實驗室精密儀器維護方法和管理方法

王 慧

內(nèi)蒙古大唐國際托克托發(fā)電有限責(zé)任公司 內(nèi)蒙古 托克托 010206

前言

在隨著科學(xué)研發(fā)技術(shù)能力的不斷增強，實驗室儀器的發(fā)展也較為迅速，品種較多，應(yīng)用較為廣泛，而常規(guī)的儀器設(shè)備在更新需要5年以上或者更長時間，更新速度較快，使用較為復(fù)雜，因此在發(fā)生故障后維修較為復(fù)雜。為了降低試驗過程中儀器設(shè)備的故障率，提高儀器設(shè)備的可靠性，使儀器設(shè)備處于良好的狀態(tài)，便于隨時使用，需要實驗室工作人員，及時對儀器設(shè)備進行維護保養(yǎng)。使得儀器保持最佳狀態(tài)，充分發(fā)揮最佳效益。

一、p H表

1.使用方法:使用者需要固定臺面上，避免強光強熱。重復(fù)按M鍵直至顯示p H。被測水樣溫度應(yīng)控制在25℃左右。觀察電極信號是否存在柱狀，如無信號或信號閃爍則應(yīng)校表。檢查電極內(nèi)部是否有氣泡或填充液較少的現(xiàn)象，如有則應(yīng)排除氣泡或添加3mol/L KCL填充液。將電極插入待測水樣中，電極不應(yīng)接觸容器底部和壁面，應(yīng)與水樣充分接觸，待數(shù)值穩(wěn)定后讀數(shù)。測完后電極應(yīng)用除鹽水沖洗干凈，再套入裝有3mol/L KCL溶液的軟管內(nèi)。測定完畢后關(guān)閉電源，儀器和臺面擦干凈。

2.注意事項:

2.1 復(fù)合電極不用時，可充分浸泡3mol/L KCL溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應(yīng)該透明而無裂紋；球泡內(nèi)要充滿溶液，不能有氣泡存在。測量濃度較大的溶液時，盡量縮短測量時間，用后仔細清洗，防止被測液粘附在電極上而污染電極。清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用濾紙吸干，避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響測量精度。測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中，避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。

2.2 電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。嚴禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。

2.3 校準工作結(jié)束后，對使用頻繁的p H計一般在48小時內(nèi)儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一，儀器則需要重新標定:

2.3.1 溶液溫度與定標溫度有較大的差異時。

2.3.2 電極在空氣中暴露過久，如半小時以上時。

2.3.3 定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動。

2.3.4 測量過酸(p H＜2)或過堿(p H＞12)的溶液后。

2.3.5 換過電極后。當所測溶液的p H值不在兩點定標時所選溶液的中間，且距p H7又較遠時，需要重新活化。

二、溶氧表

1.使用方法:

根據(jù)取樣管路的粗細選擇合適的轉(zhuǎn)接軟管并安裝在進水管的接頭上，另一端套在樣水管路上，排水管放入水槽或者地溝。調(diào)節(jié)樣水流量，使其在(50-350)mL/min，長按電源按鈕(右側(cè)黑色防水按鈕)3s以上打開儀表即進入測量狀態(tài)，待數(shù)值穩(wěn)定后讀取測量濃度值。電源按鈕短按可以打開發(fā)送器液晶的背光，便于讀數(shù)，持續(xù)30s。長按則實現(xiàn)開/關(guān)機功能。

2.注意事項:

2.1 電極膜片、電極填充液等物在使用初期不會用到，但必須妥善保管。

2.2 泄漏問題是影響測量的重要因素，所有在測量過程中保證進水管路各接頭擰緊、進水軟管與樣水管路的套入長度大于20mm。

2.3 使用中不能用手提、拉電極連接線。

2.4 掛繩只用于測量時懸掛發(fā)射器，不可在攜帶時長時間手拎。

2.5 必須使用隨機配置的專用充電器或通過電腦USB接口進行充電。

2.6 當電池電量過低時應(yīng)及時充電，過放、過充都會影響電池使用壽命。

2.7 長時間不用時應(yīng)充滿電放置，應(yīng)定期充電，保證電池電量在40%以上為宜。

2.8 避免在高溫環(huán)境下使用或存放，會降低電池使用壽命，嚴重時甚至發(fā)生爆炸。

2.9 USB接口用于給電池充電，測量時必須將發(fā)送器的接頭帽擰緊，以免進水損耗電路。

3.0 更換電極膜時，請勿用手觸摸金陰極表面，手上的油漬會影響電極特性，電極膜片非常容易損壞，不能用硬物接觸或摩擦，電解液在有效期內(nèi)使用。

三、氣相色譜儀

1.使用方法:

1.1 先開載氣，再開氫氣發(fā)生器和空氣泵，通氣10～20分鐘左右。打開色譜儀的電源開關(guān)并啟動加熱系統(tǒng)。等溫度到達設(shè)定溫度后，打開FID并點火，判斷點火情況。等溫度到達設(shè)定溫度后，打開TCD并輸入橋電流到75，判斷是否加上橋電流。觀察工作站的基線顯示，判別色譜儀是否穩(wěn)定。進入工作站“標樣校正”中的“標樣條件”，首先查看標氣是否過期。進入“校正”菜單，準備做標樣。

1.2 進入工作站的“樣品測定”菜單，建好樣品條件，進入“測定”菜單，輸入脫氣量。用標定儀器用的進樣針取1m L樣品氣，注入色譜儀的右進樣口，然后按回車鍵。試驗結(jié)束后，關(guān)掉TCD的橋電流，關(guān)掉色譜儀加熱系統(tǒng)。關(guān)掉氫氣發(fā)生器，關(guān)掉空氣空氣泵，并進行排水。關(guān)掉色譜主機電源開關(guān)，30分鐘后關(guān)掉載氣鋼瓶總閥。等剩余氣體流盡后關(guān)閉減壓閥的調(diào)節(jié)螺桿。保存數(shù)據(jù)，退出工作站，關(guān)閉計算機。

2.注意事項:

2.1 使用TCD檢測器

氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。

氮氣做載氣時橋電流不能過大，比用氫氣時要小的多。

沒通載氣時禁止加橋電流，在儀器溫度穩(wěn)定后加橋電流。

2.2 如何判斷進樣口密封墊是否該換 進樣時感覺特別容易，用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn)，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時都是在常溫，溫度升高后會更緊，密封墊擰的太緊會造成進樣困難，常常會把注射器針頭弄彎。

2.3 怎樣防止進樣針不彎很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是:

進樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進去。

位置找不好針扎在進樣口金屬部位。

注射器桿彎是進樣時用力太猛，進口色譜帶一個進樣器架，用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。

因為注射器內(nèi)壁有污染，注射時將針桿推彎。清洗方法將針桿拔出，注入一點水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。

四、顆粒度儀

1.使用方法:

開通PZG4的電源。將樣品放入取樣腔。將選擇鈕DOM扳到壓力PRESS位置。將選擇鈕CONTROL扳到AUTO位置。這樣取樣器就設(shè)置完畢，可以進行測量和控制。在結(jié)束所有測量工作后或需要檢測另一種不同種類的樣品之前，需要對取樣器進行清洗。在電腦桌面中選擇顆粒度的程序，輸入樣品編號，點擊“開始”進行測量，測量結(jié)束通過電腦點擊“結(jié)果”，選擇NAS標準，讀取結(jié)果。一般樣品應(yīng)測定至少兩次。測量結(jié)束用經(jīng)過過濾的石油醚沖洗。

2.注意事項:

2.1 取樣腔只能在常壓下才能打開。

2.2 氣泵關(guān)閉后，只有在取樣腔內(nèi)為常壓時才能重新啟動。

2.3 請勿損傷取樣腔外罩玻璃的表面，在玻璃出現(xiàn)破損時，儀器應(yīng)盡快停用，通知廠家提供技術(shù)維護或備件。

2.4 每次測量之前，需要利用樣液對傳感器進行沖洗。如果樣液中存在氣泡，則測量結(jié)果會受到很大影響。借助PZG4取樣器的脫氣功能，可以免除氣泡的影響。

五、總結(jié)

1.儀器使用人員要經(jīng)過認真學(xué)習(xí)，熟悉儀器的工作性能，掌握儀器的工作原理，認真操作。大型精密儀器要專人專管專用，責(zé)任到人。

2.不是經(jīng)常使用儀器要定期通電檢查和更換防潮硅膠等。與儀器配套使用的電腦不得安裝與儀器使用無關(guān)的軟件。有特殊要求的儀器要按照特殊要求進行維護。

3.對需要強檢的儀器，應(yīng)及時按照強檢規(guī)定送檢，檢定報告要及時歸檔。對調(diào)校、檢定不合格的儀器，一律不準使用。大型儀器一經(jīng)搬動都必須進行調(diào)試、檢定。

4.所有儀器由儀器管理人員建立儀器檔案，并建立儀器設(shè)備一覽表，新儀器要及時歸檔，并添加到儀器設(shè)備一覽表。

5.將上述總結(jié)好的儀器使用方法和注意事項上傳網(wǎng)絡(luò)，使用者可以隨時可以學(xué)習(xí)使用方法。