晶粒尺寸對高純鋁板材層裂特性的影響*

陳 偉，謝普初，劉東升，史同亞，李治國，王永剛

（1. 寧波大學沖擊與安全工程教育部重點實驗室，浙江 寧波 315211；2. 中國工程物理研究院流體物理研究所沖擊波物理與爆轟物理重點實驗室，四川 綿陽 621999）

金屬材料的宏觀力學性能與微細觀結構密切相關。隨著晶粒尺寸減小，晶界數量增大。晶界會阻礙位錯運動，導致金屬材料的屈服強度增大[1-3]，屈服強度與晶粒尺寸之間滿足Hall-Petch 關系[4-5]。晶粒尺寸不僅影響材料的屈服行為，而且對材料的其他力學性能也有明顯影響。

層裂是材料在卸載波作用下發生的一種典型的動態拉伸斷裂形式，細觀上歸結于材料中微空穴的成核、增長與聚集，強烈依賴于材料的微觀結構。針對晶粒結構對多晶金屬層裂特性的影響已開展了較多的研究，部分研究結果顯示，層裂強度與晶粒尺寸之間服從反Hall-Petch 關系，即晶粒越大，層裂強度越大[6-7]；還有的研究結果顯示晶粒尺寸對金屬層裂特性幾乎沒有影響[8]。針對高純鋁和商業1050 純鋁，Trivedi 等[9]的研究結果顯示：在低沖擊應力下，高純鋁和1050 合金鋁的層裂響應基本不依賴于晶粒尺寸；在強沖擊應力下，高純鋁的層裂強度隨晶粒尺寸的增大而增大，而1050 合金鋁則保持不變。Chen 等[10]則發現，在弱沖擊應力下，晶粒尺寸對1060 鋁的層裂強度有影響，但在強沖擊應力下，晶粒尺寸的影響不明顯。除了金屬鋁，學者們對其他延性金屬也開展了研究。Escobedo 等[11]和Chen 等[12]發現，高純銅的層裂強度不依賴于晶粒尺寸，但損傷分布、平均孔洞尺寸、斷裂模式強烈依賴于晶粒尺寸。近年來，也有一些學者關注軋制過程引起的材料微觀結構變化對材料層裂特性的影響[13-14]，發現當沖擊加載方向垂直于軋制方向時，材料的層裂強度較低，而當沖擊加載方向沿板材軋制方向時，材料的層裂強度增大。總之，晶粒結構對多晶金屬層裂特性的影響非常復雜，有待于進一步研究。

本文中，以軋制高純鋁（純度大于99.99%）板材為研究對象，通過不同熱處理工藝改變晶粒尺寸，采用一級輕氣炮加載技術，開展一維應變沖擊加載下高純鋁板材的層裂實驗研究，重點關注晶粒尺寸對高純鋁板材宏觀層裂強度的影響；對軟回收靶板內部的損傷演化和斷口進行金相顯微分析，討論晶粒尺寸對高純鋁板材損傷演化和斷裂微觀機制的影響規律。

1 實 驗

1.1 高純鋁板材層裂靶板制備

高純鋁粉由貴州鋁廠提供，純度大于99.99%。委托北京有色金屬研究院制備成10 mm 厚度板材，通過3 種不同熱處理工藝（300、450 和550 ℃下保溫2 h 退火處理）改變板材的晶粒尺寸。采用線切割技術，沿板材厚度方向切割出直徑為50 mm、厚 6 mm 的圓片狀層裂靶板，靶板取樣如圖1 所示，其中RD 為軋制方向，TD 為板材厚度方向，ND 為RD 的垂直方向。飛片材料同為高純鋁，直徑為53 mm，厚3 mm。圖2(a)～(c)給出了3 種晶粒尺寸高純鋁靶板縱截面（TD 和ND 軸組成的平面）的電子背散射衍射（electron back scattering diffraction，EBSD）表征照片，可以看出，隨著退火溫度升高，晶粒尺寸逐漸增大，晶粒尺寸分布較均勻，但在550 ℃條件下晶粒尺寸非常大，在EBSD 有效表征區內難以見到完整的晶粒。為此，圖2(d)給出了由8 個圖像拼接而成的550 ℃條件下的高純鋁晶粒分布，其平均晶粒尺寸統計值約為500 μm。300 和450 ℃條件下晶粒尺寸統計值分別為60 和100 μm。圖3 給出了300 ℃條件下高純鋁板微結構EBSD[10]表征的三維照片，顯示高純鋁板材在縱截面和橫截面上晶粒尺寸分布較均勻，但是在軋面上晶粒被明顯拉長，晶界沿軋制方向取向。

圖1 板材軋制方向指示和層裂靶板取樣示意圖Fig.1 Schematic showing the three principal orthogonal directions of rolled plate and sample preparation

圖2 不同熱處理工藝得到的高純鋁微結構EBSD 表征照片Fig.2 Microstructures of high-purity (HP) aluminum by EBSD at different heat-treatment temperatures

圖3 300 ℃條件下高純鋁微結構EBSD 表征的三維照片Fig.3 3D microstructure of HP aluminum by EBSD at the heat-treatment temperature of 300 °C

1.2 實驗方案

圖4 層裂實驗裝置示意圖Fig.4 Schematic diagram of spall experiments

表1 高純鋁板材層裂實驗條件和結果Table 1 Conditions and results of spall experiment for high-purity aluminum plate

2 實驗結果與分析

2.1 自由面速度剖面

采用低速飛片撞擊靶板，在靶板中產生初始層裂狀態，中間剖切的高純鋁靶板如圖5(a)所示，靶板整體發生彎曲變形，但沒有觀察到斷裂面和飛片發生二次碰撞痕跡。隨著飛片擊靶速度提高，靶板發生完全層裂，橫截面上觀察到連貫的斷裂面，如圖5(b)所示。圖6(a)和(b)分別給出了不同飛片撞擊速度下3 種晶粒尺寸靶板的自由面粒子速度時程曲線。自由面速度時程曲線包含了豐富的波傳播和波系相互作用信息，可以間接反映材料內部發生的微損傷演化動力學過程。對比圖6(a)和(b) 發現：無論是初始層裂還是完全層裂，自由面速度時程曲線都出現了明顯的回跳層裂信號。傳統觀點一直把回跳信號作為判斷層裂是否發生的重要依據。事實上，對回跳速度信息的解讀一直存在爭議[16]。以晶粒尺寸為500 μm 靶板的實測自由面速度時程曲線為例，定量討論自由面速度波形的典型特征，如圖6(a)所示。

圖5 軟回收靶板照片Fig.5 Images of soft recovery HP aluminum samples

圖6 不同撞擊速度下3 種晶粒尺寸的高純鋁靶板實測自由面速度曲線Fig.6 Free-surface velocity profiles of HP aluminum with different grain sizes at different impact velocities

利用自由面速度曲線上的粒子速度峰值，可以計算沖擊加載的峰值應力[17]：

式中：ρ為材料的密度，c0和λ 分別為材料的Hugoniot 參數，u 為自由面粒子速度的峰值。高純鋁材料參數為 ρ =2.7 g/cm3，c0= 5 386 m/s，λ=1.34。

綜上所述，培養學生興趣的方法是多種多樣的，在教學中要視具體情節而定，教會學生運用自己的思維去學習、探索和研討，反思、批評和質問，讓學生好奇地“問”，自信地“想”和“說”，在興趣中，使思維能力得到充足的發展，從而提高各方面的素質。

式中：cb為體波聲速。

利用回跳速度Δu 可以近似計算出材料的層裂強度[17]：

沖擊應力峰值、拉伸應變率和層裂強度的計算結果見表1。圖7 給出了層裂強度隨晶粒尺寸的變化曲線，圖7 中包含了Trivedi 等[9]的實驗結果。本實驗結果顯示：高純鋁板材在低沖擊應力下的層裂強度隨晶粒尺寸的增大而增大，體現了反Hall-Petch 關系；在高沖擊應力下，晶粒尺寸對層裂強度的影響較弱。Trivedi 等[9]則給出了相反的結果：在高沖擊應力下，晶粒尺寸和層裂強度之間服從反Hall-Petch關系；而在低沖擊應力下，層裂強度與晶粒尺寸之間沒有明顯的依賴關系。無論是本文中的實驗結果還是Trivedi 等[9]的實驗結果都顯示，隨著沖擊應力增大，層裂強度增大。事實上，強沖擊加載下，材料經歷嚴重塑性變形，從而引起材料微觀結構變化。材料初始微觀結構及沖擊應力都會對材料抵抗拉伸層裂破壞的能力產生顯著影響，并且這種影響相互耦合。后續將通過微損傷演化分析及EBSD 微觀表征來進一步討論層裂強度與材料微觀結構之間的復雜關系。

式中：A 和B 為材料參數。

圖7 不同沖擊應力條件下高純鋁層裂強度隨晶粒尺寸的變化關系Fig.7 Relationship between spallation strength and grain size of HP aluminum under different impact stress conditions

圖8 不同晶粒尺寸高純鋁板材的準靜態應力應變曲線Fig.8 Stress strain curves of HP aluminum with different grain sizes

2.2 微損傷分布和斷口分析

為了研究初始層裂靶板內部的微損傷演化特征，首先采用線切割方式將靶板（如圖5 所示）從中間分開，然后對損傷區域進行局部切割，再進行表面研磨和拋光，最后利用超景深光學顯微鏡觀察靶板橫截面上的損傷分布特征。圖9(a)～(c)給出了3 種晶粒尺寸靶板內部微損傷分布的光學照片，靶板內部沒有形成連續的斷裂面，還處于微損傷狀態，但損傷分布特征明顯依賴于材料晶粒尺寸。微損傷帶的寬度隨晶粒尺寸的增大而增大，部分微孔洞之間發生相互聚集現象，聚集優先方向為垂直于沖擊方向。這與祁美蘭等[20]、Qi 等[21]給出的高純鋁棒材層裂實驗結果（見圖9(d)）明顯不同，圖9(d)清晰地顯示微孔洞沿沖擊方向聚集。對于高純多晶金屬，微孔洞成核、長大于晶界（見圖9(e)），微孔洞之間易于沿著晶界發生聚集。在沖擊加載方向與晶粒取向一致時，微孔洞沿著晶界聚集，不容易形成斷裂帶，因而材料具有較強的抗層裂破壞能力。此外，從圖9 中還可以看出：隨著晶粒尺寸增大，微孔洞的數量減少而尺寸增大；對于晶粒尺寸較小的靶板，材料內部晶界較多，導致微孔洞成核點多，在相同沖擊能量作用下，微孔洞的數量多但尺寸小，其中大孔洞是由于微孔洞之間聚集形成的；而對于晶粒尺寸大的靶板，由于內部晶界較少，微孔洞成核點少，因而不能排除微孔洞會成核于晶粒內部，如圖9(f)所示，在相同沖擊能量作用下，橫截面上顯示的微孔洞數量少但尺寸大，并且分布不均勻。3 種晶粒尺寸靶板內部的微孔洞尺寸統計結果如圖10 所示。

圖9 軟回收不同晶粒尺寸靶板中微孔洞分布光學照片Fig.9 Micro-void distribution in the HP aluminum plate samples with different grain sizes

圖10 不同晶粒尺寸靶板中微孔洞尺寸統計結果Fig.10 Statistical distribution of micro-void size in the HP aluminum plate samples with different grain sizes

為了進一步揭示微孔洞長大和聚集的微觀機理，圖11 給出了不同晶粒尺寸高純鋁靶板橫截面損傷分布的EBSD 表征照片。承受強沖擊的靶板由于發生嚴重的塑性變形（特別是在微孔洞周圍），同時靶板內殘余應力增大，導致EBSD 的標定率下降，給EBSD 表征帶來困難。對于標定率差的靶板，只能通過減小表征面積來提高標定率，因而圖11 中各圖的圖形標尺不同。從圖11 中可以看出：原始晶粒尺寸為60 和100 μm 的靶板，晶粒被壓扁，且晶粒細化現象（尤其是微孔洞周圍）非常嚴重；原始晶粒尺寸為500 μm的靶板，晶粒變化不明顯，晶界和晶粒內部都觀察到了微孔洞。眾所周知，在層裂實驗中，總是靶板先受到沖擊壓縮，然后自由表面反射的稀疏波相互作用形成沖擊拉伸。目前，關于沖擊壓縮對材料微觀結構影響的研究較少，Sencer 等[22]研究了沖擊壓縮加載波形對金屬銅和316L 不銹鋼微觀結構和性能的影響，發現沖擊壓縮后金屬銅的屈服應力明顯提高，而316L 不銹鋼的應變硬化效應得到加強。迄今為止，關于晶粒尺寸對材料損傷特性的影響已開展了許多研究工作，但基本都忽略了沖擊壓縮過程對材料原始微觀結構的影響。為了進一步驗證沖擊壓縮對高純鋁板材微觀結構的影響，開展了一維應變加載條件下的純沖擊壓縮實驗，飛片和靶板厚度比為1∶1，飛片撞擊速度為200 m/s。

圖12(a)和(b)分別給出了原始晶粒尺寸為 60 和100 μm 的靶板經歷純沖擊壓縮變形之后內部微觀結構的EBSD 表征照片。圖13 給出了平均晶粒尺寸為60 μm 靶板的原始晶粒尺寸和壓縮之后晶粒尺寸分布的對比，結果顯示：沖擊壓縮后的靶板晶粒細化現象非常嚴重，再次證實沖擊壓縮過程會導致材料微觀結構出現顯著變化，從而對材料層裂特性產生嚴重影響。圖6 和圖7 給出的宏觀自由面速度剖面上的不同特征和層裂強度與晶粒尺寸之間的關系，本質上都與材料內部微觀結構演化密切相關。裴曉陽等[16]指出，層裂實驗中自由面速度回跳點本質上對應于微孔洞的成核。在低速沖擊下，晶粒尺寸越大，回跳點的位置越低，這可以歸因于成核率的影響。晶粒尺寸大的金屬，內部成核點少，成核率低。張鳳國等[23]采用數值模擬方法討論了晶粒尺寸對高純銅層裂損傷演化過程的影響，也發現隨著材料晶粒尺寸增大，自由面速度回跳點降低，而回跳后速度曲線的斜率增大，損傷材料內部的孔洞數減少，平均孔洞尺寸增大。張鳳國等[23]的計算結果與本文中的實驗結果一致。在高速沖擊下，前期的沖擊壓縮過程已經引起晶粒細化，從而導致初始晶粒尺寸對層裂損傷演化的影響被弱化。

圖11 不同晶粒尺寸高純鋁損傷后靶板微觀結構的EBSD 表征照片Fig.11 EBSD characterization of HP aluminum samples with different grain sizes after damage

圖12 純沖擊壓縮后不同初始晶粒尺寸的高純鋁靶板微觀結構EBSD 表征照片Fig.12 EBSD characterization of HP aluminum samples with different grain sizes under shock compression

圖13 高純鋁靶板原始的和沖擊壓縮后的晶粒尺寸分布Fig.13 Grain size distribution of original and shocked high-purity aluminum plate.

高速沖擊加載下，不同晶粒尺寸的高純鋁靶板均發生完全層裂破壞，圖14(a)～(c)分別為不同晶粒尺寸靶板的層裂斷口SEM 照片。由圖14 可知：（1）3 種晶粒尺寸靶板的斷口表面都存在大量的韌窩，晶粒尺寸對韌窩的幾何特征有顯著影響；（2）晶粒尺寸小（60 和100 μm）的靶板，斷口上呈現高密度小韌窩，表現出明顯的韌性沿晶斷裂特征；（3）晶粒尺寸為500 μm 的靶板，斷口上除分布有一些小韌窩外，還有一些大韌窩，韌窩非常淺且表面較光滑，這些大韌窩并不是孔洞擴展聚集形成的，而是晶界斷裂的痕跡，表現出明顯的脆性沿晶斷裂特征；（4）在高純鋁層裂斷口還發現了一些金屬小圓球，其局部放大如圖14(d)所示，通過能譜分析可知，這些金屬小圓球的成分為鋁，由此推測這些小金屬球可能是由于微孔洞長大和聚集過程中，局域塑性變形引起溫升而導致材料局域熔化形成的。Liao 等[24]采用分子動力學計算方法研究了金屬鋁層裂過程中微觀結構和熱耗散對微孔洞成核、長大的影響，發現微孔洞長大與熱熔化之間相互促進。微孔洞長大過程中的熱耗散導致微孔洞附近的溫度升高，并促進微孔洞周圍的材料熔化。此外，材料熔化導致材料的強度下降，有利于微孔洞長大。計算結果顯示，微孔洞周圍的局域溫度可以達到1 200 K，遠高于高純鋁的熔化溫度（933 K）。

圖14 不同晶粒尺寸靶板的斷口SEM 表征照片Fig.14 SEM micrographs of fracture surface of HP aluminum with different grain sizes

3 結 論

通過平板撞擊層裂實驗研究了晶粒尺寸對高純鋁板材層裂行為的影響，獲得了不同飛片擊靶速度條件下的自由面速度時程曲線，并對軟回收靶板內部損傷演化特性和斷口形貌進行了顯微分析與討論，獲得以下3 點認識。

（1）基于實測自由面速度曲線，發現晶粒尺寸對高純鋁板材層裂行為的影響依賴于沖擊加載應力幅值，在1.04 GPa 沖擊應力條件下，層裂強度與晶粒尺寸之間表現出反Hall-Petch 關系；而在1.87 GPa 沖擊應力下，晶粒尺寸對層裂強度幾乎沒有影響。

（2）基于軟回收樣品金相顯微分析，發現晶粒尺寸對微損傷分布特性和斷口形貌有明顯影響，隨著晶粒尺寸增大，微孔洞分布范圍擴大、數量減少、尺寸增大，斷口形貌呈現由韌性向準脆性轉變的沿晶斷裂特征。

（3）首次在斷口上觀察到隨機分布的小金屬圓球，歸因于微孔洞長大、聚集過程中嚴重塑性變形引起的熱效應，熱效應不僅會促進微孔洞增長，還可能導致材料發生局部熔化，值得進一步關注。