基于TiH2原料的粉末冶金Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金的組織與性能研究

何文藝，肖志瑜，柳中強

基于TiH2原料的粉末冶金Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金的組織與性能研究

何文藝，肖志瑜，柳中強

（華南理工大學 國家金屬材料近凈成形工程技術研究中心，廣州 510640）

研究燒結工藝對Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金組織演變及力學性能的影響。以TiH2粉末為原料，采用粉末冶金工藝制備低成本高性能的Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金，分析合金在不同燒結條件下組織與性能的變化規(guī)律。TiH2的脫氫溫度區(qū)間集中在450~700 ℃；Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金的燒結過程可分為緩慢致密化、快速致密化、全致密化3個階段。隨著燒結溫度的升高與保溫時間的延長，試樣基體中的等軸Ti含量減小，而層片狀組織結構的體積分數增大；同時，材料的孔隙率降低，孔洞的圓整度提高，而孔隙半徑減小。在1250 ℃下保溫燒結4 h后，可制得相對致密度為97.5%的合金試樣，其壓縮屈服強度b為1140 MPa，而壓縮應變?yōu)?4%。相比于保溫時間，燒結溫度對Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金的燒結行為有著更加顯著的影響，合理選擇燒結參數可制得高致密高性能的鈦材。

TiH2；Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金；燒結工藝；組織與性能

鈦及其合金具有耐腐蝕、比強度高和生物相容性良好[1—3]等優(yōu)異的物理化學性能，而高昂的制造成本限制了其在汽車零件、體育器械與電子通訊設備等民用市場中的運用[4]。粉末冶金技術的材料利用率高、工藝流程短，是降低鈦及其合金生產成本的一種有效途徑[5]。

TiH2作為工業(yè)上使用氫化脫氫法制備純鈦粉的中間產物，在進一步降低原料成本的同時，還具有更高的燒結活性，因此受到國內外學者的廣泛關注。Ivasishin等[6]采用氫化鈦粉末制備出接近全致密的TC4合金樣品，其抗拉強度高達970 MPa，伸長率為6%；Gui等[7]利用高能球磨法，以TiH2粉末為原料，在1450 ℃燒結溫度下保溫3 h后制得密度為5.076 g/cm3的Ti-27Nb合金試樣。Zhang等[8]以TiH2及不飽和TiH1.5為原料，在1350 ℃保溫燒結3 h的工藝條件下制備出Ti-1Al-8V-5V試樣，其致密度為4.58 g/cm3，壓縮屈服強度達1.4 GPa以上。

使用TiH2粉末制備出的鈦材與鑄鍛態(tài)相比，性能仍有待提高。燒結作為鈦及其合金粉末冶金凈近成形的重要工序，顯著影響到試樣的組織和最終力學性能，而合金成分不同，其最優(yōu)燒結參數的選擇便存在差異。Ti80（Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo）[9]合金作為一種高強高韌、耐蝕和可焊接的近型高強鈦合金，其綜合性能優(yōu)于Ti-6Al-4V，是使用較多的船用鈦合金之一。黃瑜等[10]探索了元素添加方式對Ti-6Al-3Nb-2Zr- 1Mo合金力學性能的影響，但未研究該合金的燒結工藝優(yōu)化。目前，關于Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金粉末燒結的相關研究報道很少，為此，文中圍繞高性能低成本的粉末冶金制備技術，基于TiH2粉末原料，系統(tǒng)研究燒結工藝對Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金的孔隙變化、收縮率、物相轉變與力學性能等方面的影響，為低成本制備高性能鈦合金提供技術依據。

1 實驗

選用的TiH2及Al，Nb，Zr，Mo這4種單質元素粉末的特性見表1。由圖1a中氫化鈦粉末的顯微形貌可以看出，TiH2顆粒表面平整，棱角分明，呈多面體不規(guī)則形狀，其粒度分布不均，平均粒徑尺寸約為20 μm。

按Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金的名義成分配料，將各粉末裝入混料筒，并充入氬氣作為保護氣體；在滾筒式混料機上混料8 h，轉速為40 r/min。合金粉末在THP-60A油壓機上進行單向壓制成形實驗，成形壓力為500 MPa，保壓時間為30 s，并選取硬脂酸作為模壁潤滑劑，獲得的生坯尺寸為55 mm× 10 mm×7 mm。合金樣坯在臥式真空燒結爐中進行燒結，真空度為3×10?3Pa，燒結制度如圖2所示。

表1 實驗用粉末的化學成分及物理特性

Tab.1 Chemical components and physical properties of the base powders selected in this study

圖1 TiH2粉末的顯微形貌

圖2 燒結工藝

利用阿基米德排水法測量試樣的生坯及燒結密度；采用Leica DML5000金相顯微鏡（OM）及配有Inca400能譜儀（EDS）的Quanta 200環(huán)境掃描電子顯微鏡（SEM）進行顯微組織觀察與元素分析，腐蝕液為Kroll試劑，腐蝕時間為15 s；利用UTM 5105電子萬能試驗機進行壓縮性能測試，壓縮試樣尺寸為3 mm×6 mm，壓縮速率為0.5 mm/min。采用D8 ADVANCE X射線衍射儀（XRD）進行物相分析，掃描速率為2（°）/min；采用同步熱分析儀（STA449 F3，Netzsch）研究TiH2的脫氫規(guī)律，使用精度為0.02 mm的游標卡尺對試樣長度方向的收縮率進行測量。

2 結果與分析

2.1 TiH2的脫氫規(guī)律

TiH2受熱分解時會釋放大量氫氣，了解其脫氫特性對燒結工藝的制定有一定的指導性意義。圖3為原始TiH2粉末在10 K/min升溫速率下的熱分析曲線。從圖3a可以看出，TiH2的熱分解[11]是一個吸熱過程，該曲線具有兩個吸熱峰，說明TiH2的脫氫過程主要分兩個步驟完成：TiH2→TiH；TiH→Ti[12]。同時，DSC曲線表明，TiH2開始分解的溫度約為460 ℃，當溫度超過700 ℃之后，其脫氫過程基本結束；另外，在670 ℃附近出現了一個較小的吸熱峰，這可能與固溶態(tài)氫的脫除有關。通過觀察TiH2的TG/ DTG曲線也可以看出，其發(fā)生顯著脫氫現象的溫度區(qū)間主要集中在450~700 ℃，其質量損失率為3.3%，如圖3b所示。

2.2 燒結致密化

圖4為Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金的致密度及其線收縮率在不同燒結時期呈現出的階段性變化規(guī)律。根據致密化速率的不同，將試樣從室溫到1250 ℃燒結5 h，這整個過程分為以下3個階段。

圖3 原始TiH2粉末的熱分析曲線

1）緩慢致密化階段（<700 ℃）。在小于700 ℃的條件下保溫燒結時，樣坯燒結密度的提升及其長度方向上的收縮幅度較小。這是因為在燒結初期，原子及空位的擴散速率較小，以點接觸或面接觸的兩個氫化鈦顆粒在表面張力的驅使下，發(fā)生以表面擴散為主導的傳質過程，使兩者間形成連接，即形成燒結頸，但表面擴散僅改變孔隙的形態(tài)，對生坯的燒結致密化并不起明顯的促進作用[13]；另外，在燒結初期還伴隨著TiH2的分解過程，當溫度達到500 ℃以上時，氫化鈦便逐漸分解出氫原子，原子態(tài)的H與顆粒表面的TiO2薄膜發(fā)生式（1—2）的化學反應，獲得潔凈的顆粒邊界，從而降低氧對晶界遷移的抑制作用，實現自凈化[12]；H最后以氫氣和水蒸氣的形式被分離出去，如圖5b中的致密化示意圖所示。

2）快速致密化階段（700~1100 ℃）。當溫度繼續(xù)升高，合金試樣的燒結密度開始迅速增加，特別是在700~1100 ℃溫度區(qū)間。這主要是因為，受導熱因素的影響，生坯脫氫的終止溫度要稍滯后于粉末，由于氫在和相中的自擴散和溶質擴散能力較高，氫的擴散解析作用使基體中的空位濃度和位錯密度增加，Ti原子的擴散速率增大；同時，TiH2分解完全后形成的大量新鮮鈦表面存在著較多的晶格缺陷，這些缺陷給原子的遷移提供了通道，促進了鈦制品的致密化過程。此外，在該溫度范圍內，相轉變?yōu)橄啵乖拥臄U散激活能大大降低[14—15]，從而加快了晶界遷移的速率，燒結頸迅速長大，樣坯收縮明顯。

3）全致密化階段（1250 ℃，1~5 h）。1250 ℃高溫條件下長時間的保溫過程中，燒結試樣的致密度及其線收縮率變化趨勢逐漸平緩，表明此時樣坯已進入燒結后期，在此階段，晶格自擴散是燒結致密化的主要機制，最終制得合金試樣的相對密度達97.5%，最大線收縮率為13.45%。

圖4 合金的線收縮率及其致密度隨燒結工藝的變化

圖5 TiH2粉末的燒結致密化示意

2.3 試樣的孔洞特性分析

孔隙的形態(tài)、數量、尺寸、分布等特性是影響粉末冶金零件力學性能的重要因素，為了解合金樣坯在燒結過程中的孔洞特征變化，對不同燒結工藝下的合金試樣進行拋光，得到如圖6所示的結果。可以發(fā)現，隨著燒結溫度的升高與保溫時間的延長，合金試樣基體中的孔洞數量及尺寸大小均呈現出逐漸降低的趨勢，這一實驗現象可由圖7中對孔隙特性的半定量統(tǒng)計分析結果得到驗證。從圖6a能夠推測出，在燒結過程的初始階段，顆粒聚集現象明顯，此時燒結頸已經形成，但部分顆粒的邊界仍較為清晰，基體中的孔洞尺寸較大，且多為不規(guī)則形狀；同時，相鄰兩顆粒的邊界上還伴隨著晶核的形成。隨著生坯的燒結過程進入中期，相互粘結兩顆粒結合面上位向各異的大量晶界發(fā)生遷移，兩者間的中心距減小，而燒結頸逐漸長大，顆粒邊界漸漸模糊，新形成的晶粒不斷生長并與其他晶界保持一定的位向關系；此時，連通孔網絡形成，表現為大量孔洞的消失與孔隙半徑的減小，如圖6b—d及圖5c所示。進入燒結后期，孔洞圓整度提高，孔隙的曲率增大而晶界能降低，使表面張力的燒結驅動作用減弱，晶界遷移速率減緩，隨著保溫時間的延長，連通孔通道閉合，孔洞被孤立并彌散分布在晶界或晶粒內部，如圖6e—f及圖5d所示。

2.4 合金試樣的組織演變及XRD圖譜分析

金屬材料的力學性能除了受孔隙的影響外，還與燒結態(tài)試樣的物相組成、形態(tài)以及晶粒大小等有關。圖8為Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金在不同燒結工藝條件下的金相組織形貌，其中，淺色基底的為相，深色基底的為相。

從圖8a可以看出，合金樣坯在1100 ℃保溫燒結了30 min后，所制得的試樣其基體中分布著較多尺寸約為8~10 μm的等軸-Ti，少量-Ti則以短棒狀形式存在，其長徑比約為5︰1；而相的含量較少，其主要以小于1 μm的薄片狀形態(tài)依附在相的晶界處。此外，由于保溫時間較短，高熔點的Nb和Mo元素未能擴散均勻，從而表現出輕微的組織偏析，如圖8a中的方框所示。隨著燒結溫度的升高，元素偏聚現象消失，基體中等軸-Ti的含量減少而短棒狀及層片狀組織結構（長徑比約為20︰1）的體積分數逐漸增大，如圖8b—c所示。

圖6 合金在不同燒結條件下的孔洞形貌

圖7 合金在不同工藝條件下的孔洞特性分析

由圖8d—f可知，在1250 ℃燒結溫度下的長時間保溫過程中，基體中的孔洞逐漸圓化，孔隙的數量減少而尺寸出現輕微的增大[16]，在保溫5 h之后，孔徑的最大尺寸由22 μm（保溫3 h）增大至36 μm；同時，伴隨著晶粒的長大，基體中層片狀結構的厚度也在不斷增加（相的厚度由8~9 μm增大至15~ 18 μm）；在合金元素的作用下，層片狀-Ti遵從{0001}//{110}和<1120>//<111>的Burgers[17]關系發(fā)生擇優(yōu)生長，形成取向各異及不同寬度的平直集束，集束的存在降低了晶界對裂紋擴展的阻礙作用，從而對力學性能產生不利影響。

利用XRD衍射圖譜也可對試樣在不同燒結時期的物相轉變進行分析。如圖9a所示，合金粉末中TiH2及Al元素的衍射峰較為明顯，而由于添加的Nb，Zr，Mo元素含量較少，其衍射現象微弱，衍射峰強度較低。當生坯在700 ℃保溫30 min后，TiH2的特征峰消失而形成Ti的衍射峰，表明TiH2此時已完全分解；另外，從圖9b還觀察到2相（Ti3Al）以及Nb和Mo的微小衍射峰，這可能是由于燒結溫度過低或保溫時間較短，元素未能擴散均勻而在局部區(qū)域以微量化合物或單質的形式存在。隨著燒結溫度的升高，原子的擴散速率增大，合金元素逐步固溶于鈦基體當中，形成-Ti與-Ti，而2相及單質元素的衍射特征消失；同時注意到，燒結穩(wěn)定后合金試樣的相組成主要為-Ti，而-Ti的衍射峰數量少，且強度較低，這恰好說明了制得的Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金為近型鈦合金，如圖9d—i所示。

圖8 Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金的金相組織

圖9 合金在不同燒結工藝下的XRD

2.5 燒結態(tài)合金試樣中的元素分布

對1250 ℃燒結4 h工藝條件下制得的合金試樣進行能譜分析發(fā)現，各元素在基體中的分布都較為均勻，且特征明顯，其中，鋁是典型的穩(wěn)定元素，可擴大相區(qū)，提高相向相的轉變溫度，其熔點較低，當加熱至660 ℃以上時，Al便熔化成液相，促進材料的傳質過程并加快其在相中的溶解速率，適量鋁的加入可以提高金屬材料的室溫和高溫強度，但是應盡量避免脆性Ti3Al相的生成；鋯是中性元素，主要用來增強鈦合金的熱強性，與Ti一樣，它在高溫下（862 ℃）會發(fā)生同素異構轉變，能無限固溶于及相中，從圖10e可以看出，Zr元素于相中的分布要偏多一點，表現為一定程度的分布趨向性；而Nb和Mo具有與Ti元素相同的晶體結構以及相似的原子半徑，有限固溶于相當中，其熔點較高，原子的擴散速率緩慢，需在高溫下長時間保溫才能均勻分布于相中。

圖10 Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金的元素分布

2.6 力學性能分析

Ti80合金常用于制作耐壓殼體、法蘭等承受高載荷的船艦結構件，因而在實際工程運用中，對其抗壓能力往往有著較高要求[9]。圖11對比了Ti-6Al-3Nb- 2Zr-1Mo合金在不同燒結工藝條件下的壓縮性能，從圖11a和11b的壓縮應力-應變曲線可以看出，材料的彈性模量、壓縮屈服強度s以及壓縮應變等力學性能指標均隨著燒結溫度與保溫時間的不同而發(fā)生變化；相比于保溫時間，燒結溫度對試樣強度和應變的提升作用更加顯著。

圖11 不同燒結參數對Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金壓縮性能的影響

如圖11c所示，合金制品在900 ℃保溫0.5 h工藝條件下的壓縮屈服強度為446 MPa，當溫度升高至1100 ℃時，其強度提高到987 MPa，提升近118.2%，而樣品的壓縮應變也發(fā)生明顯變化；隨后，當燒結溫度繼續(xù)由1150 ℃升高到1250 ℃時，試樣其壓縮屈服強度的提升速率開始減緩。這是因為在本試驗中，合金樣坯在700~1100 ℃溫度區(qū)間內實現了燒結頸的形成與長大，致使基體的結合強度提升，同時，材料發(fā)生了快速致密化，孔隙率迅速降低而有效減小了孔洞引起的應力集中效應，因此材料抵抗外力作用的能力得到增強，從而表現為屈服強度的大幅度提高。但是，盡管試樣的致密度在高于1300 ℃的燒結條件下仍有提升，但此時樣品中的組織已較為粗大，如圖8c所示，根據晶界強化效應，晶粒越粗大，晶界數目越少，晶界對位錯運動的阻礙作用便減弱，從而合金試樣的屈服強度在1300 ℃及1350 ℃燒結0.5 h后表現為下降的趨勢。

將Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金的生坯在1250 ℃燒結溫度下保溫4 h后，可獲得最大壓縮屈服強度值1140 MPa，對應的壓縮應變?yōu)?4%。可以看出，材料的強度高而應變較低，這是由于制得的Ti-6Al- 3Nb-2Zr-1Mo合金為近型鈦合金，試樣基體中變形能力較強的相含量少而相的分布較多，相的晶體結構為密排六方，其滑移系數少，協同變形能力較差；同時，較高的孔隙率及原始TiH2粉末的氧化[18—19]也是致使其強度高而塑性變形能力較差的兩個因素。

3 結語

1）TiH2粉末發(fā)生顯著脫氫現象的溫度區(qū)間集中在450~700 ℃，合金樣坯在700 ℃保溫30 min可實現完全脫氫。

2）根據致密化速率的變化趨勢，將Ti-6Al- 3Nb-2Zr-1Mo合金的燒結過程分為以下3個階段：緩慢致密化階段（<700 ℃）；快速致密化階段（700~ 1100 ℃）；全致密化階段（1250 ℃/1~5 h）。

3）燒結態(tài)合金試樣的微觀組織由等軸或層片狀-Ti及少量薄片狀-Ti構成。隨著燒結溫度的升高與保溫時間的延長，等軸-Ti的含量減小，而層片狀組織結構的體積分數增大；同時，材料的孔隙率降低，孔洞的圓整度提高而孔隙半徑減小，且分布逐漸均勻。

4）Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金的力學性能隨燒結工藝的不同呈現出階段性的變化規(guī)律；相比于保溫時間，燒結溫度對試樣力學性能的提升作用更加顯著。在1250 ℃燒結溫度下保溫4 h后，可制得相對致密度達97.5%的合金試樣，其壓縮屈服強度b為1140 MPa，而壓縮應變?yōu)?4%。

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Microstructure and Properties of Powder Metallurgy Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo Alloy Using TiH2as Raw Material

HE Wen-yi, XIAO Zhi-yu, LIU Zhong-qiang

(National Engineering Research Center of Near-Net-Shape Forming for Metallic Materials, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)

The work aims to study the influence of sintering process on the microstructure evolution and mechanical properties of Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo alloy. Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo alloy with low cost and high performance were prepared by powder metallurgy using TiH2powder as raw material, and the microstructure and properties of the alloy under different sintering conditions were analyzed. The temperature range of significant dehydrogenation of TiH2was concentrated in 450-700 ℃. The sintering process of the compacts can be divided into three stages: slow densification stage, fast densification stage and full densification stage. With the increase of sintering temperature and the extension of holding time, the content of-Ti in the matrix of Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo alloy decreased, while the volume fraction of lamellar structure increased. At the same time, the porosity of the sample decreased, the roundness of the hole increased while the pore size decreased. A sample with relative density up to 97.5% and the compressive yield strength of 1140 MPa and the compressive strain 24% was prepared after sintering at 1250 ℃ and holding for 4 h. Compared with the holding time, the sintering temperature has a more significant influence on the sintering behavior of Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo alloy. Reasonable sintering parameters can contribute to production of titanium with high density and high performance.

TiH2; Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo alloy; sintering process; microstructure and mechanical property

10.3969/j.issn.1674-6457.2021.02.005

TG146.2+3

A

1674-6457(2021)02-0027-09

2021-01-01

國家自然科學基金（51627805）；廣東省自然科學基金（2015A030312003）

何文藝（1995—），男，碩士生，主要研究方向為粉末冶金鈦合金成形與燒結技術。

肖志瑜（1965—），男，博士，教授，主要研究方向為粉末冶金新材料新技術。