衛(wèi)生潔具清洗劑中表面活性劑含量檢測方法探析

谷愛軍 于 文

（西安開米股份有限公司，陜西西安，710075）

潔廁凈、浴室清洗劑是居家必備的衛(wèi)生潔具清潔產(chǎn)品，其所含表面活性劑起到增強清潔去污的作用，也是GB/T 21241-2007《衛(wèi)生潔具清洗劑》的重要檢測指標[1]。

市售的潔廁凈、浴室清洗劑多為有機酸、無機酸、表面活性劑等復配的清潔產(chǎn)品。GB/T 21241-2007中規(guī)定，表面活性劑含量的測定[1]，一般情況下，按照GB/T 13173-2008《表面活性劑 洗滌劑實驗方法》中7洗滌劑中總活性物含量的測定進行。其原理是用乙醇萃取實驗份，過濾分離，定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化物，產(chǎn)品中總活性物含量用乙醇溶解物減去乙醇溶解物中的氯化物含量算得[2]。

實驗發(fā)現(xiàn)，對于含有機酸、無機酸類的衛(wèi)生潔具清洗劑，按照此法檢測的表面活性劑含量，不論是通用型，還是專用型，其含量普遍高于產(chǎn)品實際設計的表面活性劑配比量數(shù)倍，其檢驗方法具有可操作性，但檢測結(jié)果差異大。

從市場行為來講，所有產(chǎn)品都不會標出表面活性劑含量，消費者只是看廣告宣傳，對真實的表面活性劑含量并不知曉。因此，本文章就如何科學評價衛(wèi)生潔具清洗劑的優(yōu)劣，對《衛(wèi)生潔具清洗劑》中表面活性劑含量進行準確檢測，提出了優(yōu)化方案。

為得到表面活性劑含量的準確測定數(shù)據(jù)，本文采用已知配比的有機酸、無機酸、表面活性劑等復配的衛(wèi)生潔具清洗劑，按照GB/T 13173-2008《表面活性劑 洗滌劑實驗方法》中7洗滌劑中總活性物含量測定方法進行檢測，定量乙醇溶解物、乙醇溶解物中的氯化物、乙醇溶解物中的酸含量，產(chǎn)品中總活性物含量由乙醇溶解物減去乙醇溶解物中的氯化物、減去乙醇溶解物中的酸含量獲得。總活性物含量與已知配比中的表面活性劑含量基本相符。結(jié)果表明，改進后的方法測量誤差低，檢測結(jié)果穩(wěn)定可靠。

1 實驗部分

1.1 實驗方法

按照GB/T 13173-2008《表面活性劑 洗滌劑實驗方法》中7洗滌劑中總活性物含量測定。

1.2 實驗設備

恒溫水浴鍋，鄭州長城科工貿(mào)有限公司；循環(huán)水式真空泵，鄭州長城科工貿(mào)有限公司；電熱鼓風干燥箱（105±5）℃，天津市泰斯特儀器有限公司。

1.3 試劑與標準溶液

C1(NaOH)＝0.2 mol/L標準滴定溶液，10 g/L酚酞指示液，C2(AgNO3)＝0.1 mol/L標準滴定溶液，配制方法均參照QB/T 2739；鉻酸鉀指示劑，50 g/L；乙醇：95%，無水乙醇。

2 測試方法

2.1 乙醇溶解物含量的測定

精確稱取5 g均勻樣品（m）于干燥的空燒杯中（準確至0.001 g），加入100 mL無水乙醇，蓋上表面皿于水浴中微沸，攪拌均勻，通過古氏坩堝抽濾于吸濾瓶，用95%中性熱乙醇25 mL重復萃取、過濾操作3次，將濾液轉(zhuǎn)移至已稱量的300 mL燒杯中（a0），用95%中性熱乙醇25 mL重復沖洗濾瓶3次，收集濾液、洗液于300 mL燒杯內(nèi)，此為乙醇萃取液。

將盛有乙醇萃取液的燒杯置于沸騰水浴中，蒸發(fā)乙醇至盡。將燒杯放于（105±5）℃電熱鼓風干燥箱內(nèi)干燥1 h，取出置于干燥器中，冷卻30 min并稱重（a1），按式（1）計算出乙醇溶解物的質(zhì)量m1。

式中：

a1— 空燒杯重+乙醇溶解物，g；

a0— 空燒杯重，g。

2.2 乙醇溶解物中酸含量的測定

將已稱重的燒杯中的乙醇溶解物用100 mL水、20 mL 95%乙醇溶解、洗滌至250 mL三角燒瓶中，加入酚酞3滴，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色，記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積(V2)，計算乙醇溶解物中酸的質(zhì)量m2。

式中：

M—1 mL氫氧化鈉滴定液（1 mol/L）相當于酸的摩爾質(zhì)量，g/mol；

C1—氫氧化鈉標準滴定溶液濃度，mol/L；

V2—消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積，mL。

2.3 乙醇溶解物中氯化物的測定

向已測過乙醇溶解物中酸含量的三角燒瓶中，滴加1 mL鉻酸鉀指示劑，用0.1 mol/L硝酸銀標準滴定溶液滴定至橙黃色，記錄消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積(V3)，計算乙醇溶解物中氯化物的質(zhì)量m3。

式中：

0.0585 —氯化鈉的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol；

C2—硝酸銀標準滴定溶液濃度，mol/L；

V3—消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL。

樣品中表面活性劑質(zhì)量分數(shù)按式（3）計算

總活性物以兩次平行測定的算術(shù)平均值為結(jié)果。

3 數(shù)據(jù)及結(jié)果分析

（1）按照GB/T 13173-2008《表面活性劑 洗滌劑實驗方法》中7.5A法測定數(shù)據(jù)，詳見表1。

從表1可知，對檸檬酸而言，隨著酸含量增加，表面活性劑與實際設計的表面活性劑含量絕對誤差越大；在酸含量高于10%時，乳酸的誤差較小，可能是有機酸與醇反應生成酯，導致實際檢測數(shù)據(jù)高。

（2）國標測試結(jié)果的基礎上，減去乙醇溶解物中酸含量，結(jié)果詳見表2。

從表2可知，減去乙醇溶解物中酸含量后測得表面活性劑含量，相比國標方法，改進后的方法測量誤差小。按已知配比的（表面活性劑和低含量檸檬酸）衛(wèi)生潔具清洗劑為例，測量產(chǎn)品中總活性物含量與實際表面活性劑添加量基本相符。

表1 國標方法測試結(jié)果%

表2 改進后測試方法結(jié)果%

4 結(jié)論

依據(jù)GB/T 13173-2008對衛(wèi)生潔具清洗劑中表面活性劑含量測定時，硝酸銀檢測乙醇溶解物中氯化物，應先進行乙醇溶解物中酸含量的測定，再測定乙醇溶解物中的氯化物，在最終計算結(jié)果中減去乙醇溶解物中酸含量后，能得出與實際添加量接近的表面活性劑含量。希望行業(yè)專業(yè)檢測人員也予以對比檢測、論證，科學評價《衛(wèi)生潔具清洗劑》中表面活性劑含量的檢測方法。