《氣相色譜法測定六六六》檢測方法驗證

許麗敏

（石家莊高新技術產業開發區供水排水公司，河北 石家莊 050035）

1 測定方法與參數（注：方法為氣相色譜法，參數有準確度、加標回收）

對GB/T5750.9.（1.2-2.2）《毛細管柱氣相色譜法》開展方法驗證。參照該方法配制標準系列，建立標準曲線；根據有證標準物質驗證準確度；采用空白加標進行加標回收驗證[1]。

2 主要儀器

2.1 6890N氣相色譜儀，帶ECD檢測器

2.2 色譜柱

石英毛細管色譜柱DM-1701，30 m（長）×0.32 mm（內 徑）×0.25 μm（膜厚），高彈石英毛細管柱。

3 方法檢出限與測定下限

檢出限與定量限的確定。用標準物質按照樣品分析的全部步驟，對濃度或含量為估計方法檢出限2～5倍的樣品進行11次平行測定，結果填入表1中，并進行計算。

結論：通過表1中的檢測數據結果可以計算得出方法的檢出限和定量限，能夠滿足本實驗室方法項目要求。

4 線性范圍及校準

標準曲線的建立。使用有證標準物質配制六六六標準系列為0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.3 mg/L、0.4 mg/L、0.5 mg/L，分析標準系列溶液，建立標準工作曲線，線性方程及相關系數詳見表2

表1 方法檢出限、測定下限測試數據表

表2 六六六的回歸方程

通過對標準系列上的某個濃度點的平行測定，顯示檢驗結果線性良好。

結論：通過以上檢測數據結果可以計算得出方法的線性范圍，符合本實驗室方法項目要求。

5 方法的精密度

用標準物質[80087GA]，配制六六標準溶液，對上述溶液平行測定11次，結果填入表3中，并進行計算。

表3 精密度重復性測試數據

6 方法的準確度

6.1 國家有證標準物質的測定

用壇墨標準物質甲醇中8種有機氯農藥混合配制成一定濃度的樣品，測定結果填入表4中，并進行計算[2]。

表4 有證標準物質測試數據

6.2 樣品及加標回收率的檢測

在樣品中加入一定量的標準物質測定其回收率。選取一個樣品，不加標準溶液平行測定11次，計算其含量。另外將這個樣品加入六六六標液平行測定11次，結果填入表5中，并進行計算[3]。

表5 實際水樣及加標回收率的檢測

7 結論

通過以上驗證方法及驗證參數表明，在本實驗室確立的條件下，六六六、滴滴涕標準曲線線性關系良好，本方法結果能滿足實驗室對水中六六六和滴滴涕的檢測要求。