張辛亥,竇 凱,李經文,李勛廣,程望收,朱 輝
(1.西部礦井開采及災害防治教育部重點實驗室,陜西 西安 710054;2.西安科技大學 安全科學與工程學院,陜西 西安 710054)
煤田火災在世界各地均有發生[1],據不完全統計,我國每年因煤火損失煤量大約2000萬t,相當于土耳其2017年的煤炭總產量(2080萬t)[2]。煤火災害不僅造成了資源的浪費,引起環境污染、財產損失,還影響著當地的經濟發展和生態環境,因此,煤田火災治理多年來受到廣泛關注[3]。
火源位置的精準探測是煤火治理的前提,現有的火源探測技術有遙感法[4]、氣體探測法[5]、溫度探測法[6]、紅外熱成像法[7,8]、氡法和磁法[9-12]等。磁法勘探因具有高效、成本低、現場應用不受地理條件限制等特點[13,14],在煤火探測中引起國內外學者進行了大量研究。張秀山[15]從1961年開始對新疆、甘肅和寧夏等地近20個井田進行磁法探測火區實驗,這是磁法探測在煤火中的第一次應用。王禹等[16]利用磁法探測技術在安家嶺首采區確定出19處磁異常點,并通過現場鉆孔對磁測結果進行驗證,準確圈定出火區邊界。許滿貴[17]等結合鉆探勘查信息使用質子磁力儀在陜北神府礦區進行了磁法勘探,并依據磁異常幅度對自然邊界進行可靠性分析,圈定出煤自燃危險區域的邊界位置,為煤自燃火災預警提供了理論指導,對其他礦井煤自燃的預防也提供了好的借鑒意義。張辛亥[18]利用古埃法測定巖石、煤矸石和煤在不同溫度和磁場強度下磁化率的變化情況,探究燃燒后火區中煤巖的磁性變化規律。Taku[19]在美國通過對磁異常數據的分析,成功確定了火區的位置與范圍,并采用測溫法驗證了探測的準確性。Shao等[20]通過實驗確定了新形成的磁鐵礦和熱剩余磁化是火區磁異常的根本原因,通過磁法確定了火區位置,并與電位法確定的位置相互驗證。磁法在煤田火燒區探測方面已經得到廣泛應用,但多側重于現場探測,運用磁法進行火源探測其理論基礎還有待完善。探究煤巖混合樣品在高溫加熱過程磁性的變化規律,可為磁法探測圈定火區提供理論支持。
從溫度、粒徑、外磁場強度及煤巖混合比等因素對比高溫烘烤之后再冷卻至常溫的燒變煤巖(巖石和煤樣混合物)的磁性變化規律,并利用X射線衍射測試分析煤巖混合實驗樣品加熱前后晶體結構的變化,進而深入分析高溫加熱前后的磁性變化本質原因。
樣品熱處理采用馬弗爐,溫度可控范圍:25~1000℃。
測磁儀為古埃法磁化率測定系統,其磁場強度調節范圍為0.1~0.5T。磁化率可根據以下公式計算:
式中,χ為樣品的質量磁化率,m3/kg;l為樣品長度,m;u0為真空磁導率,值為4π×10-7N/A3;Δm為樣品的質量變化值,kg;g為重力加速度,取9.8N/kg;M為樣品質量,kg;B為磁感應強度,T。
樣品晶相結構分析采用日本XRD-7000型X-射線衍射儀,Cu靶輻射,電壓40kV,電流20mA,掃描范圍為2θ=10°~80°。
樣品為內蒙古鄂爾多斯納林廟礦區煤樣以及采自礦區的巖石,將采集的大塊樣品利用破碎機破碎,篩選出粒徑為0~0.42mm,0.42~0.9mm,0.9~3.0mm,3.0~5.0mm ,5.0~7.0mm的煤樣和巖石樣品各1kg。
不同粒徑混合樣品平均分成7組,1組置于室溫(25℃)環境中,剩余6組分別利用馬弗爐加熱至目標溫度(100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃),加熱到目標溫度后繼續恒溫加熱3h,然后關掉升溫設備待其自然降至常溫備用。
分別將達到相同目標溫度的五種粒徑煤巖按1∶1等比例混合,通過磁測儀測定樣品在磁場強度為0.3T時不同煤巖比例下的磁化率,結果如圖1所示。

圖1 不同燒變溫度下煤巖混合物的磁化率(0.3T)
由圖1可知,燒變煤巖磁化率整體上隨著溫度增高磁化率增大。煤巖混合物在溫度低于200℃時,其磁化率受溫度影響較小,變化趨勢較為平緩。當溫度接近300℃時,由于高溫導致巖石顯脆性,其內部的磁性礦物質發生了磁致伸縮,煤巖磁化率有明顯增高趨勢。300~500℃溫度階段,煤在該溫度段燃燒,弱磁性物質轉化為強磁性物質引起煤巖磁性增加速度大幅度提高,煤巖混合物中煤樣比例越高,磁化率越強。500℃后,煤巖混合物中巖石比例越高,磁化率越強,是常溫狀態下的數十倍。巖石常溫下屬于順磁性物質,煤常溫下屬于逆磁性物質,200℃前煤質量磁化率小于0,顯逆磁性;200℃之后其質量磁化率數值由負變正,顯順磁性,并迅速升高,說明煤樣隨著溫度升高其氧化速率加快,顯逆磁性的C元素逐步減少,煤體中顯順磁性礦物隨著煤的氧化反應進行逐步變多,因此煤在整體上開始顯順磁性,煤樣在350℃之后受溫度影響更大,短時間內其數值甚至超過了巖石。
分別取常溫、300℃以及500℃的煤、巖石及煤巖比111的樣品。測定其在不同粒徑下磁化率的大小,如圖2所示。

圖2 不同粒徑燒變煤巖混合物的磁化率(0.3T)
由圖2可知,隨著粒徑的變大,燒變煤巖磁化率逐漸減小。粒徑越小,樣品接觸氧氣更充足,反應更充分更劇烈,導致其磁化率明顯增大。不同粒徑的樣品磁性皆是隨著溫度升高而增大,說明溫度很高時巖石內部發生復雜的物理與化學變化,生成的新物質對此時樣品的磁性起著決定性作用。
分別取常溫、300℃以及500℃且粒徑為3.0~5.0mm的煤、巖石及煤巖比1∶1的混合樣品,測定其在0.1T至0.5T磁感應強度區間磁化率的大小,結果如圖3所示。

圖3 不同磁場強度下燒變煤巖混合物的磁化率
由圖3可知,煤的磁化率在常溫時隨著外加磁感應強度的增大而增大,但變化特別小,基本保持不變;在0.1~0.5T范圍內,三種溫度的煤巖混合樣品磁化率均隨著外加磁感應強度的增大而減小,且變化趨勢較明顯;500℃處理后的樣品磁化率減小速率是三種不同溫度中最大的;煤巖混合物中巖石比例越高,質量磁化率越強;在強度0.1T至0.3T這一階段,三種溫度下的樣品磁化率減小速率都較快,但當磁感應強度超過0.3T,各溫度處理的煤巖混合樣品磁化率下降趨勢開始趨于平緩,說明外界磁感應強度較大時,磁化率最容易受到高溫影響。
煤巖混合物加熱處理后磁性顯著增大,為研究其內部鐵磁性物質種類及數量的變化,選取粒徑為3~5mm的50%煤與50%巖石混合樣在常溫與500℃燒變后的樣品進行XRD衍射晶相分析,結果如圖4所示。

圖4 常溫與500℃加熱后煤巖混合樣的X射線衍射結果
常溫下煤巖混合樣的礦物成份主要為方解石(CaCO3)、石英(SiO2)和高嶺土(AL2Si2O5(OH)4),含有少量的赤鐵礦(Fe2O3)和黃鐵礦(FeS2),衍射最高峰礦物質為方解石。相比常溫下的衍射峰高,經過500℃加熱處理后,燒變煤樣中的赤鐵礦(Fe2O3)與黃鐵礦(FeS2)衍射峰高均明顯有所增加,而且其他衍射角位置也出現了新的赤鐵礦和黃鐵礦,表明恒溫加熱至500℃于冷卻至室溫的過程中,赤鐵礦和黃鐵礦含量增加,這是引起磁化率升高的主要原因。
升溫煤及燒變煤磁化率與溫度的關系如圖5所示,由圖5可知,升溫煤在250~350℃,磁化率急劇增大,在350℃時達到最大值;350~500℃時,升溫煤的磁化率又急劇下降;在500~700℃階段,磁化率趨于平穩,變為弱磁性物質。燒變煤從高于居里溫度的燃燒溫度降到低于居里溫度的過程中,磁性逐步增大,煤巖獲得強磁性,且降溫后的磁化率遠遠高于升溫時呈現的磁化率,這主要是由于降溫后煤巖內含有升溫過程中生成的鐵磁性物質。

圖5 升溫煤及燒變煤磁化率與溫度的關系
東勝煤田納林廟煤礦二號井開采煤層為6號煤層,煤質為低中灰,低硫、低磷、高熱值的長焰煤,其煤層揮發分高,絲炭含量高,吸氧性強,為易自燃煤層。井田原房采區在剝挖過程中曾揭露煤層火災,迅速采取了有效的隔離滅火措施,但由于該處煤火為房采殘煤著火,漏風供氧通道存在,必須探測該處煤層高溫。根據實驗部分可知,溫度為影響煤巖磁性變化的主要因素,為檢驗實驗分析的準確性,采用GEM系統公司的GSM-19T型儀器對該區域進行磁法探測。
在煤層自燃的初始階段很難有效探測出磁異常;在燃燒中心形成期,磁異常增強,呈點或線狀且異常強弱不均;在煤層燃燒后期至熄滅降溫階段,煤巖形成了燒變巖,此時可以獲得明顯的磁異常,且磁異常呈片或帶狀,具有面積大、強度高的特點,基本覆蓋煤火燃燒區域[21]??傮w而言,從燃燒區至熄滅區磁異常逐漸增加,因此用磁法探測對發火區到熄滅區域的范圍可以進行精確推測。
根據礦方提供的圖紙及礦區的實際情況劃定初步探測范圍,用GPS控制4個角點的坐標,然后用皮尺對測定區域劃分網格,計算出每個網格結點的坐標位置,每隔10~15個節點,結合地表實際情況,布置一個測點(即測點間隔一般為15m,測點位置精度為1m以內,磁力變化異常明顯區域,再加密測點)。設計共布置129個測點,最終測量121個測點,將數據進行差異化分析獲得磁測值平面圖和立體圖,如圖6、圖7所示。

圖6 磁異常絕對值等值線平面

圖7 磁異常值立體分布
磁異常等值線平面所示的紅色突出區域與磁異常值立體圖中顯示的紅色凸起區域為對應探測區域的磁異常區域。
可知,以(464620,4361540)為核心的區域及以(464630,4361510)為核心的區域,磁場強度均明顯降低,且其各自東北-西南兩側,皆出現磁場強度增加的區域,且變化范圍較大。在這一區域磁場強度變化呈現出“雙峰”現象,正負磁異常臨界區域,往往是溫度升高產生的結果。
綜上所述,此區域坐標(464620,4361540)與(464630,4361510)處有低溫燃燒趨勢,燃燒方向由東北向西南逐步推進。
針對磁法探測結果,通過鉆孔施工驗證其結果準確性,在磁場強度異常點選取坐標為(464623,4361510)、(464634,4361530)和(464610,4361530)處分別施工1#、2#和3#鉆孔,測得鉆孔溫度分別為113℃、124℃和136℃。在磁場強度正常點選取坐標分別為(464660,4361582)和(464690,4361560)處施工4#和5#鉆孔,測得鉆孔溫度分別為43℃和 37℃,驗證了磁法探測的準確性。
1)在常溫~600℃整體范圍燒變煤巖混合樣的磁化率整體上隨巖石比例增大而增大;隨溫度增高而增大;隨外界磁感應強度變大而減??;烘烤溫度小于400℃時,樣品粒徑越小磁化率越大。
2)混合煤巖恒溫加熱至500℃再冷卻至室溫的過程中,赤鐵礦和黃鐵礦含量增加是引起磁化率升高的主要原因。
3)通過磁法探測技術在納林廟煤礦原發火點區域探測磁異常點,并鉆孔測溫驗證,說明磁法探測技術的可行性。