面粉中含砂量測定的不確定度評定

◎ 盧閃閃，聶加燕，郝 軍，程 穎，瑞 瑞，張鑫鑫

（安徽潤安信科檢測科技有限公司，安徽 亳州 236820）

1 材料與方法

1.1 檢驗標準

面粉中的含砂量依據國家推薦標準《糧油檢驗 粉類糧食含砂量測定》[1]進行分析測定。

1.2 試劑與儀器

四氯化碳。馬弗爐、電子天平（0.1 mg）、AL-204分析天平（0.1 mg，梅特勒-托利多公司）、瓷坩堝、干燥器及電爐。

1.3 操作方法

（1）稱量。將樣品混勻后，稱量10 g（精確至 0.1 mg）面粉。

（2）測定。把稱量的面粉加入到裝有70 mL 四氯化碳的細砂分液漏斗內，用玻璃棒在漏斗的中上部輕輕攪拌，每隔5 min 攪拌1 次，共攪拌3 次，靜置30 min。將浮在四氯化碳表面的粉類糧食用勺取出，再把分液漏斗中的四氯化碳和沉于底部的砂塵放入100 mL 燒杯中，用少許四氯化碳沖洗漏斗兩次，收集四氯化碳于同一燒杯中。靜置30 s 后，倒出燒杯內的四氯化碳，然后用少許四氯化碳將燒杯底部的砂塵轉移至已恒重的坩堝內，再用吸管小心將坩堝內的四氯化碳吸出，將坩堝放在電爐的石棉網上烘烤約 20 min，然后放入干燥器，冷卻至室溫后稱重，得坩堝及砂塵質量。

（3）精密度。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0.005%。

2 數學模型及不確定度來源分析

2.1 數學模型

試樣中含砂量X，按式（1）計算，計算結果表示到小數點后第三位。

式（1）中：X-粉類糧食含砂量，以質量分數計（%）；m1-坩堝及砂塵質量，單位為g；m2-坩堝質量，單位為g；m-試樣質量，單位為g。

2.2 不確定來源分析

3 不確定度分量的評定

3.1 試樣質量引入的標準不確定度分量ur(m)

稱量中的變動性歸并到重復性中考慮，試樣質量m的不確定度主要是由于天平的稱量誤差引入的不確定度[2]。電子天平稱量誤差引入的不確定度分量ur(m天平)。天平稱量過程中引起誤差的來源主要有天平分辨力和電子天平最大允許誤差[3]。

（1）根據電子天平檢定證書，本次實驗樣品稱量約10 g，當0 g ≤m ≤50 g 時，電子天平最大允許誤差0.05 g，假設服從均勻分布，其不確定度為：

（2）電子天平的分辨率：d=0.01 g，假設服從均勻分布，分辨率引入的標準不確定度為：

（3）電子天平稱量誤差引入的標準不確定度分量ur(m)為：

3.2 重復性試驗引入的標準不確定度ur(S)

根據標準方法要求扦取和分樣制備面粉樣品，按該方法進行重復性試驗，結果見表1。面粉樣品重復測定產生的相對不確定度ur(S)。

表1 面粉含砂量的重復性試驗結果表

測量次數較少時，單次測量結果的試驗標準偏差可采用極差法近似評定：R 為極差，測得值中最大值與最小值的差值；C 為極差系數，查表可知測量次數n=2，C=1.13。

兩次重復測定結果平均值的試驗標準偏差為：

3.3 干燥后坩堝質量引入的不確定度分量ur(m2)

干燥后坩堝質量引入的不確定度包括電子天平和恒重引入的不確定度[4]。

（3）考慮恒重問題，重復干燥至先后兩次稱量相差不超過0.5 mg，恒重測量的不確定度為：

（4）干燥后坩堝質量引入的標準不確定度分量ur(m2)為：

3.4 干燥后坩堝及砂塵質量引入的標準不確定度分量ur(m1)

干燥后坩堝及砂塵質量引入的不確定度包括電子天平和恒重引入的不確定度。

（3）考慮恒重問題，重復干燥至先后兩次稱量相差不超過0.5 mg，恒重測量的不確定度為：

（4）干燥后坩堝及砂塵質量引入的標準不確定度分量ur(m1)為：

3.5 標準不確定度合成

（1）變量a、b 的合成標準不確定度。根據數學模型式（1），將分子設為a=m1-m2，b=m；則相應的數學模型變為式（2）：

因a、b 只涉及到差的運算，根據不確定度的傳播規律，其合成標準不確定度為：

（2）數學模型式（2）只涉及到數據的商積運算，根據不確定度的傳播規律，其標準合成不確定度為：

同理可得uB(x2)=0.015 5

3.6 合成標準不確定度

合成標準不確定度u(X)計算：

3.7 擴展不確定度

取包含因子k=2，則擴展不確定度為U=k×u(X)= 2×0.000 18 ≈0.000 4。

3.8 測量結果不確定度報告

由以上分析計算可得，最終得出面粉中砂塵含量測定結果為0.017%±0.000 4%（k=2）。

4 結論

本文依據國家推薦標準《檢測實驗室中常用不確定度評定方法與表示》（GB/T 27411—2012）中不確定度的相關規定，對《糧油檢驗 粉類糧食含砂量測定》（GB/T 5508—2011）檢驗面粉砂塵含量方法進行不確定度分析。結果表明，不確定度來源主要是重復性試驗引入的標準不確定度和樣品稱量引入的標準不確定度。經過分析得出擴展不確定度為0.000 4%，測定結果為0.017%±0.0004%（k=2）。