GH4169 合金的鑄態組織及均勻化工藝研究

2021-05-17 08:19:58寇金鳳聶義宏白亞冠

一重技術 2021年1期

寇金鳳，聶義宏，白亞冠，張鑫

GH4169 合金是我們國家在20 世紀六、七十年代發展的一種綜合性能優異的鎳鐵基高溫合金，它具有較高的屈服強度、較強的高溫抗氧化性能、較好的耐腐蝕能力、良好的塑性成形能力[1]。GH4169 合金在航空、航天、石油等諸多領域都得到了廣泛應用，年產量占所有變形高溫合金總產量的45%以上，成為鎳鐵基高溫合金中的佼佼者[2]。然而，由于Nb 含量高達5%以上，鑄錠中元素偏析嚴重。因此，必須選擇合適的均勻化處理工藝以獲得成分均勻的材料。不同冶煉方式、不同錠型、不同種類的鎳基高溫合金在均勻化處理工藝的選擇上是不同的。例如，對617 合金而言，由于不存在低熔點相，一般進行一階均勻化工藝即可。而對于GH4169 合金則必須采用兩段式的均勻化處工藝。第一段均勻化處理溫度比較低，目的是消除凝固過程中形成的低熔點偏析相laves 相，避免在升溫過程中因發生初熔而形成大量孔洞，導致鑄錠在開坯過程中發生開裂。這一階段的均勻化處理溫度應選擇在低于Laves 相初熔的溫度以下進行。第二階段的均勻化處理溫度有所提高，目的是讓原子能夠充分擴散，使各部分成分變得均勻。影響原子擴散的因素只有2 個：時間和溫度[3]。因此，本文針對真空感應熔煉+真空自耗熔煉工藝得到的錠型為?508 mm 的2.5 t 自耗錠進行了系統的一、二級均勻化工藝研究，為后續研制航空發動機用細晶棒料奠定基礎。

1 實驗材料及方法

本文研究的GH4169 鎳基合金材料來自VIM+VAR 真空感應熔煉+真空自耗熔煉工藝得到的2.5 t自耗錠。該錠的直徑約?475mm，長1840 mm （見表1）。在自耗錠冒口端切取高200 mm 厚的組織，從其中心到邊緣部位分別取10 mm×10 mm×10 mm的組織制作試樣。經過打磨拋光及金相腐蝕后，用光學顯微鏡（OM）和掃描電子顯微鏡（SEM）觀察該錠的組織形態，經過圖像處理金相照片確定枝晶的間距，最后，用能譜儀（EDS）分析該錠的金相組織及析出相的成分。本文利用箱式電阻爐對試樣先進行一級均化處理，加熱溫度分別：1160、 1170、 1180 ℃，保溫時間： 16、 20、 24、28 h，出爐后水冷；然后金相二級均化處理，處理溫度分別為1180、 1200 ℃，保溫時間為24、 48、72、 80 h，出爐后水冷。

表1 GH4169 合金化學成分（wt%）

2 結果與討論

2.1 鑄態組織

（1）枝晶與析出相

觀察GH4169 合金的金相形貌可知，從試樣的中心到邊緣位置都有明顯的枝晶，淺色區域為枝晶間，深色區域為枝晶干，在枝晶間的區域分布有大量的塊狀析出相， EDS 分析結果表明這些塊狀析出相均為laves 相，鋼錠心部的析出相為密實塊狀，半徑和邊緣的析出相為魚骨狀，邊緣由于冷卻快、偏析程度低， laves 相數量相對較少（見圖1，圖2）。

（2）枝晶間與枝晶干成分偏析

利用能譜儀測量鑄態組織中枝晶間和枝晶干的成分，同時計算枝晶間和枝晶干平均成分的比值-偏析系數K （見表2）， Nb、 Mo、 Ti 在不同位置均表現為明顯的正偏析，均偏析于枝晶間，偏析程度Nb ＞Ti＞Mo，且偏析程度從中心到邊緣依次遞減。

2.2 均勻化熱處理工藝

（1）參數確定

圖1 GH4169 自耗錠不同位置枝晶形貌圖

圖2 GH4169 自耗錠不同位置析出相形貌圖

均勻化處理工藝研究主要是為了確定2 個參數：保溫溫度與時間。在實際生產中，不僅要使偏析元素原子進行充分擴散，達到分布均勻；而且要還考慮節省能源、降低成本、提高效率。目前，工業上常用殘余偏析系數表示元素的偏析程度，

式中： C0max、 C0min、 Cmax、 C—分別為均勻化熱處理前后原子的最高和最低濃度； L—枝晶間距； D—原子擴散系數； t—均勻化熱處理保溫時間。

其中，原子擴散系數D 隨溫度變化的規律如下

式中:D0—與溫度無關的指數前因子； Q—原子擴

散激活能； R—氣體常數； T—熱力學溫度。

鑒于殘余偏析指數δ 與鑄態枝晶間距L、熱處理時間t 和溫度T 相關，所以既可以作為設計均勻化熱處理制度的依據，也可以作為溶質原子均勻化程度的量化指標。因此，規定在鑄態時δ=1，在完全均勻化時δ=0，但由于實際中完全均勻化的情況幾乎不存在。故工業上常認為δ=0.2 時偏析的溶質原子已擴散均勻[4,5]。

表2 不同位置Nb、 Mo、 Ti 元素的偏析系數

（2）均勻處理后組織成分

由低倍金相照片可知，隨著一級均勻化處理的進行，枝晶組織逐漸消失（見圖3）。在24 h 后的樣品中已經無法區分枝晶干和枝晶間區域。高倍金相照片顯示16 h 后laves 相已全部消除，只剩下塊狀的NbC （見圖4）。 Nb、 Ti 的殘余偏析系數在上述溫度下保溫20 h 后均小于0.2，當保溫溫度從1 160 ℃升至1 180 ℃， Mo 的殘余偏析系數從0.3 降至0.2 左右（見圖5）。因此，筆者確定一級均勻化處理的工藝制度應為： 1 160 ℃保溫20 h 以上。經過第二階段均勻化處理， GH4169 合金中的枝晶已徹底消除，只剩一些塊狀NbC （見圖6）。 Nb、Mo、 Ti 三元素的殘余偏析系數在1 180 ℃保溫48 h以上全部降到0.2 以下（見圖7），可以作為二級均勻化處理工藝。