67%變形量純鎢軋板在1250 ℃退火過程中的再結晶行為

周智偉，王康，昝祥,2，羅來馬,2，吳玉程,2

67%變形量純鎢軋板在1250 ℃退火過程中的再結晶行為

周智偉1，王康1，昝祥1,2，羅來馬1,2，吳玉程1,2

（1. 合肥工業大學 材料科學與工程學院，合肥 230009；2. 有色金屬與加工技術國家地方聯合工程研究中心，合肥 230009）

研究軋制壓下量為67%的純鎢板在退火過程中的再結晶行為。對67%變形量純鎢板在1250 ℃下進行等溫退火實驗，運用電子背散射衍射技術獲得了變形態和退火態的顯微組織與織構，量化了其晶粒尺寸、縱橫比以及主要纖維織構的體積分數，分析了變形態組織中潛在晶核的信息。在此基礎上，對再結晶前后的顯微組織和織構進行了對比分析。溫軋后純鎢板的組織中包含了潛在的再結晶晶核，W67在1250 ℃下退火過程中以較快速度發生了不連續靜態再結晶。隨著退火時間的增加，再結晶晶粒的尺寸逐漸增大，但其縱橫比基本保持不變。在再結晶過程中，纖維織構和纖維織構有所增加，而纖維織構明顯減少。

純鎢；溫軋；等溫退火；再結晶；織構

面向等離子體材料（Plasma facing materials，PFMs）是聚變反應堆中最關鍵的組件之一，其服役條件非常復雜和嚴苛，在聚變堆中主要承受高熱負荷、中子輻照和離子撞擊的耦合作用[1]。鎢及其復合材料（W-PFMs）作為難熔金屬，可以滿足面向等離子體部件的許多要求：高熔點（3695 K）、良好的熱導性（164 W/(m·K)）、低熱膨脹系數、高溫強度和低蒸氣壓等特性[2]，目前被視為最有前景的面向等離子體材料，并將有望應用在聚變反應堆如ITER，DEMO，CFETR中[3—4]。盡管鎢具有以上優點，但是其目前仍然面臨以下關鍵問題：低溫脆性（DBTT通常在400 ℃以上）、再結晶脆化（1200~1300 ℃發生再結晶）、燒結致密化和大尺寸制備困難、輻照脆化、H同位素/He的滯留、輻照起泡、開裂甚至熔化等[4—6]。鎢部件通常是通過傳統粉末冶金和塑性變形制造而來，塑性變形后的鎢即使在室溫下表現出較好的延展性，但在較高溫度下服役會發生再結晶，而再結晶的發生會引起力學性能的退化和顯微組織、織構的演變，從而會影響鎢部件的高溫服役壽命。國內外已經對純鎢板及鎢復合材料的再結晶行為做了大量研究[7—12]，具有不同變形組織的材料在不同退火溫度下具有不同的再結晶行為[13]，因此，有必要研究不同鎢板在不同溫度下的再結晶行為，為聚變堆用鎢材料提供數據參考。文中通過等溫退火實驗來研究溫軋壓下量為67%的純鎢板在1250 ℃退火過程中的再結晶行為，通過電子背散射衍射技術表征鎢板在退火過程中的顯微組織和織構的演變行為。

1 材料與實驗

所用材料為北京天龍鎢鉬科技有限公司的商業純鎢板（軋制比為67%）（以下簡稱為W67）。首先采用傳統粉末冶金方法制得燒結坯，通過多道次溫軋獲得軋制板，軋制過程的起始溫度為1500 ℃。通過電火花線切割機從鎢板上沿RD×TD×ND方向（RD是指軋制方向，TD是指橫向，ND是指法向方向）切出8 mm′7 mm′6 mm的小樣品，為了保證取樣的均勻性，所有樣品都取自鎢板中間且同一厚度層。根據設定好的時間，在1250 ℃下分別對小樣品進行不同時間的等溫退火實驗。所有的樣品在熱處理之前均密封在真空石英管內，以防止退火過程中被氧化。

運用電子背散射衍射（EBSD）來分析退火過程中RD/ND面上的顯微組織演變，通過金相學方法來對測試面進行機械研磨和震動拋光。EBSD數據的采集運用配有牛津儀器NordlysMax3 EBSD采集探頭的Hitachi S-3400N掃描電鏡，采用70°預傾斜樣品架，電壓為20 kV，掃描步長為1 μm。運用MTEX軟件包來處理EBSD數據。運用Grain orientation spread（GOS）的值來定義再結晶區域，再結晶晶粒的定義遵循以下原則：晶粒具有較小的GOS值（GOS<1°），晶粒至少包含8個像素點（面積≥8 μm2），再結晶晶粒至少包含部分的高角度邊界（HAB）。同時，再結晶晶?；蛘呔Ш酥辽侔?0%的高角度邊界（HAB）。取向差大于15°的邊界定義為高角度邊界，取向差介于2°和15°的邊界定義為小角度邊界（LAB）。再結晶的體積分數定義為再結晶晶粒與所有晶粒的面積之比。晶體織構使用取向分布函數（ODF）表示，該函數是通過MTEX軟件包且使用核密度估計法（核密度函數的半寬為5°）對所有測量取向進行計算得來的。

2 結果與分析

2.1 顯微組織分析

W67鎢板軋制態（圖1a—c）和退火態（圖1d—l）的顯微組織如圖1所示。圖1a，d，g，j為所有晶粒的取向，圖1b，e，h，k為再結晶組織的取向，圖1c，f，i，l為變形組織的取向。圖1中所有黑線為取向差大于15°的高角度邊界。從圖1a可以看出，軋制態的顯微組織主要為沿軋制方向拉長的細長晶粒，部分晶粒中有變形帶，其與軋制方向成一定角度。再結晶晶核通常是起源于變形組織中的具有較小畸變的亞晶粒。圖1b顯示了溫軋鎢板中一些潛在的再結晶晶核，可以看出這些潛在的晶核主要出現在具有較大曲率半徑的高角度邊界的凸出部分或者三叉晶界處[14]。圖1c顯示了溫軋鎢板中主要的組織為變形晶粒。圖1d—f為W67在1250 ℃下退火3 h的顯微組織。圖1e中該顯微組織包含了大量的再結晶晶粒，且一些再結晶晶粒沿軋制方向拉長，再結晶面積分數達到了77.72%。圖1f顯示出少量的變形組織，有些變形組織正在被再結晶晶粒所吞并[15]。圖1g—i為W67在1250 ℃下退火10 h的顯微組織，從圖1h可以看出，該樣品的顯微組織基本為再結晶晶粒，其再結晶粒的占比為96.99%。從圖1i可以清楚看到還有少量殘余的變形組織，其將在接下來的退火過程中被再結晶晶粒所吞并。圖1j—l為W67在1250 ℃下退火60 h的顯微組織，從圖1k和圖1l可以看出其樣品已經發生了完全再結晶，其再結晶面積分數為100%。

圖2為軋制態和退火態樣品再結晶晶粒的等效圓直徑（ECD）與縱橫比（AR）的散點圖，圖2a—d中的數據分別從圖1b，e，h，k中獲得，可以得到每個再結晶晶核/晶粒的等效圓直徑和長寬比。圖2a顯示出大量的等效圓直徑小于10 μm的潛在晶核，大部分晶核的縱橫比小于3，個別晶核的縱橫比接近5。圖2b中既包含尺寸較大的再結晶晶粒，又包含較小尺寸的潛在晶核，有些再結晶晶粒具有較大的縱橫比，其最大值達到了6.2，再結晶晶粒是從原有的變形晶粒中形核長大，其繼承了原有晶粒的特征并沿原始晶粒幾何特征排布。隨著再結晶面積分數的增加，從圖2c可以看出較小尺寸的晶粒明顯減少。圖2d中晶粒的尺寸和縱橫比與圖2c接近。

圖1 W67在軋制態（圖1a—c）和在1250 ℃退火態（圖1d—l）的顯微組織

表1為從圖2中獲得的不同樣品再結晶晶核/晶粒的平均等效圓直徑和平均縱橫比。隨著再結晶面積分數的增加，再結晶晶核/晶粒的數目明顯減少，平均等效圓直徑逐漸增大，但是其平均縱橫比基本保持在1.6~1.8。隨著退火時間的增加，平均等效圓直徑的變異系數逐漸增大，表明晶粒分布越集中；平均縱橫比的變異系數先增加后減小，這可能由于再結晶晶粒在長大過程中受到織構的影響會改變其生長的方向。

2.2 織構分析

三維取向分布函數（ODF）能夠完整、確切和定量地表征織構，文中運用ODF圖來定量分析W67在1250 ℃退火過程中的織構演變，圖3為W67在不同狀態下的取向分布函數的2=45°的截面。根據圖3獲得各個狀態下不同纖維織構的體積分數和織構指數（Texture index）如表2所示[16]。圖3a為在ODF圖2=45°的截面上表示的典型bcc金屬的織構類型。圖3b為軋制態W67的2=45°的ODF截面，其軋制織構的分布總體比較隨機，織構指數為1.38。最大的取向密度出現在纖維織構（<111>//ND）以及纖維織構（<001>//ND）上，其纖維織構、纖維織構以及纖維織構的體積分數分別為13.1%，26.7%，23.6%。W67在1250 ℃下退火3 h樣品中織構的最大取向密度出現在纖維織構和纖維織構（見圖3c），織構指數與軋制態相比較有所增加（見表2），說明織構越強。W67在1250 ℃退火10 h后的織構如圖3d所示，織構主要為（111）<112>織構組分和立方織構（001）<100>，其織構指數進一步增加到1.91，織構分布越集中。完全再結晶后晶粒繼續長大，一些擇優生長的晶粒將吞并其他取向的晶粒，因此W67在1250 ℃退火60 h后的織構具有較大的織構指數（2.23），織構強度越大，其再結晶織構的最大取向密度主要出現在纖維織構。W67在軋制態和在1250 ℃退火態的織構體積分數、織構指數及最大取向強度見表2，為了便于比較，計算了隨機取向的相應數值，從表2可知，隨著退火時間的增加，纖維織構的體積分數逐漸增加，纖維織構的體積分數先降低后增大，纖維織構的體積分數總體有所增加，說明再結晶過程中纖維織構和纖維織構的晶粒擇優生長?？棙嬛笖狄搽S著退火時間的增加而增大，說明再結晶后織構強度逐漸增加。

圖2 W67的軋制態和退火態樣品的再結晶晶粒的等效圓直徑與縱橫比的散點圖

表1 W67在不同狀態下再結晶晶粒的平均等效圓直徑和平均縱橫比的統計

Tab.1 Statistics for grain size (ECD) and average aspect ratio (AR) of recrystallized grains identified in different states of W67

表2 W67在軋制態和在1250 ℃退火態的織構體積分數、織構指數及最大取向強度

Tab.2 Quantitative texture parameters for as-received and annealed (at 1250 ℃) W67

圖3 W67在不同狀態下的取向分布函數的φ2=45°的截面

3 結語

67%軋制壓下量的純鎢板在溫軋后變形組織中出現了潛在的再結晶晶核，在后期1250 ℃的等溫退火過程中，這些潛在的再結晶晶核可以快速成核而發生不連續再結晶。再結晶晶粒隨著退火時間的增加而逐漸增大，但其縱橫比基本保持不變。再結晶過程中纖維織構和纖維織構逐漸增加，而纖維織構明顯減少。在選擇和制備未來聚變堆用鎢材料時應該避免由于加工溫度較大而導致材料內部出現較多的潛在再結晶晶核。

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Recrystallization Behaviour of Pure Tungsten Plate Warm Rolled to 67% Thickness Reduction during Isothermal Annealing at 1250 ℃

ZHOU Zhi-wei1, WANG Kang1, ZAN Xiang1, LUO Lai-ma1,2, WU Yu-cheng1,2

(1. School of Materials Science and Engineering, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China; 2. National-Local Joint Engineering Research Centre of Nonferrous Metals and Processing Technology, Hefei 230009, China)

The work aims to study the recrystallization behaviour of pure tungsten plate with 67% of rolling thickness reduction.Isothermal annealing experiment was carried out on pure tungsten plate with 67% rolling thickness reduction at 1250 ℃. The electron backscatter diffraction technique was used to analyze the microstructure and texture evolution during reduction and annealing. The grain size, aspect ratio and volume fraction of main fibre texture were quantified. The potential nuclei information in the deformed texture was analyzed. On this basis, the microstructure and texture before and after recrystallization were compared. The microstructure of the pure tungsten plate contained potential recrystallized nuclei. Discontinuous static recrystallization occurred at a faster rate during annealing at 1250 ℃. As the annealing time increases, the size of the recrystallized grains gradually increases, but its aspect ratio remains constant. During the recrystallization process, thefibre texture andfibre texture increase while thefibre texture decreases significantly.

pure tungsten; warm rolling; isothermal annealing; recrystallization; texture

10.3969/j.issn.1674-6457.2021.02.009

TG146.4+11

A

1674-6457(2021)02-0056-06

2020-10-30

國家磁約束核聚變能發展研究專項（2019YFE03120003）

周智偉（1997—），男，碩士生，主要研究方向為聚變堆用先進鎢基材料制備及高溫服役性能。

昝祥（1979—），男，博士，副研究員，主要研究方向為聚變堆用先進鎢基材料的制備及服役性能、金屬材料塑性加工工藝及模具設計、材料動態力學行為。