八角茴香油樹(shù)脂提取工藝研究

聶文林，陽(yáng)小勇

(滇西科技師范學(xué)院 a.數(shù)理學(xué)院；b.生物技術(shù)與工程學(xué)院，云南 臨滄 677000)

八角茴香為木蘭科植物八角茴香的干燥成熟果實(shí)，分為春、秋二季果實(shí)：春季采收的稱(chēng)為四季果，產(chǎn)量少，品質(zhì)次；秋季采收的稱(chēng)為大紅八角，果實(shí)肥壯，產(chǎn)量高，為上品。八角茴香是一種重要的調(diào)味品，普遍用于烹飪，具有去腥、增香、開(kāi)胃等功能。目前市場(chǎng)上對(duì)茴香油的定義不夠明確，一般把通過(guò)有機(jī)溶劑萃取的茴香油或通過(guò)二氧化碳超臨界萃取的茴香油都稱(chēng)為八角茴香油樹(shù)脂，而通過(guò)水蒸氣蒸餾法得到的才稱(chēng)為茴香油或茴香精油。也有學(xué)者以八角茴香油樹(shù)脂為原料，采用水蒸氣蒸餾法得到茴香精油，這種茴香精油的品質(zhì)更高，香氣更濃郁。本文采用不同方法對(duì)八角茴香樹(shù)脂的提取條件進(jìn)行研究。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

大紅八角茴香(產(chǎn)自云南富寧縣)；乙醇(化學(xué)純)，石油醚(化學(xué)純)，乙酸乙酯(化學(xué)純)；水浴鍋，索氏提取器，粉碎機(jī)，濾紙。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 八角茴香油樹(shù)脂提取工藝流程

八角茴香油樹(shù)脂提取工藝流程見(jiàn)圖1。

圖1 八角茴香油樹(shù)脂提取工藝流程

1.2.2 八角茴香油樹(shù)脂提取條件的多因素實(shí)驗(yàn)

1.2.2.1 不同溶劑對(duì)提取率的影響

分別采用乙醇、石油醚、乙酸乙酯在同一條件下對(duì)粉碎至30目的大紅八角茴香進(jìn)行索氏回流，回流后回收溶劑，稱(chēng)重，計(jì)算提取率。做三次平行實(shí)驗(yàn)，提取率取平均值。

1.2.2.2 不同提取時(shí)間對(duì)提取率的影響

以純乙醇為溶劑，改變提取時(shí)間，分別對(duì)粉碎至30目的大紅八角茴香進(jìn)行索氏回流，回流后回收溶劑，稱(chēng)重，計(jì)算提取率。做三次平行實(shí)驗(yàn)，提取率取平均值。

1.2.2.3 不同乙醇濃度和料劑比對(duì)提取率的影響

將粉碎至30目的大紅八角茴香裝入6個(gè)索氏提取器，改變料劑比和乙醇濃度，在浴溫95 ℃條件下提取3 h，做兩次平行實(shí)驗(yàn)，回收溶劑，計(jì)算平均提取率。

1.2.2.4 不同料劑比和時(shí)間對(duì)提取率的影響

將粉碎至30目的大紅八角茴香裝入索氏提取器，改變料劑比和時(shí)間，用85%的乙醇作溶劑，在浴溫95 ℃條件下回流，做兩次平行實(shí)驗(yàn)，回收溶劑，計(jì)算平均提取率。

1.2.2.5 不同乙醇濃度和時(shí)間對(duì)提取率的影響

將粉碎至30目的大紅八角茴香裝入索氏提取器，料劑比為20∶100，改變乙醇濃度和時(shí)間，在浴溫95 ℃條件下回流，做兩次平行實(shí)驗(yàn)，回收溶劑，計(jì)算平均提取率。

1.2.3 八角茴香油樹(shù)脂提取工藝的正交試驗(yàn)

綜合比較各因素對(duì)八角茴香油樹(shù)脂提取率的影響，選取料劑比、時(shí)間、乙醇濃度三個(gè)因素進(jìn)行L16(43)正交試驗(yàn)，因素水平見(jiàn)表1。

表1 正交試驗(yàn)因素水平

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 不同溶劑對(duì)提取率的影響

從表2可知：隨著溶劑極性的遞增，提取率明顯增加，且顏色逐漸加深。乙醇能萃取到更多的化學(xué)成分，包括更多的色素，而石油醚萃取到的主要是非極性的芳香油類(lèi)，所以采用乙醇提取八角茴香油樹(shù)脂為宜。

表2 不同溶劑對(duì)八角茴香油樹(shù)脂提取率的影響

2.1.2 不同提取時(shí)間對(duì)八角茴香油樹(shù)脂提取率的影響

從表3可知：索氏回流提取法的提取率明顯高于普通回流法。所以采用索氏提取法，以乙醇為提取溶劑，在浴溫95 ℃條件下，選定時(shí)間為2、3、4、5 h進(jìn)行正交試驗(yàn)。

表3 不同提取時(shí)間對(duì)八角茴香油樹(shù)脂提取率的影響

2.1.3 不同乙醇濃度和料劑比對(duì)八角茴香油樹(shù)脂提取率的影響

從表4可知：采用索氏提取法， 85%的乙醇對(duì)八角茴香油樹(shù)脂的提取率最高；料劑比越低，提取率越高，但不經(jīng)濟(jì)，所以選擇料劑比為10∶100、15∶100、20∶100、25∶100進(jìn)行正交試驗(yàn)。

表4 不同乙醇濃度、料劑比對(duì)八角茴香油樹(shù)脂提取率的影響

2.1.4 不同料劑比和時(shí)間對(duì)提取率的影響

從表5可知：提取時(shí)間控制在2～4 h時(shí)，樹(shù)脂的品質(zhì)較好，回流更長(zhǎng)時(shí)間雖然提取率增加，但樹(shù)脂品質(zhì)有所降低。此外，料劑比控制在10∶100～20∶100時(shí)，提取率較高。所以選擇提取時(shí)間為2、3、4、5 h以及料劑比為10∶100、15∶100、20∶100、25∶100進(jìn)行正交試驗(yàn)。

表5 不同料劑比、時(shí)間對(duì)八角茴香油樹(shù)脂提取率的影響

2.1.5 不同乙醇濃度和時(shí)間對(duì)提取率的影響

從表6可知：乙醇濃度過(guò)低或提取時(shí)間較長(zhǎng)，樹(shù)脂提取率會(huì)增加，但樹(shù)脂外觀渾濁，香氣不醇，品質(zhì)降低；乙醇濃度過(guò)高或提取時(shí)間過(guò)短，樹(shù)脂外觀清亮，顏色較淺，但提取率較低。所以選擇乙醇濃度為80%、85%、90%、95%進(jìn)行正交試驗(yàn)。

表6 不同乙醇濃度、時(shí)間對(duì)八角茴香油樹(shù)脂提取率的影響

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果

正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表7。

表7 正交試驗(yàn)結(jié)果

八角茴香油樹(shù)脂的提取率與工藝條件(料劑比、回流時(shí)間、乙醇濃度)有密切關(guān)系。八角茴香油樹(shù)脂的最佳提取工藝條件為料劑比15∶100(g/mL)，用85%的乙醇回流4 h,八角茴香油樹(shù)脂的提取率可達(dá)25%。在此工藝條件下進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果與正交試驗(yàn)結(jié)果基本一致，且樹(shù)脂的品質(zhì)好，香氣令人愉快。

3 展望

八角茴香油樹(shù)脂是由芳香油、脂肪油、維生素、有機(jī)酸、糖類(lèi)等化學(xué)物質(zhì)組成的混合體，呈深棕色或綠色，是黏稠狀液體，屬于辛香料油，香味成分豐富，氣味濃烈。與茴香精油相比，八角茴香油樹(shù)脂能更好地體現(xiàn)香辛料的特征，在食品加工中與其他調(diào)味劑一起添加可產(chǎn)生特殊的香味，因此在食品開(kāi)發(fā)領(lǐng)域具有較大的潛在價(jià)值。