桔梗切片遠紅外干燥特性及動力學研究*

姜春慧，張倩，楊娜，李武強，馬嘉偉，黃曉鵬

(甘肅農業大學機電工程學院，蘭州市，730070)

0 引言

目前，常見的桔梗[1]干燥方法有熱風干燥、微波干燥和真空冷凍等干燥方式。金傳山等[2]研究不同干燥方式對桔梗皂甙D含量的影響，發現不同干燥方法加工的桔梗中桔梗皂苷D的含量由高到低依次為80 ℃烘干>60 ℃烘干>微波后曬干>曬干。李喜鳳等[3]采用噴霧干燥法優化桔梗方提取液的噴霧干燥工藝條件，發現在進料量25%，進風口溫度180 ℃，空氣流量700 H/L，提取液相對密度1.07(25 ℃)時較為合理、穩定。遠紅外干燥技術具有品質好、能耗少、干燥時間可控等優點[4-5]。目前，該技術已成功運用在胡蘿卜、紅棗和大豆等物料的加工中，但遠紅外干制桔梗的研究還鮮有報道。馬國軍等[6]利用回歸模型優化干燥工藝，確立胡蘿卜遠紅外干燥的最佳工藝參數為：干燥溫度72.4 ℃,切片厚度3.01 mm，輻照距離239.99 mm。lbrahim Doymaz[7]利用菲克斯擴散模型描述胡蘿卜塊中的水分轉移，發現Page模型描述胡蘿卜塊干燥特性較好。李超新等[8]對紅棗進行遠紅外輻射干燥確定紅棗紅外輻射干燥模型的形式為Page模型。本文以新鮮桔梗切片為研究對象，利用遠紅外干燥技術，探究遠紅外干燥技術對于桔梗干燥特性的影響，并建立干燥動力學模型，對比分析熱風干燥和遠紅外干燥對桔梗品質的影響，以期為優化桔梗遠紅外干燥工藝參數，推廣桔梗干制技術提供支持。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

本試驗采用的鮮桔梗產自于甘肅隴南成縣，挑選個頭粗直、肉質厚實、新鮮優質的桔梗作為原材料。利用GB/T 5009.3—2016《水分的測定方法》[9]中的烘干法測得桔梗的濕基含水率為(77.55±0.5)%。

1.2 儀器設備

YHG-300-S型遠紅外快速恒溫干燥箱；AY-220型電子天平；CR-10型色差儀；QPJ型藥材切片機；托盤；手套；保鮮袋。

1.3 試驗方法

1.3.1 試驗方案

將購買來的桔梗進行簡單挑選，清洗后放在通風處瀝干表面的水分，再用紙巾擦拭干凈，待物料恢復到室溫后再進行切片。根據試驗方案將其切成薄片，每組的重量為100 g左右，將切片平鋪放置于遠紅外干燥箱托盤中，最后放入干燥箱進行試驗。其中干燥溫度，切片厚度和輻照高度選用的水平分別為50 ℃、55 ℃、60 ℃、65 ℃、70 ℃；2 mm、3 mm、4 mm、5 mm、6 mm；60 mm、120 mm、180 mm、240 mm、300 mm。試驗過程分為三個階段，第一階段每15 min測定一次，第二階段每隔30 min測定一次，第三階段每隔1 h測定一次。根據樣品的重量變化計算出含水率，當含水率低于12%時結束試驗，每組試驗重復3次，取平均值。

1.3.2 指標測定

1) 干基含水率。干基含水率為濕物料中水分質量與干物質質量的百分比，是描述物料含水率的主要參數，計算公式如式(1)所示。

(1)

式中:Gt——t時刻桔梗切片的重量，g；

Gg——桔梗干物質的重量，g。

2) 水分比。水分比表示在給定的干燥條件下水分在該物料中所占的質量比，是反映干燥速率的指標，計算公式如式(2)所示。

(2)

式中:Mo——桔梗的干基含水率，%；

Me——干燥至平衡狀態時桔梗切片的干基含水率，%。

由于桔梗的平衡含水率較小，簡化后公式如式(3)所示。

(3)

3) 干燥速率。干燥速率是指在一定條件下每個時間間隔內樣品含水率的變化量[10]，計算公式如(4)所示。

(4)

式中:T1，T2——干燥時刻，min；

MT1——T1時刻桔梗切片的干基含水率，%；

MT2——T2時刻桔梗切片的干基含水率，%。

4) 色差值。色差值ΔE能夠反映新鮮桔梗與干燥所得桔梗的色度差異[11]，ΔE越小桔梗干燥品品質越佳。計算公式如式(5)所示。

(5)

式中:ΔL2——明亮度的變化量；

Δa2——紅綠值的變化量；

Δb2——黃藍值的變化量。

1.4 數據處理

采用Excel2010和Origin9.0軟件進行數據處理和分析。

2 結果與分析

2.1 桔梗遠紅外干燥特性分析

2.1.1 干燥溫度對桔梗切片干燥特性的影響

在切片厚度為3 mm、輻照高度為240 mm時，考察不同溫度對遠紅外干燥特性的影響。其干燥曲線和干燥速率曲線如圖1所示。

(a) 干燥曲線

(b) 干燥速率曲線

從圖1中可以看出，干燥溫度為50 ℃時桔梗的干燥時間最長，干燥速率變化較緩慢。在干燥溫度為55 ℃～60 ℃時，物料的干燥速率最快，這是因為隨著干燥溫度升高，物料內部的自由水隨著物料與干燥介質間形成的水分梯度向外蒸發，干燥速率隨著內部自由水含量的變化呈現先增加后減小的規律。并且可見，溫度高于60 ℃時物料的干燥速率明顯降低，這是由于溫度過高使物料表皮焦化，阻礙了內部自由水的蒸發。綜合考慮，當干燥溫度的變化區間為55 ℃～60 ℃時，物料的干燥效果最好。

2.1.2 切片厚度對桔梗切片干燥特性的影響

當干燥溫度為60 ℃、輻照高度為240 mm時，考察不同切片厚度對遠紅外干燥特性的影響，變化曲線如圖2所示。從圖2中可以看出，當切片厚度不同時，水分比和干燥速率的變化規律也不同。同時可見，當切片厚度為4 mm時，隨干燥時間的增加，升速段和降速段的變化最大，這是因為物料本身失水太快，導致物料內部結構發生紊亂，影響了干制品的品質。當切片厚度為6 mm時，干燥速率的變化較為緩慢。這是由于物料收縮降低了水分的滲透性，導致干燥后期速率變化緩慢。因此，桔梗遠紅外干燥技術較適宜的切片厚度為4 mm。

(a) 干燥曲線

(b) 干燥速率曲線

2.1.3 輻照高度對桔梗切片干燥特性的影響

在干燥溫度為60 ℃、切片厚度為3 mm時，考察不同輻照高度對遠紅外干燥特性的影響，其干燥曲線和干燥速率曲線如圖3所示。從圖3中可以直觀地看出，隨著干燥時間的不斷推移，水分比的變化規律不明顯，這表明輻照高度對桔梗切片水分比的影響不顯著。同時發現輻照高度為180 mm時物料的干燥速率最快，但快速干燥會導致切片表面硬化，干制品的品質不能滿足要求。對比其他輻照高度，變化曲線基本吻合，都呈現出一定的波動趨勢，這說明輻照高度對干燥速率的影響也不顯著。

2.2 桔梗切片遠紅外干燥動力學模型

為了準確預測桔梗在遠紅外干燥過程中含水率的變化情況，找到物料水分遷移變化的規律，本研究利用5種常見的干燥模型建立擬合曲線圖[12]，通過比較干燥模型的擬合參數，確定最優的干燥模型，并應用FICK擴散方程計算出有效水分擴散系數，研究物料內部水分的遷移變化規律[13]。

(a) 干燥曲線

(b) 干燥速率曲線

2.2.1 桔梗切片遠紅外干燥動力學模型的確定

在干燥試驗過程中，物料內部的傳熱傳質變化表現為含水量的下降。本文選擇干燥過程中常用的Henderson、wang、weibull、Newton、logarithmic模型對試驗數據進行分析。通過對比分析桔梗切片干燥的規律，選出最適用的模型[14]。模型方程如表1所示。其中MR為水分比，t為變量，a,b,c,k均為參數。

表1 干燥曲線擬合的數學模型Tab. 1 Mathematical model of drying curve fitting

1) 擬合參數的確定。在不同的試驗條件下完成干燥試驗后，運用Origin 9.0軟件對數據進行分析統計，并選用適當的模型方程進行擬合分析[15]。通過試驗指標評價體系，本文將誤差平方和SSE和決定系數R2選為評價指標，R2值越接近1，SSE值越小證明模型的擬合程度越高，對桔梗遠紅外干燥過程的描述越準確，計算公式如式(6)、式(7)所示。

(6)

(7)

式中:MRexp，i——第i個試驗得到的水分比；

MRpre，i——第i個預測的水分比；

yi——試驗所得參數值；

N——試驗得到數據的組數；

n——試驗模型常數的個數。

2) 有效水分擴散系數的確定。Fick擴散方程通常用來表達生物制品干燥特性的降速過程[16]，有效水分擴散系數Deff是干燥過程中描述物料內部水分遷移變化的參數，表示物料內部水分遷移變化的困難程度。有效水分擴散系數越大，說明在物料內部自由水分遷移變化越活躍，相反，則說明物料內部水分遷移變化較慢。Fick擴散方程可以簡化為

(8)

式中:Deff——物料內部有效水分擴散系數，m2/s；

t——干燥終止時的時間，s；

L0——桔梗切片厚度的1/2，mm；

MR——桔梗的水分比。

2.2.2 桔梗切片遠紅外干燥動力學模型擬合

本研究運用Origin 9.0軟件，在切片厚度為3 mm、輻照高度為240 mm、溫度分別為50 ℃、55 ℃、60 ℃、65 ℃、70 ℃條件下對桔梗切片進行遠紅外干燥，5個不同的數學模型非線性擬合參數值如表2所示。

表2 遠紅外干燥過程的干燥溫度的擬合參數值Tab. 2 Fitting parameters of drying temperature in far infrared drying process

在溫度為60 ℃、輻照高度為240 mm、切片厚度分別為2 mm、3 mm、4 mm、5 mm、6 mm條件下對桔梗切片進行遠紅外干燥，5個不同的數學模型非線性擬合參數值如表3所示；在切片厚度為3 mm、溫度為60 ℃、輻照高度分別60 mm、120 mm、180 mm、240 mm、300 mm條件下對桔梗切片進行遠紅外干燥，5個不同的數學模型進行非線性擬合參數值如表4所示。

表3 遠紅外干燥過程的切片厚度的擬合參數值Tab. 3 Fitting parameter values of slice thickness in far infrared drying process

從表2～表4中可以看出，干燥模型的R2值均在0.95以上，都在可控的范圍內，5種不同的數學模型中，桔梗切片在干燥溫度、切片厚度和輻照高度條件下的R2值都呈現不同的數值，比如：在weibull分布模型中，溫度條件影響下的R2分別為0.999 9、0.987 64、0.987 06、0.997 37、0.997 63；SSE的值為：0.000 082、0.001 03、0.001 15、0.000 289、0.000 249；在Henderson分布模型中，切片厚度條件影響下的R2分別為0.989 8、0.993 3、0.990 2、0.994 3、0.997 4；SSE的值為：1.050 67、1.039 15、1.030 43、1.038 34、1.029 85等等；表格中都能都反映出數值的變化，通過對比分析，weibull模型的決定系數R2較高，SSE較低，因此weibull模型能較好地描述桔梗切片的干燥過程。

2.2.3 遠紅外干燥過程對有效水分擴散系數的影響

由表5可知，在整個干燥過程中，隨干燥溫度、切片厚度，輻照高度的增加，有效水分擴散系數都有不同的變化趨勢，分析對比，干燥溫度對有效水分擴散系數的影響最大，厚度對其影響次之，而輻照高度對其影響較小。其中，不同干燥溫度條件下有效水分擴散系數變化區間為1.08×10-9～6.88×10-9m2/s；不同切片厚度條件下有效水分擴散系數變化區間為1.75×10-9～4.68×10-9m2/s；不同輻照高度條件下有效水分擴散系數變化區間為1.20×10-9～1.75×10-9m2/s。

表4 遠紅外干燥過程的輻照高度的擬合參數值Tab. 4 Fitting parameters of irradiation height in far infrared drying process

表5 不同影響因素下的有效水分擴散系數變化Tab. 5 Changes of effective water diffusion coefficient under different influencing factors

2.3 不同干燥方法對桔梗切片品質的影響

2.3.1 不同干燥方法對桔梗切片色差值的影響

桔梗中含有桔梗皂苷，氨基酸和脂肪酸等化合物，對溫度較為敏感。因此在干燥進行處理時，不僅要保證桔梗干制品的外觀結構，還要減少物料內部有效成分的損失。目前，我國對于桔梗的研究，大部分是藥性成分的研究，對干燥工藝方面研究較少。常見的干燥方法有熱風干燥，微波干燥和遠紅外干燥，但由于微波干燥具有升溫快的特點，對有效成分的損失較大。在溫度60 ℃時進行切片厚度的單因素試驗，在切片厚度3 mm時進行溫度的單因素試驗，熱風干燥對桔梗干制品色差值的影響如表6所示。在切片厚度為3 mm、輻照高度為240 mm條件下進行溫度的單因素試驗；在溫度為60 ℃、輻照高度為240 mm條件下進行切片厚度的單因素試驗；在溫度為60 ℃、切片厚度為3 mm條件下進行輻照高度的單因素試驗，遠紅外輻射干燥對桔梗干制品色差值的影響如表7所示。

從表6和表7可以看出，在切片厚度為4 mm，溫度為60 ℃時，熱風干燥的色差值最大均為90.465 97。相同條件下，遠紅外干燥的色差值為64.008 76，低于熱風干燥，說明遠紅外干燥對于桔梗色差值的影響小于熱風干燥。同時對比遠紅外干燥、熱風干燥和自然干燥干制品的色差值，可以發現隨著干燥溫度的升高，色差值增加，這說明干燥溫度對桔梗干制品的線性效應顯著。

表6 熱風干燥對干制品色差值的分析Tab. 6 Analysis of color difference of dry products by hot air drying

2.3.2 不同干燥條件桔梗切片的微觀結構

不同干燥條件下桔梗切片的微觀結構如圖4所示。通過比較，能夠發現不同干燥條件下，桔梗內部細胞中的水分能夠氣化膨脹，導致細胞腔蒸汽壓力增強，細胞壁出現擴張現象。并且干燥技術不同，細胞孔隙出現的變化不同，細胞結構的坍塌情況也各異[17]。

表7 遠紅外輻射干燥對干制品色差值的分析Tab. 7 Analysis of color difference of dry products by far infrared radiation drying

(a) 熱風

(b) 鮮樣

(c) 遠紅外

從鮮樣圖可以看出，在鮮樣中表面細胞的孔隙大小均勻，細胞微觀結構比較穩定；在熱風干燥處理后的干制品中顯示孔隙存在不均勻，數量較少的現象，細胞出現不同程度坍塌；遠紅外干燥處理后干制品細胞孔隙率較高、均勻可見，細胞表面坍塌較少，組織結構保存比較完整。因此，桔梗干燥，相比于熱風干燥方式遠紅外干燥技術更易保持干制品的結構，減少內部結構損傷。

3 結論

本研究利用遠紅外干燥技術，根據桔梗的物料特性，以干燥溫度，切片厚度和輻照高度為試驗因素，對桔梗切片的遠紅外干燥特性進行研究，同時進行干燥動力學研究，確定最適宜的干燥模型；通過對比熱風干燥與遠紅外干燥的干燥特性和干燥動力學，驗證了遠紅外干燥的可行性，本次試驗的研究結論如下。

1) 根據前期的預實驗，選擇干燥溫度、切片厚度和輻照高度為試驗因素，進行桔梗的干燥特性研究。通過觀察桔梗的干燥曲線發現，隨著干燥時間增加，桔梗的水分比逐漸減少，干燥含水率呈現先增加后減小的趨勢。結果表明：適宜的干燥溫度為60 ℃、切片厚度為3 mm、輻照高度為240 mm。

2) 在單因素試驗的基礎上進行桔梗的遠紅外干燥動力學研究。運用5個不同的數學模型進行擬合分析，通過比較不同模型方程的R2和SSE值，結果表明weibull模型決定系數R2高，SSE較低，可以較好地描述桔梗切片的遠紅外干燥過程，并通過阿倫烏斯公式計算出桔梗有效擴散系數變化范圍為1.08×10-9～6.88×10-9m2/s。

3) 對比不同干燥技術對桔梗干燥特性的影響，并運用Weibull分布函數對干燥曲線進行擬合分析，比較了擬合數據的評價指標，并對干制品的色澤和微觀結構進行研究。結果表明：遠紅外干燥技術干燥至安全含水率的時間較低，干燥曲線的變化趨勢更平緩，通過比較不同干燥技術的干制品發現，遠紅外干制品色澤與鮮樣的差別更小，微觀結構更加完整。