Ⅱ類誤差的合格率為86.9%[1]。S在斑點正常的情況下，其Ⅰ類誤差的合格率為54.3%，Ⅱ類誤差的合格率為97.5%，在斑點邊緣存在氣孔的情況下，其Ⅰ類誤差的合格率為31.8%，Ⅱ類誤差的合格率為92.6%，在斑點區(qū)域存在氣孔的情況下，Ⅰ類誤差的合格率為15.0%，Ⅱ類誤差的合格率為69.4%。P在斑點正常的情況下，其Ⅰ類誤差的合格率為90.5%，Ⅱ類誤差的合格率為100%，在斑點的邊緣存在氣孔的情況下，其Ⅰ類誤差的合格率為89.5%，Ⅱ類誤差的合格率為100%，在斑點區(qū)域存在氣孔的情況下，Ⅰ類誤差的合格率為89.4%，Ⅱ類誤差的合格率為100%。

由于取制樣品表面的狀態(tài)對C、S、Mn產(chǎn)生的影響最大，因此對受氣孔影響造成測定數(shù)據(jù)偏差較大的試樣進行再次測定，并對其數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計。統(tǒng)計結(jié)果如下：1-6285試樣中，光譜分析下C的測定結(jié)果為0.21%與0.19%，S的測定結(jié)果為0.041%與0.047%，Mn的測定結(jié)果為0.48%與0.48%，而化學(xué)儀測定下C的測定結(jié)果為0.16%，S的測定結(jié)果為0.026%，Mn的測定結(jié)果為0.53%。3-61088試樣中，光譜分析下C的測定結(jié)果為0.23%與0.17%，S的測定結(jié)果為0.038%與0.049%，Mn的測定結(jié)果為1.14%與1.01%，而化學(xué)儀測定下C的測定結(jié)果為0.20%，S的測定結(jié)果為0.026%，Mn的測定結(jié)果為1.26%。2-5774試樣中，光譜分析下C的測定結(jié)果為0.20%與0.55%，S的測定結(jié)果為0.027%與0.047%，Mn的測定結(jié)果為1.67%與1.38%，而化學(xué)儀測定下C的測定結(jié)果為0.47%，S的測定結(jié)果為0.018%，Mn的測定結(jié)果為1.30%。4-5786試樣中，光譜分析下C的測定結(jié)果為0.31%與0.31%，S的測定結(jié)果為0.032%與0.037%，Mn的測定結(jié)果為0.62%與0.59%，而化學(xué)儀測定下C的測定結(jié)果為0.25%，S的測定結(jié)果為0.016%，Mn的測定結(jié)果為0.58%。

2 取制樣質(zhì)量對光譜分析鋼水實驗結(jié)果分析

2.1 影響大小

從表1和鋼中各元素的誤差合格率可明顯看出，當(dāng)實驗試樣中存在砂眼、氣孔或裂紋等問題時，C、S、Si以及Mn的測驗結(jié)果都存在較大誤差，其中取制樣的質(zhì)量對于C、S、Mn造成的影響最大，S測驗結(jié)果的準(zhǔn)確性最低，當(dāng)其斑點區(qū)域存在氣孔時，I類的誤差合格率為15.0%，而當(dāng)取制樣的表面存在氣孔、裂紋等問題時，即使正常激發(fā)斑點，其測驗分析獲得的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度仍然較低，雖然其誤差合格率在90%左右，但其距離生產(chǎn)工藝的要求仍然有一定距離。當(dāng)其激發(fā)的斑點區(qū)域存在氣孔、裂紋等問題時，已經(jīng)無法進行正常分析，光譜儀在對此類樣品進行激發(fā)時無法正常發(fā)光，當(dāng)其出現(xiàn)的孔洞較大、較多或其裂紋比較嚴(yán)重時，會導(dǎo)致光譜儀的光源開關(guān)發(fā)生跳閘故障[2]。由此看出取制樣的合格與否關(guān)系著光譜分析進程。在進行分析時一旦發(fā)現(xiàn)其取制樣品出現(xiàn)嚴(yán)重的質(zhì)量問題，其中的氣孔較多、孔洞較大或者裂紋情況嚴(yán)重時必須要重新取制樣品。

2.2 影響原因

2.2.1 取樣

在獲取樣品時需要利用取樣器進行取樣工作，當(dāng)其伸入鋼水時，鋼水能夠在負壓的影響下沿石英管壁流入取樣器，充盈取樣器內(nèi)部，其冷卻后將會形成結(jié)晶，樣品成型后的形狀大多是球拍狀。取樣器的制作材料通常采取鋁絲或者鈦，其作為脫氧劑能避免鋼水在進入取樣器后發(fā)生遇氧反應(yīng)，當(dāng)鋼水與氧氣發(fā)生反應(yīng)時將會導(dǎo)致成型的樣品出現(xiàn)氣孔，影響樣品質(zhì)量。除此之外，鋼水在冷卻的過程中速度過快也會出現(xiàn)氣孔，影響其數(shù)據(jù)分析。為盡可能快速地將取出的樣品送至化驗室，取樣的操作人員一般會利用急速水冷的方式對鋼水進行降溫處理，對試樣實施淬火操作，雖然該過程能快速獲得成型的樣品，但其非常容易導(dǎo)致凝固后的鋼水內(nèi)部產(chǎn)生裂紋。對于低碳鋼而言，剛?cè)〕龅臉悠诽幱诩t熱狀態(tài)時將其放入流水中進行急速冷卻，其能獲得馬氏體鋼組織結(jié)構(gòu)或貝氏體鋼組織結(jié)構(gòu)，對C元素分析結(jié)果的準(zhǔn)確性具有一定保障[3]。在取樣過程中存在諸多影響樣品質(zhì)量的因素，需要注意每一個取樣細節(jié)以保證樣品質(zhì)量。例如鋼水取樣時的溫度對樣品的質(zhì)量具有影響作用，取樣過程中取樣器實際沒入鋼水的深度也會影響其質(zhì)量，取樣的速度和樣品成形時的冷卻速率都會對樣品質(zhì)量造成一定影響。為避免樣品質(zhì)量影響測驗結(jié)果，需要在取樣時對以下事項進行重點關(guān)注：實際取樣時需要確保鋼水的溫度適宜，保持穩(wěn)定的高溫能夠降低鋼水的粘度，使其具備較好的流動性，更容易充盈取樣器，且取樣花費的時間較短，不僅可節(jié)約時間成本，還可避免鋼水發(fā)生過度氧化，導(dǎo)致夾雜物出現(xiàn)或形成大量氣孔。取樣器在使用時需要深入鋼水取樣，深處的鋼水元素成分分布較為均勻，其溫度比上層鋼水高，能大大降低混雜鋼渣的概率，并且保證了取出的試樣代表性較強。取樣時需要較快操作的速度，保證取樣速度能避免鋼水在充盈取樣器時產(chǎn)生過大溫差，更方便試樣定型，還需嚴(yán)格控制樣品的冷卻速度。取樣完成之后需要根據(jù)樣品的種類選擇合適的降溫方法，低碳鋼能直接進行急速水冷。取樣環(huán)節(jié)對于光譜分析結(jié)果具有較大影響，質(zhì)量較高的樣品能加快光譜分析的精準(zhǔn)度，還可推進其分析進度。為更好地落實取樣工作，應(yīng)當(dāng)對取樣工作進行規(guī)范嚴(yán)格的培訓(xùn)。

含有氣孔的樣品在磨樣的過程中難以觀察其表面存在的小氣孔，而激發(fā)后的氣孔相對來說較為明顯，在進行光譜分析時應(yīng)當(dāng)在激發(fā)后對激發(fā)的斑點區(qū)域進行仔細觀察，查看其是否存在氣孔，當(dāng)激發(fā)的斑點發(fā)生重疊現(xiàn)象時，無論是全部重疊還是部分重疊，都難以獲得理想中的結(jié)果，因此在對氣孔類型的樣品進行光譜分析時需注意以下幾點：禁止進行重疊激發(fā)，避免實際測驗的數(shù)值偏低。在激發(fā)后對激發(fā)區(qū)域進行仔細觀察，發(fā)現(xiàn)激發(fā)的斑點區(qū)域或其邊緣有氣孔、裂紋等問題存在時重新挑選位置再次激發(fā)或直接重新取樣。為避免判斷出現(xiàn)明顯偏差，至少對存在氣孔的取樣進行兩次磨樣，增加其激發(fā)次數(shù)，確保激發(fā)的數(shù)量多于五次，至少獲得三點有效數(shù)據(jù)。

2.2.2 制樣

制樣時樣品質(zhì)量不佳出現(xiàn)的可能性較大。在使用砂輪對樣品實施較快速度的研磨工作時非常容易使樣品的表面結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，使用光譜磨樣機同樣存在此類問題，為盡量避免此類情況，需要在研磨的過程中確保樣品得到及時冷卻，磨制完成后的樣品應(yīng)當(dāng)保持其表面紋路的一致，研磨還需要具備深度，深度需要控制在0.3mm以上，當(dāng)樣品的研磨深度小于0.3mm時，分析結(jié)果將會出現(xiàn)較大波動，尤其對于C、P、Si、Mn而言具有較大影響。具體表現(xiàn)為當(dāng)前樣品在日后進行重復(fù)分析時獲得的結(jié)果將會偏低，而多次研磨且研磨的深度大于0.3mm時，其分析的結(jié)果相對而言較為穩(wěn)定[4]。冷卻分析實驗后可發(fā)現(xiàn)樣品本身的溫度對分析結(jié)果存在一定影響，樣品溫度越高，其分析結(jié)果越高。C在樣品未冷卻的情況下進行光譜分析獲得的結(jié)果是0.22%，冷卻后光譜分析的結(jié)果為0.18%，Si在樣品未冷卻的情況下進行光譜分析獲得的結(jié)果是0.58%，冷卻后光譜分析的結(jié)果為0.53%，Mn在樣品未冷卻的情況下進行光譜分析獲得的結(jié)果是1.38%，冷卻后光譜分析的結(jié)果為1.32%，S在樣品未冷卻的情況下進行光譜分析獲得的結(jié)果是0.028%，冷卻后光譜分析的結(jié)果為0.024%，Si在樣品未冷卻的情況下進行光譜分析獲得的結(jié)果是0.36%，冷卻后光譜分析的結(jié)果為0.31%。通過對以上數(shù)據(jù)進行分析發(fā)現(xiàn)，C、Si、Mn受溫度影響的分析結(jié)果誤差在0.03%～0.06%之間，S和P的結(jié)果誤差在0.004%～0.005%之間，因此在對光譜進行分析時需確保樣品擁有足夠的時間冷卻，工作人員可使用濕布對磨制完成的樣品進行覆蓋擦拭，加快其冷卻速度，同時需要掌控好濕布冷卻的時間，一般控制在20s左右。除此之外，分析人員需對儀器狀態(tài)進行檢查，確保其溫度、漂移系數(shù)正常，對激發(fā)架、電極實施定期清掃，仔細檢查氫氣的流量和純度，保持氣流的穩(wěn)定。

3 提高取制樣質(zhì)量的方法

3.1 選擇優(yōu)質(zhì)的取制樣工具

取制樣獲得的樣品表面質(zhì)量大部分取決于取制樣的工具（如取樣器、砂輪片等）本身的質(zhì)量。只有保證取樣器、砂輪片等工具質(zhì)量優(yōu)秀，才能有效降低取制樣過程中氣孔的產(chǎn)生頻率，進而避免破壞樣品表面結(jié)構(gòu)。在進行取樣器、砂輪片的采購工作時，應(yīng)當(dāng)試用多個生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品，通過試用對工具的價格、質(zhì)量以及使用感受進行綜合對比，最終選出質(zhì)量較好且擁有較高性價比的生產(chǎn)廠家購買，切忌選擇質(zhì)量欠佳的取制樣工具，質(zhì)量欠佳的工具在取制樣過程中容易影響樣品質(zhì)量。

3.2 加強制樣設(shè)備的維護

為確保取制樣工作的順利進行，需要對制樣的設(shè)備光譜磨樣機、銑床等定期實施保養(yǎng)，取制樣設(shè)備的維護工作需要定時定點定量完成，在制度要求下形成習(xí)慣。對光譜磨樣機、銑床等取制樣設(shè)備進行定期保養(yǎng)維護，在確保取制樣設(shè)備正常運行的同時還可延長其使用壽命。要想提高光譜磨樣機、銑床等取制樣設(shè)備的維護保養(yǎng)能力，需要工作人員對取制樣設(shè)備工作的原理以及工作流程進行全面把握，并在維護保養(yǎng)過程中對取制樣設(shè)備中存在的問題做好統(tǒng)計和總結(jié)，形成維護保養(yǎng)檔案，為之后的保養(yǎng)工作提供豐富的理論依據(jù)，方便針對問題頻發(fā)的部位進行集中保養(yǎng)。為保證取制樣工作的正常進行，取得或制成的樣品擁有較好質(zhì)量，工作人員需要在取制樣之前對使用的工具進行詳細檢查。光譜磨樣機、銑床等取制樣設(shè)備通常具有一定使用年限，其自身在工作中的損耗會影響取制樣的質(zhì)量，為后續(xù)測定帶來不必要的麻煩，因此必須要提高檢查的頻率。管理人員需要依靠嚴(yán)格的檢查制度對工作人員進行約束，因此檢查制度需要統(tǒng)一規(guī)范檢查的流程。該制度可嚴(yán)格約束對取制樣設(shè)備進行檢查的維護人員，保障其工作質(zhì)量，避免其工作失職，例如要求每次取制樣前進行相關(guān)設(shè)備的檢查，并如實填寫檢查表格。在該制度中，應(yīng)當(dāng)明確規(guī)定工作人員需要完成的工作并落實其獎懲，當(dāng)其由于檢查工作不到位導(dǎo)致在取制樣的過程中由于設(shè)備原因測定出現(xiàn)較大偏差時，能夠找到具體的責(zé)任人承擔(dān)相應(yīng)的責(zé)任，只有讓工作人員了解設(shè)備檢查的重要性并將責(zé)任落實到具體的個人身上，才能保證取制樣設(shè)備的檢查工作無遺漏。

3.3 提高人員專業(yè)性

由于取制樣工作質(zhì)量與人員的專業(yè)性息息相關(guān)，因此取制樣的工作人員首先需要具備較好的專業(yè)性，才能夠保證在進行取制樣工作時不會由于其自身專業(yè)性不足而出現(xiàn)各種各樣的問題。在進行取制樣工作時，工作人員必須要明確取樣、制樣流程與注意要點，例如在取樣過程中利用急速水冷的方式對鋼水進行降溫處理，對試樣實施淬火操作時避免凝固后的鋼水內(nèi)部產(chǎn)生裂紋，確保其專業(yè)性。制樣過程中需要保證在研磨時樣品得到及時冷卻，磨制完成后的樣品應(yīng)當(dāng)保持其表面紋路的一致，研磨還需要控制其深度，將其深度保持在0.3mm以上。以上操作都對工作人員的專業(yè)性有非常高的要求，當(dāng)工作人員缺乏此類專業(yè)知識或技能時，其得到的樣品必然會出現(xiàn)氣泡、裂縫等問題。其次，除了專業(yè)性之外，工作人員還需要具備良好的思想道德。取制樣人員不僅需要具備專業(yè)知識和技術(shù)，更需要有崇高的道德思想。在日復(fù)一日的取制樣工作中，工作人員必須嚴(yán)格要求自己按照正確的工作流程開展取制樣工作。另外，工作人員還需要養(yǎng)成定期清潔、維護取制樣設(shè)備的好習(xí)慣，避免使用的器材性能下滑，減少使用壽命，影響樣品質(zhì)量。最后，工作人員需要具備較高的安全意識，在取制樣的過程之中，安全第一是必須要遵守的原則，尤其在制樣過程很容易因為溫度的極速變化產(chǎn)生危險。但目前看來，部分操作人員的安全意識較為薄弱，沒有注意到許多可避免的安全問題。為更好地進行取制樣工作，必須要加強取制樣人員的安全教育，提高相關(guān)工作人員的安全意識，加強取制樣區(qū)域的安全防護措施。

3.4 進行自動取制樣工作

隨著取制樣技術(shù)的發(fā)展，自動化取制樣的相關(guān)技術(shù)已經(jīng)被逐漸運用于取制樣工作之中。對于需要嚴(yán)格遵循取制樣標(biāo)準(zhǔn)的地方，如控制研磨深度時可利用自動化技術(shù)將其嚴(yán)格控制在預(yù)先設(shè)置的范圍內(nèi)獲得樣品。自動化取制樣通常擁有較高的工作效率，能精確地控制取制樣的步驟，為其提供合適的溫度環(huán)境，保障取制樣的安全。

4 結(jié)論

總而言之，取制樣的質(zhì)量對于光譜分析的鋼水結(jié)果具有非常明顯的影響，實驗說明取制樣的質(zhì)量越高，其結(jié)果分析的準(zhǔn)確性越高，誤差率合格率越高。因此在取樣和制樣的過程中應(yīng)當(dāng)對取樣的操作進行明確規(guī)范，嚴(yán)格遵守取制樣的注意事項，提高取制樣質(zhì)量。通過探測，及時準(zhǔn)確地發(fā)現(xiàn)地下病害體，為工程治理提供依據(jù)。