分析原子熒光法測定生活飲用水中硒的效果

李鳳 遼陽縣衛(wèi)生健康事務(wù)服務(wù)中心 （遼寧 遼陽 111200）

內(nèi)容提要：目的：探討采用原子熒光分析法測定生活飲用水中硒元素含量的應(yīng)用效果。方法：收集本地區(qū)2018年6月～2019年12月的生活飲用水樣品50mL，利用鹽酸和硼氫化鈉的還原反應(yīng)，將生活飲用水中的硒離子還原為硒化氫并從母液中分離出來，采用原子熒光法測定硒元素含量，分析原子熒光法測定的回收率和精密度情況。結(jié)果：采用原子熒光法測定硒元素含量顯示在濃度為0～30μg/L濃度時，呈線性關(guān)系，r=0.9998。本次生活飲用水檢測顯示，硒元素的回收率為99.2%～101.3%，精密度為1.1%～1.3%。結(jié)論：采用原子熒光法測定生活飲用水中硒元素含量測量方法簡單，結(jié)果準(zhǔn)確，是一種可靠、便捷的測量分析方法。

硒元素是人體必需的營養(yǎng)微量元素之一，若人體內(nèi)硒元素含量過低，就會導(dǎo)致人體肺、腸道、乳腺、前列腺等器官癌癥發(fā)病率升高，同時也容易引起患者出現(xiàn)心腦血管疾病、肝臟炎癥、關(guān)節(jié)炎癥等疾病，影響患者的生命健康[1]。若人體內(nèi)硒元素含量過高，或?qū)е挛卸荆霈F(xiàn)脫發(fā)、脫甲、肝硬化、皮膚病變，嚴(yán)重者引起神經(jīng)系統(tǒng)異常，危及人體生命安全。而人體內(nèi)無法合成硒元素，患者機體硒元素含量通常是通過食物攝取而來，生活飲用水中含有一定的硒元素，能夠滿足人體對硒元素的需求，但同時硒元素含量也不能超標(biāo)，就需要有關(guān)部門嚴(yán)格監(jiān)測生活飲用水中硒元素的含量，保證人類的正常飲水和生命健康[2]。本次研究，分析了采用原子熒光分析法測定生活飲用水中硒元素含量的應(yīng)用效果，具體報道如下。

1.資料與方法

1.1 一般資料

1.1.1 實驗儀器。本次研究選擇原子熒光光譜儀為北京海光儀器公司AFS—2100技術(shù)型原子熒光光譜儀，配備相應(yīng)的計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，P803S高強度硒空心陰極燈，99.99%濃度氬氣。

1.1.2 實驗試劑。（1）實驗樣品：本地區(qū)2018年6月～2019年12月的生活飲用水樣品50mL。（2）硒標(biāo)準(zhǔn)液：標(biāo)準(zhǔn)值為100μg/mL。（3）硒標(biāo)準(zhǔn)使用液：采用蒸餾水稀釋硒標(biāo)準(zhǔn)液至0.1mg/L，取30mL置于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸溶液，10mL5%硫脲和5%抗壞血酸溶液，采用蒸餾水定容，將硒標(biāo)準(zhǔn)液濃度調(diào)整為30μg/L。（4）鹽酸載液：取25mL濃鹽酸置于500mL容量瓶中，加入蒸餾水定容，制成5%濃度的鹽酸溶液。（5）硝酸、高氯酸混合溶液：取100mL濃硝酸和100mL高氯酸溶液配置。（6）硼氫化鉀溶液：采用15g硼氫化鉀固體溶于5g/L的氫氧化鉀溶液中，完全溶解。

1.2 方法

選擇50mL生活飲用水樣品和硒標(biāo)準(zhǔn)液分別放置于100mL的三角燒瓶中，加入硝酸、高氯酸混合溶液2mL，并進行加熱，去除樣品溶液中的其他離子，待冷卻到常溫后，加入10mL顏色溶液進行加熱，取其溶液導(dǎo)入25mL的比色管中，加入5mL鹽酸溶液和蒸餾水定容。

將制取的樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)液治愈自動進樣器專用管中，采用鹽酸溶液作為測定載體溶液，15g/L溶液作為還原劑，將樣品溶液中的硒離子還原為硒化氫進行硒元素對比檢測。同時去取兩份同樣的樣品溶液，分別加入4μg、6μg硒標(biāo)準(zhǔn)物，按照樣品檢測方法處理和測定8次，分析生活飲用水硒元素測定的回收率和精密度。

1.3 檢測標(biāo)準(zhǔn)

設(shè)置原子熒光光譜儀工作參數(shù)為：負高壓280V，主燈電流50mA，原子化爐高度8mm，載氣氬氣，載氣流量300/（mL·min-1），屏蔽氣流量800/（mL·min-1），使用硼氫化鉀溶液按照原子熒光光譜儀使用說明書進行操作，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測量，讀取峰面積熒光值，讀數(shù)時間為12s，延遲數(shù)據(jù)為2s，采用樣本量1.5mL。

2.結(jié)果

2.1 生活飲用水樣品的線性參數(shù)關(guān)系分析

原子熒光光譜儀能夠知覺測量出生活飲用水樣品中硒元素含量，將硒標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度作為橫坐標(biāo)，將熒光強度作為縱坐標(biāo)，進行線性參數(shù)分析，通過參數(shù)分析顯示，硒標(biāo)準(zhǔn)液濃度0～30μg具有較好的線性關(guān)系，其線性關(guān)系為y=147.4667+5.0719，相應(yīng)系數(shù)r=0.9998。同時選擇空白試劑進行重復(fù)試驗測定，計算空白試劑的檢出限為0.1448μg/L。

2.2 生活飲用水樣品的回收率、精密度檢測情況分析

測定生活飲用水樣品硒元素含量為1.24μg/L，加入4μg硒標(biāo)準(zhǔn)物后測定值為5.31μg/L，回收率為101.3%，精密度為1.1%；加入6μg硒標(biāo)準(zhǔn)物后測定值為99.2%，精美度為1.3%。通過分析顯示，生活飲用水樣品回收率為99.2%～101.3%，精密度為1.1%～1.3%，說明采用原子熒光分析法測定生活飲用水中硒元素含量方法有效。

3.討論

硒元素在生活中多以化合物形式存在，在水中也有微量的硒元素存在，攝入適量的硒元素，具有抗衰老、抗氧化、抗癌作用，能夠有效增強機體免疫力、調(diào)節(jié)機體內(nèi)維生素的吸收與利用、促進蛋白質(zhì)合成等多種功能[3]。但實際生活中顯示，水中硒元素含量過高，容易導(dǎo)致患者出現(xiàn)硒中毒情況，出現(xiàn)呼吸困難、支氣管炎、肝硬化等癥狀，嚴(yán)重威脅人體健康。因此，我國制定了生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范條例，明確規(guī)定生活飲用水中硒元素含量不能超過0.01mg/L，并對城市生活飲用水進行有效檢測，確定飲用水安全[4-6]。

生活飲用水硒元素的常見檢驗方法有：（1）二氨基聯(lián)苯胺分光光度法，采用硝酸和高氯酸消解，并以鹽酸還原硒離子為四價[7,8]，在酸性條件下與二氨基聯(lián)苯胺絡(luò)合反應(yīng)形成黃色化合物，并在甲苯萃取后測量其吸光度，測量生活飲用水中硒元素含量。同時在測量時，容易收到水中鐵離子干擾，需要加入乙二胺四乙酸二鈉和鐵離子反應(yīng)，消除干擾。（2）二氨基萘熒光法，采用硝酸和高氯酸混合酸消解[9,10]，并以鹽酸還原硒離子為四價，采用二氨基萘在酸性條件下與四價硒離子反應(yīng)，并采用環(huán)乙烷萃取測量其熒光強度，得到生活飲用水中硒元素含量。同時在測量時銅、鐵等金屬離子干擾，需采用鹽酸羥胺和EDTA消除。（3）原子熒光法是采用采用硝酸和高氯酸消解，并以鹽酸還原硒離子為四價，在酸性條件下與硼氫化鉀反應(yīng)生產(chǎn)硒化氫，通過原子熒光光譜儀的氬氣處理，能夠分離出硒化氫并進行原子化，通過高強度硒空心陰極燈刺激發(fā)出原子熒光，從而得到硒元素濃度[11,12]。相較于二氨基聯(lián)苯胺分光光度法、氨基萘熒光法，具有操作簡單，干擾元素低、準(zhǔn)確性高、回收率高、自動化的特點，更適用于生活飲用水中硒元素的測量。

綜上所述，采用原子熒光法測定生活飲用水中硒元素含量測量方法簡單，結(jié)果準(zhǔn)確，是一種可靠、便捷的測量分析方法。