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ICP-MS法檢測藥食同源性食物中的重金屬分析

2021-05-06 15:31:16趙強
食品安全導刊·中旬刊 2021年2期
關鍵詞:標準檢測

為了檢測藥食同源性食物內含有的重金屬元素含量,本文運用了ICP-MS檢測法,完成鉛、鎘、汞、銅、砷五類重金屬元素的測定。結果發現了這5種重金屬元素達到的線性關系相關系數均在0.9955以上,達到82.28%~115.15%的回收率,以《中國藥典》內藥食同源食物的重金屬有害元素標準為依據,在測定的17種藥食同源性食物中,共有5種重金屬元素含量測定達到98.95%合格率,但是鎘有超標。得出了對藥食同源性食物可以運用ICP-MS檢測法,適用于多個重金屬元素同時測定,對于測定結果個別嚴重的重金屬元素污染,需要重視控制此方面完善有關限定標準和檢測方法。

在我國一直以來都有“藥食同源、藥食同理、藥食同用”這三類客觀存在的情況,而人民在日常生活中藥食同源性食物更是尤為常見,有著極高的使用頻率。但是也存在日益凸顯的藥食同源食物安全問題,其中重金屬元素超標尤為凸顯,重金屬元素一旦被人體攝入過量,就會對身體健康造成嚴重影響,破壞機體的新陳代謝和生理作用,導致發生各類疾病[2]。所以本文對藥食同源類食物提出運用ICP-MS檢測法,完成重金屬元素檢測,為制定限量標準提供基礎依據。

試驗材料

儀器試藥

本次試驗采用了MARS6 CLASSIC微波消解儀、PQMS系列電感耦合等離子質譜儀、鉛、鎘、汞、銅、砷五種重金屬單元素標準溶液,標準儲備溶液,硝酸、XPE205電子分析天平、YB-500A中藥粉碎機、101-3干燥箱。

樣品

本次試驗選擇了山楂、枸杞子、黑棗、百合、蓮子、薏仁、赤小豆、龍眼肉、核桃仁、茯苓、葛根、粉葛、淮山、黃芪、麥冬、羅漢果、胎菊,以上17種藥食同源性食物。

方法

樣品預處理

在60℃下干燥放置試品共2h,粉碎獲得粗粉大約取0.3g,精密稱定后置于耐高溫微波消解儀內,之后加5ml硝酸和30%濃度的1ml過氧化氫。在密閉狀態下(見表1)作為消解程序。直至完全消解處理后,冷卻消解液至低于60℃,將消解罐取出自然放冷,轉入消解液至50ml量瓶內,使用少量清水完成循環3次的消解罐洗滌過程,在量瓶內合并洗液,將200μg金單元素標準溶液加入其中,清水稀釋搖晃均勻可得試驗制品。

儀器條件

設定0.02停駐時長、100次掃描次數、STD測量模式和45s測定時間。

配置標準曲線

制備標準品儲備液

分別適量取鉛、鎘、汞、銅、砷五種重金屬單元素標準溶液,采用2%濃度硝酸溶液進行稀釋處理,直至最終獲得每1ml溶液內含有分別1μg、1μg、1μg、10μg、0.5μg鉛、鎘、汞、銅、砷的溶液。

制備標準品溶液

精密稱取適量鉛、鎘、銅、砷五種重金屬標準品儲備量,采用2%濃度硝酸溶液稀釋處理,獲得每種儲備液內含有1L鉛、砷為0μg、1μg、5μg、10μg、20μg,鎘有0μg、0.5μg、2.5μg、5μg、10μg,銅有0μg、50μg、100μg、200μg、500μg的系列濃度混合溶液。取適量汞標準儲備液,采用2%濃度硝酸溶液稀釋處理,獲得每種儲備液內含有1L含汞0μg、0.2μg、0.5μg、1μg、2μg、5μg的溶液。

制備內標溶液

精密稱取適量鍺、銦、鉍的單元素標準溶液,清水稀釋處理獲得每1ML含有混合溶液1μg。

結果與分析

方法學考察

通過在本次試驗中完成鉛、鎘、汞、銅、砷五種重金屬元素,在質量范圍內達到較好的線性關系,分別在精密度、重復性、回收率檢測試驗中,獲得低于5%的RSD值,這一結果表示運用ICP-MS檢測法能夠獲得較好的精密度和重復性,以及較高的回收率,所以可以滿足試驗分析要求(見表2)。

重金屬測定結果

在17種藥食同源性食物中通過運用ICP-MS檢測法,測定鉛、鎘、汞、銅、砷五種重金屬元素,參照我國《中國藥典》相關重金屬限定標準值,發現在空白試驗中并未檢出5種元素,運用智能儀器軟件自動扣除空白試驗結果之后,依據取樣量和稀釋倍數最終計算所得結果。最終完成本次測定17種藥食同源性食物的重金屬含量測定結果。發現多數藥食同源性食物在重金屬元素含量上都處于合格界限內,但是也有少量食物批次存在鎘金屬含量超標問題。(見表3)作為因為本次測定17類食物不同批次樣品獲得的結果較多,本文篇幅有限僅列舉山藥、葛根、白芷、黃芪的重金屬元素含量測定為例。在本次測定種發現百合的鎘含量超標最為突出,需要進一步分析造成此種情況,是否有關于百合生長土壤污染、加工和運輸等環節所致,或是百合自身某成分在測定鎘時受到實驗干擾,以及百合是否具備重金屬元素輻射富集作用等。另外本次試驗測定結果還顯示:根類品種較果實類品種食物內的重金屬元素含量更高,這一情況可能有關于根類食物品種的營養吸收快,與土壤距離近且需要較長的生長周期相關。

總而言之,在本文對藥食同源性食物內的重金屬元素含量測定采用了ICP-MS測定法,發現線性關系相關系數均在0.9955以上和82.28%~115.15%的回收率。參照《中國藥典》相關標準限值,共有5種重金屬元素含量測定達到98.95%合格率,但是百合內鎘元素有明顯超標。總之,運用ICP-MS檢測法,適用于多個重金屬元素同時測定,對于測定結果個別嚴重的重金屬元素污染,需要重視控制此方面完善有關限定標準和檢測方法。

參考文獻

[1]張書敏.微波消解-ICP-MS法測定大米中10種重金屬的方法[J].百科論壇電子雜志,2018(023):773.

[2]陳松,黃必奎,黃瑞松等.ICP-MS法測定壯藥了刁竹中5種重金屬元素的含量[J].廣西醫科大學學報,2018,035(001):10-13.

[3]呂洪亮,趙旻,李紅等.微波消解-ICP-MS法檢測8種藥材中8種重金屬的含量[J].沈陽藥科大學學報,2020(7):618-623.

[4]冀國強,李穎,張爽等.一起產氣莢膜梭菌食物中毒事件的實驗室檢測分析[J].疾病監測,2020,35(6):547-551,ISTIC CA,2020.

[5]孔丹丹,李歆悅,閆卉欣等.藥食兩用植物藥中重金屬污染及其健康風險評估模型的建立——以黃芪,黨參,昆布為例[J].中國中藥雜志,2019,v.44(23):32-40.

作者簡介:趙強,碩士學歷,助理工程師,研究方向:食品元素檢測

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