氣相色譜儀測定法在水樣甲醇含量檢測中的應用

宋航宇

（大慶油田化工有限公司甲醇分公司，黑龍江 大慶 163000）

氣相色譜法是流動相為氣體的現代色譜技術，這一技術在當前的測定工作中有著廣泛的應用，尤其是在分離測定低沸點混合物的過程中，氣相色譜法的應用優勢非常突出，不僅可以有效對有機物、部分無機物加以有效分析，還可以對高分子和生物大分子實現可靠分析，在測定過程中，分離效率非常高，且靈敏度也非常突出。現階段，水樣中甲醇含量的測定方面，同樣可以利用氣相色譜儀測定法來實現，這一方法應用時，為保障測定結果的準確性，要加強對測定細節的管理。

1 甲醇的基本概述

甲醇是一種比較飽和一元醇，其結構是最為簡單的，沸點和分子量分別為64.7℃、32.04，屬于無色液體，且具有一定的酒精氣味，揮發性較大。甲醇對于人體具有很大的危害性，毒性較強，重點會對人體的神經系統和血液系統造成損傷，當甲醇經由消化道或者皮膚進入人體器官以后，會發生明顯的毒性，導致人體健康受到威脅。甲醇的中毒機理如下：在人體代謝的過程中，甲醇會產生甲醛和甲酸，而這些都會給人體造成一定的損傷，比如，可能會引起頭痛、惡心、嘔吐和視力問題，嚴重的甲醇中毒甚至會失去生命。因此，在水樣測定中，甲醇含量的測定是非常重要的，只有保障飲用水中的甲醇含量處于正常標準內，才能夠保障用水安全。

2 氣相色譜儀的結構

氣相色譜儀的結構構成非常復雜，其中主要以氣路系統、進樣系統、色譜柱和柱溫、檢測和記錄系統為主，在測定的過程中，各個組成部分相互配合，保障了測定工作的順利進行。

3 氣相色譜儀的操作

3.1 基本操作

（1）氣體鋼瓶的正確使用。在鋼瓶上的瓶嘴上存在一個閥瓣開關，在使用扳手擰動的過程中，如果沿著順時針方向旋轉則該開關處于關閉狀態下，反之，逆時針方向上開關開啟，在瓶嘴上安裝了減壓閥以后，鋼瓶就可以順利啟動。

（2）減壓閥的安裝與正確使用。在減壓表上配置有兩個的彈簧壓力表，這兩個彈簧壓力表分別顯示的是鋼瓶內和減壓后的氣體壓力，壓力的調節是由調節螺栓來完成的。在調節過程中，順時針方向上，出口壓力增大，而逆時針方向上，出口壓力減小。

（3）氣路的檢漏。在氣路系統中通入一定量的氮氣，在此通入的過程中，要對氣流的通過情況加以分析，分析氣流是否順暢，隨后關閉出口，當充入0.3～0.5MPa的氮氣以后，如果此時發現轉子流量計的轉子下降到的最底端，說明在流量計以后的氣路不存在漏氣情況。

（4）進樣操作。進樣操作的過程中，要嚴格從以下方面來開展：①用注射器取樣的過程中，需首先利用丙酮或者乙醚來抽洗5到6次，隨后，將前期的測試液再次抽洗5到6次，從該測試液中抽取一定量的試液，在抽取的過程中要緩慢進行，如果在抽取的過程中在注射液中存在一定的空氣，要首先排出氣泡以后再排出過量的試液，利用濾紙將針桿處的試液擦去。②在取樣以后就要立即進樣，進樣的過程中，要保障注射器與進樣品的垂直性，有關操作人員一套左手撫著針頭，以避免針頭彎曲現象，而要使用右手拿注射器，符合操作要求以后，快速刺穿硅橡膠墊，平穩、快速推動針筒，右手食指將試樣注入其中，當注入以后立即拔出針頭。③進樣的過程中，進樣位置、速度和針尖的停留速度都將會影響最終的試驗結果。

3.2 氣相色譜儀在使用時要對照標準

在水樣甲醇含量的測定過程中，需嚴格參照相應的測定標準，通過首次測定、后續檢定和使用檢查來保障測定的規范性。

4 水樣中甲醇含量的操作方法（以測廢水樣中的甲醇為例）

4.1 實驗儀器和試劑

水樣中甲醇含量的測定過程中，如果選用的氣象色譜法，需利用氣象色譜儀、氨氣鋼瓶、低噪音空氣泵、高純氫發生器等設備。同樣，如果要保障測定工作的順利進行，需利用0.45μm的濾膜，并要根據試驗要求配備相應的色譜醇、蒸餾水、吸量管、容量瓶、萬分天平、軟滴管等。

4.2 工作原理

水樣中的甲醇在經由0.45μm濾膜過濾處理以后，用氫火焰離子化檢測器來進行測定。

4.3 色譜條件

水樣中甲醇含量的測定過程中，如果要使得測定工作能夠順利進行，需要根據測定的具體要求，來選定相應的色譜條件。比如，以某水樣中甲醇含量的測定為例，所選用的色譜條件如下：HP-5石英毛細管色譜柱，載氣為高純氮氣，流速控制在2.0ml/min左右，柱溫要始終保持在40℃，而進樣口溫度要維持在250℃。

4.4 操作

實際的測定操作過程中，要首先通入載氣，隨后啟動儀器，將各個溫度參數控制在試驗標準范圍內，當溫度達到相應的標準以后，立即打開氫氣和空氣，點燃FID，在此過程中，可以使得氫氣的流量稍微大些，且要對氮氣、氫氣和空氣流量加以適當的調節與控制。當基線處于平穩狀態以后，開展詳細的進樣分析。

4.5 標準溶液的配置

在使用氣相色譜儀進行相應的測定時，標準溶液的配置也是其中的關鍵環節，其配置效果同樣會對最終的檢測結果產生影響。因此，具體的配置過程中，需在250ml中加入50ml的二次去離子水，在經由去皮歸零處理以后，再在其中添加0.3ml的甲醇，隨后來進行甲醇重量的測量，在其中添加一定的水到達指定的刻度。

4.6 樣品的測定

樣品的測定過程中，取0.45μm濾膜過濾后的水樣，使用特定規格的微量注射器取過濾以后的一定水量來開展準確的測定。由于甲醇具有揮發性，在實際的取樣過程中，必須要在經由現場過濾處理以后直接將其裝入到密封容量瓶內。

5 結語

水樣甲醇含量的測量中，氣相色譜法最為常用，雖然這一測定方法的應用優勢非常突出，但是在實際的測定過程中卻包含了諸多的流程和技術要點，只有嚴格遵守了相應的操作要點，才能夠大大提升測定結果的準確性。