烘干法水分測定儀的計(jì)量檢測和性能分析

杜麗雯

摘 要：烘干法水分測定儀因其使用方便快捷的優(yōu)勢，被廣泛應(yīng)用到食品、煙草、紡織、醫(yī)藥、輕工等多個(gè)行業(yè)。本文在比對(duì)烘箱法和烘干法水分測定儀測量差異的基礎(chǔ)上，幫助大家更好地選擇烘干設(shè)備。

關(guān)鍵詞：水分測定;烘干法;烘箱法

中圖分類號(hào)：TB 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A doi：10.19311/j.cnki.1672-3198.2021.11.083

目前市場上用來烘干水分的測試儀有很多種，為了能夠做到恰到好處的烘干處理，現(xiàn)就烘干法水分測定儀的具體檢測應(yīng)用問題進(jìn)行探究。

1 烘干法水分測定儀的工作原理和工作條件

1.1 工作原理

烘干法水分測定儀是基于烘干操作原理直接對(duì)衡量樣品表面分離物或者微量水分進(jìn)行計(jì)量的儀器設(shè)備，在使用過程中它可以對(duì)加熱過程中處于物理狀態(tài)或者化學(xué)狀態(tài)的樣品開展表面水分含量的測量。其加熱方法有石英加熱、紅外陶瓷加熱、鹵素?zé)簟⒓す狻⑽⒉ǖ榷喾N形式。烘干法水分測定儀包含稱重裝置和烘干裝置，被測樣品通過初始重量和蒸發(fā)水分后的重量來獲得在特定溫度下的含水量。

1.2 工作條件

根據(jù)烘干法水分測定儀的使用和檢定要求，其常規(guī)工作條件設(shè)定如下：（1）工作環(huán)境溫度在10攝氏度到30攝氏度之間，在具體檢測操作中溫度誤差要被限定在每小時(shí)5攝氏度;濕度范圍在75%RH以下，檢測過程中所有的電源電壓要處于穩(wěn)定的狀態(tài)。（2）水分測定儀放置在平穩(wěn)、安全的平臺(tái)上，使其能夠始終處于水平狀態(tài)，確保測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。（3）預(yù)熱處理。水分測定儀在測試之前還需要充分做好預(yù)熱處理，一般情況下，預(yù)熱時(shí)間要超過或者等同于生產(chǎn)廠家規(guī)定的時(shí)間，且不能夠超過半個(gè)小時(shí)。（4）預(yù)壓。通電預(yù)熱時(shí)間會(huì)因?yàn)樗譁y定儀傳感器處于不工作狀態(tài)而出現(xiàn)功能使用欠缺的問題。此情況下如果立刻就運(yùn)行會(huì)嚴(yán)重影響水分測定儀加載之后的回零效果，制約測試數(shù)值的穩(wěn)定。因此小部分水分測定儀預(yù)熱之后不能夠立即開展稱量工作，而是需要等待片刻。（5）部分水分測定儀需進(jìn)行自校后使用。

2 烘干法水分測定儀的檢定方法

2.1 外觀及主要零部件的檢查

通過目測或者手動(dòng)操作的方式來檢查水分測定儀器的外觀及零部件是否符合規(guī)范要求。

2.2 衡量裝置的檢定

2.2.1 模擬顯示水分測定儀

第一，示值誤差。在秤盤內(nèi)放最大稱量標(biāo)準(zhǔn)砝碼，調(diào)節(jié)平衡，確保指針和標(biāo)尺上的零位分度線重合。選擇載點(diǎn)記錄示值誤差。第二，重復(fù)性。在稱量盤上放置最大稱量的標(biāo)準(zhǔn)砝碼，之后調(diào)整平衡，記錄平衡位置，重復(fù)以上操作三次。第三，配套砝碼的誤差要滿足《砝碼》檢定規(guī)程要求，并在使用的時(shí)候出具檢定證書。

2.2.2 數(shù)字顯示水分測定儀

第一，示值誤差。取走試樣盤，在承載支架的中心放置砝碼，各個(gè)載荷點(diǎn)的示值偏差是零點(diǎn)修正之后的修正誤差，誤差的最大數(shù)值不能夠超過水分測定儀在載荷時(shí)的最大誤差。在水分測試儀實(shí)際分度數(shù)值d超過0.2e的時(shí)候還需要對(duì)修約之前的顯示值進(jìn)行確定，消除數(shù)字顯示值中的化整誤差。在測試的時(shí)候載荷要從零載荷開始逐漸向上累加。第二，重復(fù)性。同一荷載多次測量結(jié)果的數(shù)值差不能夠超過荷載下最大允許誤差的絕對(duì)數(shù)值。

2.3 烘干裝置的檢定

2.3.1 模擬顯示水分測定儀

第一，將玻璃纖維紙放置水分測定儀的試樣盤上，在105攝氏度的環(huán)境下預(yù)烘10分鐘。第二，關(guān)閉加熱裝置，調(diào)節(jié)衡量裝置上的砝碼，讓水分測定儀的指示刻度回歸到零點(diǎn)，記錄此時(shí)秤盤上的砝碼值。第三，取走衡量裝置上的5g砝碼，并使用5mL移液器稱量5mL的氯化鈉溶液，將其均勻的滴在玻璃纖維紙上，啟動(dòng)衡量裝置，在平衡之后記下刻度值。第四，關(guān)閉衡量裝置后加熱至105攝氏度，1小時(shí)后再打開衡量裝置，增減砝碼讀取平衡位置，記錄最終值。

2.3.2 數(shù)字顯示水分測定儀

第一，數(shù)字顯示水分測定儀選擇在105攝氏度的環(huán)境下按照每分鐘1mg的失水速率的判定法選擇烘干程序。第二，將玻璃纖維紙放置在水分測定儀的試樣盤上其進(jìn)行預(yù)烘處理。第三，預(yù)烘完成之后應(yīng)用5ml的移液器稱量5ml的氯化鈉溶液，將其均勻滴在玻璃纖維紙上，加熱至105攝氏度。第四，按選擇的烘干程序判定，記錄最終值。

2.4 檢定用氯化鈉溶液的制備注意事項(xiàng)

根據(jù)JJG 658-2010規(guī)程要求，注意事項(xiàng)如下：（1）要求選用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氯化鈉。（2）氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是指其在20攝氏度時(shí)候的濃度。（3）制備和標(biāo)定時(shí)所使用的計(jì)量器具需檢定合格。（4）標(biāo)定氯化鈉溶液濃度時(shí)，要求兩人實(shí)驗(yàn)，分別各做四平行。（5）氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫下保存時(shí)間小于兩個(gè)月，發(fā)現(xiàn)變色渾濁后需重新配置。（6）存放標(biāo)液的器皿壁厚最薄處應(yīng)≥0.5mm，材質(zhì)不能與溶液起理化作用。

3 烘箱法和烘干法水分測定法的實(shí)驗(yàn)對(duì)比

烘箱法和烘干水分測定法都是采用干燥失重原理，通過加熱對(duì)試樣進(jìn)行干燥，然后進(jìn)行對(duì)試樣質(zhì)量的前后差換算，從而得出水分結(jié)果。有些用戶會(huì)擔(dān)心兩種方法測量結(jié)果誤差大，現(xiàn)分別采用烘箱法和烘干水分測定法對(duì)固體（面粉）和液體（氯化鈉溶液）的含水率進(jìn)行測量，對(duì)實(shí)際測量結(jié)果的差異進(jìn)行比較。

3.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

（1）BINDER公司制造ED115型烘箱;（2）METTLER TOLEDO公司制造XS204電子天平。

（3）METTLER TOLEDO公司制造HX204水分測定儀。

3.2 樣品信息

（1）含水率13.85%的面粉;（2）含水率95.00%的氯化鈉溶液。

3.3 實(shí)驗(yàn)環(huán)境、方法及要求

（1）溫度：22℃;適度：60%RH。（2）將樣品放置在105℃±2℃烘箱中烘4h，重復(fù)2次確保質(zhì)量基本不變后記錄最終水分值。（3）將樣片放置在烘干水分測定儀中，設(shè)定溫度105℃，以1mg/60s失水速率法判定，記錄最終水分值。

3.4 測量數(shù)據(jù)及分析

3.4.1 面粉的含水率測試

從實(shí)驗(yàn)過程和結(jié)果可以看出，無論是烘干固體或者液體，烘箱法的誤差都較小，且能同時(shí)測量幾個(gè)樣品，但是測量過程繁瑣，耗時(shí)較長，在涉及高級(jí)處理操作的時(shí)候還會(huì)出現(xiàn)計(jì)算失誤的問題。烘干法水分測定儀取樣、干燥、測定一機(jī)化操作，分析時(shí)間短，操作簡便，但絕對(duì)誤差相對(duì)烘箱法要大一些，對(duì)于精確度等級(jí)較高的實(shí)驗(yàn)選擇要慎重。

4 烘干法水分測定儀使用和計(jì)量檢測注意事項(xiàng)

4.1 量程和實(shí)際分度值的判定

使用前要先確定水分測定儀的量程范圍、量程分段點(diǎn)和分度值，以確保加載砝碼時(shí)的準(zhǔn)確性，防止過載。

4.2 誤差校準(zhǔn)方法

（1）衡量裝置校準(zhǔn)。首先確定儀器放置平穩(wěn)，水泡居中。模擬水分測定儀微分標(biāo)尺刻度線需清晰可見，刻度尺的寬度≤0.3mm，分度之間的間隔距離≥1mm，指針和標(biāo)尺之間的距離≤0.3mm。加載10g砝碼記錄平衡位置，取下1g砝碼后調(diào)整示值誤差。數(shù)顯水分測定儀則是根據(jù)數(shù)顯提示進(jìn)行內(nèi)部校準(zhǔn)或者放置要求重量的砝碼進(jìn)行外部校準(zhǔn)。

（2）溫度校準(zhǔn)。許多烘干水分測定儀會(huì)自帶溫度校準(zhǔn)裝置來補(bǔ)償溫度誤差，如果在使用或計(jì)量過程中發(fā)現(xiàn)誤差，可以根據(jù)產(chǎn)品提示說明校準(zhǔn)溫度，但此方法多數(shù)是用來解決數(shù)顯水分測定儀的溫度誤差。

4.3 加熱過程中需要注意的問題

按照規(guī)定好的檢驗(yàn)流程，水分儀會(huì)在105攝氏度的環(huán)境下應(yīng)用自動(dòng)加熱模式來完成加熱，在設(shè)置好加熱方式和加熱溫度之后要在烘樣品之間進(jìn)行預(yù)先烘烤。還有一些水分儀在啟動(dòng)烘干模式的時(shí)候不是通過觸摸啟動(dòng)鍵，而是通過使用閉合箱蓋。

4.4 加熱之后的結(jié)果分析

在進(jìn)行一些產(chǎn)品水分測定時(shí)，加熱結(jié)束之后會(huì)顯示出水分?jǐn)?shù)值和標(biāo)準(zhǔn)水分?jǐn)?shù)值的偏差，對(duì)影響偏差因素深入分析之后發(fā)現(xiàn)，導(dǎo)致誤差的因素除了產(chǎn)品本身成分之外，還可能是三角支架擺放不合理、樣品鋁盤變形、玻璃纖維紙沒有預(yù)烘處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液使用期失效等問題。

5 結(jié)束語

烘干法水分測定儀是一種新型快速水分檢測儀器。在測量樣品重量的同時(shí)，加熱單元和水分蒸發(fā)通道快速干燥樣品，在干燥過程中，水分儀持續(xù)測量并即時(shí)顯示樣品丟失的水分含量，干燥程序完成后，最終測定的水分含量值被鎖定顯示。與國際烘箱加熱法相比，烘干法水分測定儀的加熱裝置可以最短時(shí)間內(nèi)達(dá)到最大加熱功率，在高溫下樣品快速被干燥，其檢測結(jié)果與國標(biāo)烘箱法具有良好的一致性，且檢測效率高于烘箱法。

參考文獻(xiàn)

[1]蘇祎.淺談烘干法水分測定儀的檢定方法[J].上海計(jì)量測試，2009，（04）：9-11.

[2]姚凌萍.淺談砝碼對(duì)烘干法水分測定儀裝置和測量結(jié)果的影響及不確定度評(píng)定[J].衡器，2014，43（03）：36-39，51.

[3]趙娟，陸浩，朱俊，等.烘干法電子水分測定儀檢定中常見問題及分析[J].上海計(jì)量測試，2017，（4）.

[4]洪慧.烘干法水分測定儀的測量值的不確定度評(píng)定[J].計(jì)量與測試技術(shù)，2014，41（5）：56-57.

[5]楊霞.烘干法水分測定儀（模擬式）測量值的不確定度評(píng)定[J].計(jì)量與測試技術(shù)，2013，40（12）：12-13.

[6]楊霞.烘干法水分測定儀常見故障分析及解決辦法[J].計(jì)量與測試技術(shù)，2014，41（1）：10.