超聲沖擊處理后表面梯度納米結構S30408抗疲勞性能研究

王志成* 周 云 鄭楊艷 陳 岑 王一寧

（江蘇省特種設備安全監督檢驗研究院）

0 前言

工程材料的表面結構和性質對材料的力學性能有較大影響，工程材料的多種失效形式（如疲勞、腐蝕等），常起源于材料表面[1]。因此，優化材料的表面狀態能夠有效地提高其整體力學性能。表面納米化技術（Surface Nano-Crystallization）指通過表面改性的方式使材料表面產生納米結構表層。因為納米晶體金屬具有優異的力學性能，表面納米化后的結構材料力學性能可以得到很大提升[2]。

作為表面納米化技術的一種，塑性變形表面自納米化技術具有使納米表層連接強度高，且不改變材料化學成分等優點，因此在工程材料領域特別是金屬材料中得到了廣泛的應用[3]。塑性變形表面自納米化后，可以獲得一種“納米金屬表層—過渡層（晶粒尺寸梯度變化）—粗晶基體結構”的材料，又稱為梯度納米結構（Gradient nano-grained on the coarse-grained substrate，GNG/CG）材料[4]。表層梯度納米結構能夠提高材料的強度、抗疲勞、抗磨損性能，同時保持較好的塑性變形能力[5]。大量研究表明，梯度納米結構表層能夠提高材料的抗疲勞性能，但是其結構參數（如表層晶粒的尺寸、晶粒沿厚度方向的變化率等）對疲勞裂紋的萌生、擴展以及材料最終的抗疲勞性能有著不同程度的影響，相關研究較為缺乏[6]。同時，了解這些參數對材料性能的具體影響可以為材料表面納米化技術的參數選擇，材料的表層結構優化、設計等過程提供指導。

納瓦羅-里奧斯(Navarro–Rios)模型以位錯連續分布理論為基礎，能夠有效預測疲勞短裂紋的擴展行為[7]。同時，考慮到超聲沖擊處理（Ultrasonic Impact Treatment）易于控制，效率高等優點[8]，本文擬通過修正納瓦羅-里奧斯模型，建立能夠描述梯度納米結構材料疲勞裂紋擴展行為的物理模型。采用超聲沖擊處理在S30408 材料表面獲得梯度納米結構層，研究不同的表層微觀結構對超聲沖擊處理后S30408 不銹鋼疲勞性能的影響。

1 模型修正

1.1 梯度納米結構材料參數確定

對納瓦羅-里奧斯模型進行修正，首先需要提出相應的參數來描述處理后的材料。晶粒尺寸呈梯度變化的材料一般通過2 個參數來描述表層晶粒尺寸沿厚度方向的分布規律，分別為表面晶粒尺寸D1以及晶粒的尺寸變化梯度gi，gi＝Di/Di＋1，gi可用來表示沿深度方向相鄰晶粒尺寸的比值。

經過大量的實驗研究發現，表面強烈塑性變形形成的梯度納米結構其表層晶粒尺寸的梯度變化也可通過下式來描述[9]：

式中：Zi——第i個晶粒的深度。

k值可通過下式以及相應的實驗數據來確定：

式中：Dc——基體材料的晶粒尺寸；

hg——晶粒尺寸梯度變化層的厚度。

通過計算，可以得出：

通過變換，可得晶粒尺寸與其所在深度的關系：

綜合以上計算式可知，梯度納米結構材料中表層晶粒尺寸以及晶粒尺寸的變化趨勢可通過表面晶粒尺寸D1以及梯度變化層厚度hg來確定。

1.2 材料參數

選取3 000%，6 000%，9 000%覆蓋率時沖擊處理后的梯度納米結構S30408 作為分析對象。之前的研究表明，在9 000%覆蓋率條件下，材料的微觀結構趨于穩定，同時當覆蓋率超過9 000%后，材料表面有微裂紋產生，這會對材料的疲勞性能產生負面影響。通過分析可以得到處理后材料表層結構參數，詳見表1。從而可以得到不同結構梯度納米層S30408對應的晶粒尺寸沿厚度方向的變化情況，詳見圖1。

表1 梯度納米結構材料參數

通過圖1 可以看出，3 組試樣中，晶粒尺寸明顯增大的梯度變化部分均只占總厚度的小部分。1#試樣的晶粒尺寸顯著增大階段厚度最小。雖然1#試樣表面晶粒尺寸最大，但是其梯度納米層厚度最小；2#和3#試樣的梯度納米層厚度接近，而其梯度變化顯著增大階段厚度也相似。可見，在表面晶粒尺寸小于100 nm 的情況下，晶粒尺寸梯度的變化更依賴于梯度納米層的厚度。還需要注意的是，在所有試樣中，離表面最近的50 顆晶粒尺寸基本不變，在后續計算過程中，表層晶粒的尺寸可適當進行均勻化處理。

圖1 晶粒尺寸隨厚度變化情況

1.3 模型推導

納瓦羅-里奧斯模型認為材料的疲勞裂紋及其前端塑性區域可通過一系列的位錯來描述。根據位錯平衡理論，由于晶界的阻礙作用，裂紋尖端障礙（晶界）處的應力可通過式（6）表示[7]：

假定在外加載荷的作用下，裂紋擴展到第i個晶粒晶界處；此時由于晶界的存在，裂紋的本身長度與裂紋損傷區域尺寸相等，即： ＝ 。由于應力集中，裂紋尖端處的應力剛好能夠激發相鄰晶粒內部的位錯，此時外加載荷即為裂紋擴展到對應晶粒的疲勞裂紋擴展阻力：

裂紋在擴展過程中，設晶粒晶界對位錯運動的阻力為 。由于取向不同，相鄰的晶粒會對裂紋擴展產生影響，在外載荷作用下，第i個晶粒晶界對位錯運動的阻力為：

通過轉換，可以獲得疲勞裂紋在梯度納米結構材料相應晶粒內的擴展阻力如下式所示：

若梯度納米結構材料的疲勞裂紋在表面晶粒（即第一個晶粒）內部就停止擴展，則可認為該外加載荷即為梯度納米結構材料的疲勞極限：

材料晶界對裂紋擴展的阻礙作用是指在裂紋的前端，由于晶界對位錯的約束作用，位錯無法擴展到相鄰的晶粒。當相鄰晶粒內部的位錯源由于裂紋產生的應力集中程度增大而被啟動，同時位錯擴展至整個晶粒內部，此時的對應應力即為晶界對疲勞裂紋擴展的阻力 （也稱作晶界強度）。根據金屬材料的屈服理論，材料晶界對裂紋的擴展阻力即為材料的位錯源啟動應力，一般與材料的種類以及微觀結構有關，可通過下式確定[10]：

當晶粒尺寸小于100 nm 時，隨著尺寸的變化，晶界強度可以近似認為不變。

假設梯度納米結構材料的表面尺寸為Dn，梯度納米層厚度為hn，其疲勞極限為 ，則：

通過進一步轉換，可以求得任意裂紋長度下的裂紋擴展阻力：

晶粒取向對裂紋擴展的阻力可以通過式（19）中的mi/m1項來表示[11]。通過透射電鏡可以發現，各種金屬材料通過強烈塑性變形法獲得的表面納米晶粒，其晶粒取向是隨機的，所以粗晶材料中的晶粒取向經公式變換后依然可以用于描述梯度納米層的晶粒取向對疲勞裂紋的影響，如下式所示：

將式（23）中轉變發生時的n值代入式（6），在坐標軸中繪出曲線，同時在該坐標軸中繪制式（20）的曲線。2 條曲線的交點即為梯度納米結構材料長、短裂紋的轉變點，從而可以獲得裂紋的轉變應力以及疲勞短裂紋的長度。

對于材料的疲勞性能來說，裂紋擴展速率也是一個很重要的參數。當材料的外加載荷大于裂紋的擴展阻力時，較低的裂紋擴展速率能夠帶來更長的疲勞壽命。簡化式（9）后可以獲得“自由”狀態的疲勞短裂紋的擴展速率，為：

通過上式來確定相應晶粒內部裂紋的擴展速率時，需要確定裂紋臨界值n1，即獲得裂紋的臨界擴展速率。當材料受到循環外加載荷時，裂紋開始擴張，由于晶界的阻礙作用，裂紋暫時無法擴展到相鄰晶粒。但是裂紋前端應力集中程度較大，隨著裂紋繼續擴展，前端應力場增大，裂紋的擴展速率逐漸下降。當相鄰晶粒內部產生的應力達到一定值時，會驅動相鄰晶粒內部位錯開動，此時裂紋擴展速率會迅速增大。晶粒內部的臨界應力值確定了裂紋在該晶粒內部的臨界值n1，即：

在式（26）中， 的值與模型中材料的屈服應力近似相等[5]。

2 結果與討論

2.1 裂紋擴展阻力

對上述不同覆蓋率下超聲沖擊處理制得的3 種不同微觀結構的S30408 材料進行計算，獲得這3 種結構S30408 材料不同裂紋長度下的裂紋擴展阻力（即疲勞損傷）圖，如圖2 所示。從圖2 中可以看出，隨著覆蓋率增大，梯度納米結構S30408 的疲勞裂紋擴展阻力逐漸增大。表面細化的晶粒能夠有效提升材料的疲勞強度；晶粒尺寸越小，裂紋前端的應力集中程度越低，從而降低了裂紋的擴展驅動力，有效地提高了材料的疲勞性能。

圖2 梯度納米結構S30408 裂紋擴展阻力

2.2 長、短裂紋轉變

根據式（6）和式（25）可以得到疲勞長、短裂紋的轉變應力：

需要注意的是，由于H-P 關系的影響， 隨晶粒尺寸變化而變化。由于奧氏體不銹鋼強度與硬度之間存在比例關系[13]， 值可通過其硬度來確定。 值可通過式（17）來確定。通過計算可獲得處理后材料的疲勞長、短裂紋轉變應力，如圖3 所示。

圖3 梯度納米結構S30408 長短裂紋轉變應力

Rodopoulos 等[7]指出，材料的疲勞長、短裂紋轉變與材料參數w（w=σFL/σs，為疲勞極限與屈服強度的比值）有關，w值越小，材料的疲勞短裂紋越長。通過估算可得1#～3#試樣w值的范圍分別是：0.55＜w1＜0.74，0.55＜w2＜0.77，0.51＜w3＜0.79。可以看出處理后材料w值的上下限基本不變。但是從圖3中可以發現，隨著覆蓋率增大，表面晶粒的細化以及細化層厚度增加，疲勞短裂紋變得越來越短，轉變應力則有所增大。與粗晶結構相比（w=0.76），處理后材料的短裂紋應當更長。但是由于晶粒尺寸細化，雖然處理后疲勞短裂紋經過的晶粒數量變多，但是與粗晶結構材料相比，其疲勞短裂紋長度反而變短了。這一現象也存在于馬氏體不銹鋼中[14]。經過表面機械研磨處理后，材料疲勞短裂紋小于原本長度的1/5。

2.3 疲勞實驗

在MTS 809A/T 250KN 拉扭疲勞實驗機上進行疲勞實驗，實驗機的靜載荷精度為滿量程的±0.5%，動載荷振幅波動度為滿量程的±1%。實驗動載荷類型為脈動拉伸疲勞，循環外加載荷330 MPa ≤σmax≤500 MPa，應力比R=0.1，加載頻率f=20 Hz。疲勞試樣如圖4所示，在實驗過程中，為了節省時間，當試樣加載次數大于2×106而沒有斷裂時，則認為材料能夠達到無限壽命要求[15]。

圖4 疲勞試樣

圖5 為實驗后的材料疲勞數據圖。從圖5 中可以看出，隨著覆蓋率增大，材料的疲勞強度大大增加。材料的疲勞極限與預測值相比吻合較好。圖6 為#3試樣在420 MPa 應力水平下的斷口圖片。與低覆蓋率的試樣斷口相比，因為材料表面存在梯度納米層，斷口邊緣更光滑。超聲沖擊制備的表面梯度納米層對疲勞裂紋的萌生和擴展施加了更大的阻力，從而大大提高了材料的高周疲勞性能[16]。

3 結論

本文通過修正納瓦羅-里奧斯模型，提出了一種描述梯度納米結構材料疲勞性能的模型，研究了超聲沖擊處理后表面梯度納米層對材料疲勞性能的影響，并得到以下結論。

圖5 梯度納米結構S30408疲勞壽命

圖6 典型疲勞斷口

（1）該模型能夠有效預測梯度納米結構材料的疲勞極限，梯度納米結構材料的疲勞極限隨著表面晶粒尺寸減小明顯增大。

（2）相比于粗晶材料，梯度納米結構材料的疲勞短裂紋長度變短，但是材料轉變應力有所提高。

（3）表面晶粒尺寸的細化以及梯度納米層厚度的增加能夠降低疲勞短裂紋的萌生概率，增大其擴展阻力，有效提高了材料的高周疲勞性能。