棉/黏膠纖維定量測試最優溶解時間分析

馮麗娟，趙建國，譚 慧，常振學，鄭家春

（魯泰紡織股份有限公司，山東淄博255100）

0 引言

棉纖維因具有優良的吸濕透氣性、手感柔軟等優點，在紡織品的加工中被廣泛作為原料使用。黏膠纖維是再生纖維素纖維的一個主要品類，也是人們最早研制和生產的化學纖維，且纖維光潔柔軟、手感滑爽，具有很好的吸水性。棉纖維與黏膠纖維的化學性質相似，他們的染色性能非常相近，且熱溶性與密度較為接近，兩者混紡后仍可發揮各自的性能優勢，因而其應用范圍也非常廣泛[1-3]。

根據GB/T 2910.6—2009《紡織品 定量化學分析第6部分：黏膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸/氯化鋅法）》（以下簡稱GB/T 2910.6），使用甲酸/氯化鋅法進行黏膠纖維與棉纖維混紡織物的定量分析時，規定了在40 ℃溫度條件下的溶解時間及具體操作方法，并對在40 ℃溫度條件下難以溶解的纖維，要求在70 ℃溫度條件下進行試驗，但此方法中并未指出具體的溶解時間。若采用與40 ℃溫度條件下的相同溶解時間（2.5 h），則會對棉纖維造成非常大的損傷。

本試驗在70 ℃的溫度條件下，采用甲酸/氯化鋅溶液，分別對黏膠纖維與棉纖維、按一定比例混紡的棉/黏膠纖維紗線和按一定比例混紡的棉/黏膠纖維織物進行溶解，分析黏膠纖維溶解干凈所需的時間（在此試驗過程中，盡可能將對棉纖維的損傷控制在最小）。通過優化纖維的溶解過程，準確檢測黏膠纖維與棉纖維的含量。

1 甲酸/氯化鋅法定量分析纖維含量

1.1 試液

稱取20 g 無水氯化鋅（質量分數＞98%）和68 g無水甲酸，加水至100 g（注：此試劑對人體有害，使用時應采取妥善的防護措施）。

1.2 試樣

取至少1 g的樣品在（105±3）℃烘箱烘至絕干，冷卻后準確稱重。

1.3 測試

按每克試樣加100 mL 甲酸/氯化鋅溶液，將試樣剪碎迅速放入盛有已預熱至70 ℃的甲酸/氯化鋅溶液的具塞三角燒瓶中，蓋緊瓶塞，放置一定時間后搖動燒瓶，溶解黏膠纖維。

1.4 抽濾

先用20 mL 相同溫度的甲酸/氯化鋅溶液把燒瓶中的殘留物沖洗到已知質量的玻璃砂芯坩鍋中，再用同溫度的水清洗干凈，然后用100 mL 稀氨水溶液中和清洗，最后再用冷水沖洗。每次清洗液靠重力排液后，再用真空抽吸排液。

1.5 烘干

將樣品及坩堝置于（105±3）℃烘箱中烘至絕干，冷卻后準確稱重。

1.6 計算

當用70 ℃甲酸/氯化鋅溶解試樣時，棉纖維的修正系數d 值為1.03。結合纖維的公定回潮率（棉纖維8.5%，黏膠纖維13%）計算他們的公定含量。

2 結果與討論

2.1 黏膠纖維和棉纖維

2.1.1 不同溶解時間后黏膠纖維的形態結構及質量損失

在70 ℃條件下用甲酸/氯化鋅溶液溶解質量約為0.5 g 的黏膠纖維，觀察溶解時間達到10、20、30和40 min后（每次需經抽濾、干燥、冷卻、稱重）殘余纖維的形態結構，并計算黏膠纖維的質量損失。用甲酸/氯化鋅溶液溶解黏膠纖維前后的形態結構見圖1，質量損失情況詳見表1。

表1 不同溶解時間后黏膠纖維的質量損失情況

由圖1和表1可以看出：當用甲酸/氯化鋅溶液溶解黏膠纖維的時間達到10 min時，黏膠纖維在溶液中呈透明狀態，經沖洗后纖維變成膠黏團狀，說明纖維已經開始溶解；當溶解時間達到20 min 時，用肉眼觀察甲酸/氯化鋅溶液中的黏膠纖維，發現其比溶解10 min 時更薄、更透明，且質量明顯變少（0.111 6 g）；當溶解時間達到30 min時，黏膠纖維已完全溶解，溶液中沒有任何殘留物。將溶解10 min和20 min的纖維分別沖洗晾干后，置于顯微鏡下觀察，發現纖維已經呈塊狀，看不出原來的形態結構。

2.1.2 不同溶解時間后棉纖維的形態結構及修正系數

在70 ℃條件下用甲酸/氯化鋅溶液溶解質量約為0.5 g的棉纖維（每個試樣做5個平行樣），觀察溶解時間達到10、20、30、40、50和60 min（每次需經抽濾、干燥、冷卻、稱重）后殘余纖維的形態結構，并計算棉纖維的修正系數。溶解前后棉纖維的形態結構詳見圖2，經不同溶解時間后的棉纖維的修正系數詳見表2。

由圖2和表2可以看出：棉纖維在甲酸/氯化鋅溶液中溶解10～30 min時幾乎無任何損傷；當溶解時間達到40～50 min 時，棉纖維邊緣不太順直；當溶解時間達到60 min 后，棉纖維明顯變薄?？梢园l現，當溶解時間達到40 min 時，棉纖維開始受到不同程度的損傷，且隨著溶解時間的延長，棉纖維的損傷繼續加大。

分別計算溶解不同時間后5 組棉纖維的質量損失，發現溶解時間在10～30 min內的修正系數為1.00，即棉纖維無任何損傷，但隨著溶解時間的延長，棉纖維的損傷越來越嚴重。

2.2 棉/黏膠纖維混紡紗線

在70 ℃條件下用甲酸/氯化鋅溶液溶解6份相同的試樣（本公司生產的50%細絨棉/50%黏膠纖維的混紡紗線），當溶解時間達到10、20、30、40、50和60 min后，經抽濾、干燥、冷卻、稱重，計算每個試樣的棉與黏膠纖維的凈干質量分數，結果詳見圖3。

圖2 溶解不同時間后棉纖維的形態結構

表2 溶解不同時間后棉纖維的修正系數

由圖3 可以看出：在70 ℃條件下用甲酸/氯化鋅溶液溶解棉/黏膠纖維混紡紗線，當溶解時間達到10 min 時，棉纖維的質量分數要比黏膠高出近50%；當溶解時間達到20 min 后，棉纖維的質量分數與黏膠相差18.6%；當溶解時間達到30 min 后，兩種纖維的質量分數已十分接近，但當繼續延長溶解時間時，棉纖維的質量分數仍在繼續降低，而黏膠纖維的質量分數卻相對增加，說明延長溶解時間，對棉纖維的損傷不斷增大?？梢园l現，當溶解時間達到30 min時，測得的纖維質量分數與該紗線所含纖維的實際混紡比最為接近。

圖3 不同溶解時間后混紡紗中各纖維的質量分數

2.3 棉與黏膠混紡織物

在70 ℃條件下用甲酸/氯化鋅溶液溶解6份相同的試樣（本公司生產的63.26%棉/36.74%黏膠纖維的機織織物），當溶解時間達到10、20、30、40、50和60 min后，經抽濾、干燥、冷卻、稱重，計算每個試樣的棉與黏膠纖維的凈干質量分數，結果詳見圖4。

圖4 不同溶解時間后混紡織物中各纖維的質量分數

由圖4可以看出：在70 ℃條件下，用甲酸/氯化鋅溶液溶解棉/黏膠纖維混紡機織物，當溶解時間達到10 min時，織物中棉纖維的質量分數要比黏膠高出48.6%；當溶解時間達到20 min時，棉纖維的質量分數與黏膠相差36.4%；當溶解時間達到30 min時，兩種纖維的質量分數相差27.8%，但當繼續延長溶解時間時，兩種纖維的質量分數差距雖在不斷變化，卻不明顯，說明此時延長溶解時間，對兩種纖維的影響不大?？梢园l現，當溶解時間達到30 min時，所測得的纖維質量分數與該織物所含纖維的實際混紡比例最為接近。

3 結論

（1）在70 ℃條件下，用甲酸/氯化鋅溶液溶解30 min 后可使棉/黏膠纖維混合物中的黏膠纖維完全溶解，且此時對棉纖維的損傷也最小。

（2）對于各種混紡比例的萊賽爾、銅氨纖維、莫代爾纖維與棉的混合物都可以參照此方法對纖維進行鑒別。今后，也可以開展對新型再生纖維素纖維溶解條件的研究，但需注意，本方法并不適用于混合物中的棉纖維已經受到嚴重化學降解的紡織品。

（3）通過對70 ℃條件下，用甲酸/氯化鋅法溶解去除黏膠纖維最佳溶解條件的分析，可將影響纖維含量測試的溶解時間因素置于可控范圍內，不僅有助于保證檢測結果的準確性，還能易于識別影響試驗結果的因素，便于及時采取糾正措施進行改進，從而提高實驗室的檢測水平。