Fe-Cu合金機械合金化后的形貌及固溶研究

賀戰文 杜 康

（1.武漢工業學院 機械工程學院，湖北 武漢430023；2.山東大學 材料科學與工程學院，山東 濟南250100）

在金屬結合劑金剛石工具中，鐵元素作為主要組元加入到銅基結合劑中在金屬結合劑金剛石工具中應用比較普遍，但是受到Fe，Cu 互溶度的限制，極大的影響了金屬結合劑金剛石工具的使用[1]。根據經典固溶理論，兩種金屬元素的原子半徑和電化學性質越接近，形成替代式固溶體的可能性越大，但是Fe-Cu 體系卻不同。 Fe 和Cu 原子半徑和電化學性質都非常接近，Cu 的原子半徑為：1.28 埃；Fe 的原子半徑為1.27 埃。但是Fe-Cu 間的固溶度卻很低，即使在1094℃的高溫下仍然不足5%[2]，主要原因就是在于Fe-Cu 合金體系的形成熱為正的，液相和固相都是互不相溶的，很難用傳統的熔煉技術制備均勻的合金體系，所以為了提高Fe 和Cu 的互溶度，必須采用機械合金化的方法來實現。 因為機械合金化克服了熱力學平衡條件的限制，可以使兩互不相溶的成分合成出一些常規方法無法生成的亞穩固溶體， 從而實現Fe 粉和Cu 粉的合金化。

1 實驗

按Fe50Cu50的比例（重量比）計算出各罐需裝入的Cu、Fe 的質量，精確到0.1g， 并混合均勻。 其中Cu 和Fe 粉末的平均粒度分別為40.62μm，35.01μm。 按照球料比為10:1 的比列將粉體混合均勻，裝進磨球罐中。 鋼球選用粒徑尺寸不同的大小兩種鋼球并按1:1 的比例配制。 球磨參數見表1，球磨機的轉速設置為250r/min。

表1 行星式球磨機制備樣品參數

按照上述表格所設計的時間參數分別取出樣品， 并將其放在KYKY——2800 型掃描電子顯微鏡上進行組織形貌分析；在AVANTXP-381 型X 射線熒光分析儀上進行固溶程度分析。

2 結果與討論

在本實驗中， 主要對Fe50Cu50經球磨10h、20h、50h 等三個不同時間后的樣品進行了掃描和面分布分析。 在進行掃描電鏡分析時，為了增強對比性，選取了相同的放大倍數（4000）倍。 在該倍數下可以很清楚的觀察到不同時間球磨后的Fe50Cu50的顆粒形狀、顆粒尺寸及聚集狀態和組織形貌， 通過對比可以了解不同球磨時間對樣品的顆粒形狀、顆粒尺寸及聚集狀態和組織形貌的影響。 X 射線熒光分析儀可以做出Fe50Cu50這個比例下的粉體球磨10h、20h、50h 三個不同時間段的面分布。 從面分布照片中可以了解到時間參數對Fe-Cu 形成合金以及固溶體的影響。從圖中可以清楚的反映出不同球磨時間形成合金的程度， 從而了解到機械合金化過程能否促進和改善Fe-Cu 之間的互溶。

2.1 形貌分析

圖1 為放大4000 倍后Fe50Cu50的形貌照片， 從圖1 中可以看出，球磨10h 后的粉末顆粒均勻性很差，大小不一，大顆粒與小顆粒尺寸相差比較大，大顆粒的粒度在30～40μm 左右，小顆粒在10μm 左右。與此同時，大顆粒的顆粒形狀很不規則，粉體表面出現了粘結現象，并有大量空洞存在，凸凹不平。 而20h 和50h 的顆粒大小均勻，尤其是50h 后，粉末的顆粒大小幾乎一致且顆粒尺寸明顯變小，粒徑大致在幾個微米左右，與球磨10h 后的照片相比，50h 后，小顆粒的數目明顯增多，顆粒尺寸也基本穩定，只有幾個微米，而且顆粒表面更加平滑，表面的粘結物也更加均勻和細化。

圖1 球磨10、20、50 h Fe50Cu50 粉體SEM 照片

2.2 復合粉末的面分布分析

在對顆粒的尺寸進行形貌觀察之后，為了準確的分析出Fe 和Cu形成固溶體以及合金的情況， 可以利用能譜對Fe50Cu50復合粉末進行Cu 和Fe 的 面 分 布 分 析。 圖2 圖3 圖4 為 球 磨10h，20h，50h 后Fe50Cu50金屬粉的面分布照片， 從圖1 中可以看出在球磨10h 后，Cu和Fe 還沒有充分糅合在一起并沒有完全形成合金， 這一點可以從照片上的明暗對比來體現。 也就是說此時明暗對比還比較明顯，而50h后，Fe 和Cu 已經充分的融合在一起形成了均勻的固溶體， 在同一個顆粒上即有Fe 也有Cu，已經無法將這兩種元素分開。 此時表現在照片上就是明暗對比不是很明顯了。不管是Cu 的面分布照片還是Fe 的面分布照片幾乎都是一樣的。 因此，可以證明在經過機械合金化后，Fe 和Cu 實現了固溶而且從照片中可以看出Fe 和Cu 的固溶程度很大，滿足了金屬基結合劑的金剛石工具要求。

圖2 球磨10h Fe50Cu50 粉體EDS 面分布狀態

圖3 球磨20h Fe50Cu50 粉體EDS 面分布狀態

3 結論

3.1 在本實驗條件下，機械合金化50h 后，粉末的顆粒大小幾乎一致且顆粒尺寸明顯變小，大致在幾個微米左右

3.2 經過50h 機械合金化后，Fe 和Cu 已經充分的融合在一起形成了均勻的固溶體，滿足了金屬基結合劑的金剛石工具要求

［1］孫毓超.金剛石工具與金屬學基礎[M].北京：中國建材工業出版社，1999：212.

［2］梁國憲，等.球磨條件對機械合金化粉末粒度的影響[J].粉末金技術,1993,11（1）:28.