淺談超低黏錦綸6切片的生產經驗

馬 馳

海陽科技股份有限公司(中國)

聚酰胺6(PA6)切片，俗稱錦綸6切片，是20世紀30年代美國DuPont公司最先開發的產品。錦綸6切片通常呈白色柱形顆粒狀，熔點為210～220 ℃，分解溫度為300 ℃左右?？扇苡诒椒雍蜔岬臐饬蛩嶂?，電絕緣性能優越，耐堿、耐腐蝕性好。錦綸6切片是一種重要的高分子聚合物，廣泛應用于合成纖維和工程塑料領域，是紡織工業和塑料工業的重要原料[1]。

目前，全球錦綸生產商中的中國臺灣力鵬企業股份有限公司(產能36萬t/a)、德國巴斯夫(產能34萬t/a)以及中國臺灣臺塑公司(產能22萬t/a)，均躋身于世界大型錦綸6切片生產商之列。中國大陸錦綸6切片產業起步于20世紀50年代，發展較為滯后，90年代才步入正軌，近十幾年發展迅速，其中具有代表性的生產商有永榮控股集團旗下的福建中錦新材料有限公司(產能30萬t/a)、福建錦江科技有限公司(產能20萬t/a)，力恒集團旗下的長樂力恒錦綸科技有限公司(產能20萬t/a)、福建恒申合纖科技有限公司(產能20萬t/a)。但也伴隨著生產能力過剩、高性能產品比重較低等問題，導致利潤很低，經濟效益大幅度下降。

錦綸6切片品種主要根據其相對黏度進行劃分為高黏度(2.8～3.2)、中黏度(2.45～2.8)和低黏度(2.45左右)。通常生產哪一品種的錦綸6切片是由市場來決定的。國內很多廠家都具備傳統的高黏度錦綸6切片生產裝置，如果想在該裝置上生產低黏度錦綸6切片就需要重新改造，這樣會帶來很多麻煩，也是生產廠家難以接受的。海陽科技股份有限公司根據市場形勢，走差異化路線，自主創新，研發了在高黏度聚合裝置上生產2.0超低黏錦綸6切片的生產工藝。本文針對2.0超低黏度錦綸6切片的生產經驗進行了相關敘述。

1 生產工藝

海陽科技股份有限公司錦綸6切片生產裝置都是傳統的高黏度切片生產裝置，生產過程主要由聚合、造粒、萃取、干燥4個工序組成。而高黏度切片生產裝置在聚合工序與低黏度切片生產裝置存在較大差異，主要表現在工藝路線、參數控制、設備差異上。通過自主摸索研究，無需進行設備改造，僅通過調整聚合生產的工藝，探索出了可直接利用高黏度聚合裝置生產2.0超低黏度錦綸6切片的方法。

該工藝方法流程如圖1所示。將己內酰胺單體與少量水及鏈終止劑(如醋酸)加入前聚合反應器1(加入前可經初步預熱)，前聚合反應器1上段聯苯蒸發器4的溫度控制在等于或略高于聯苯的沸點溫度。反應物在前聚合反應器1上段開始反應，部分含單體己內酰胺及低聚物的水蒸氣先后通過頂部填料塔6、冷凝器7，冷凝后的含少量己內酰胺及低聚物的水溶液收集至水槽8，部分水溶液經泵9回流至填料塔6，通過調節回流液量控制填料塔6溫度和頂部壓力，這樣適當地維持正壓而不維持常壓也避免了前聚合反應器頂部水、單體氣化量過大而產生的頂部填料塔堵塞及可能發生的頂部換熱器能力可能不夠的問題。上部物料由重力移入前聚合反應器下段，下段聯苯蒸發器5溫度宜控制低限。

1—前聚合反應器；2—泵；3—后聚合反應器；4—上段聯苯蒸發器；5—下段聯苯蒸發器；6—填料塔；7—冷凝器；8—水槽；9—泵；10—上段聯苯加熱器；11—中段聯苯加熱器；12—下段聯苯加熱器；13—單體抽吸裝置；14—水槽；15—填料塔；16—冷凝器。

前聚合反應器1出料后經泵2送往后聚合反應器3，后聚合反應器3頂部壓力維持在常壓或微正壓，該壓力由氣化水相產生，氣化水相通過后聚合反應器了頂部導出，經過冷凝后，由單體抽吸裝置13控制壓力，后聚合反應器3上部溫度由上段聯苯加熱器10控制，中部溫度由中段聯苯加熱器11溫度控制，起著部份移出反應熱量的作用，后聚合反應器3底部由下段聯苯加熱器12溫度進行控制，進一步冷卻反應物，使之達到一定的出料溫度要求，后聚出料熔體即可送去造粒，再經萃取、干燥工序生產出成品——錦綸6切片。

2 工藝試驗結果

本次試驗是在黏度2.45錦綸6切片裝置上進行的，主要在鏈終止劑配比、溫度、壓力等方面進行優化和調整，生產出合格的2.0超低黏度錦綸6切片。產品是否合格主要取決于最終的注帶切片相對分子質量和干切片相對分子質量。

2.1 鏈終止劑配比

鏈終止劑的加入可以有效的控制前聚合反應，具體配比調整如圖2所示。經過3次鏈終止劑配比調整后，注帶切片相對分子質量由11 550下降到10 800，干切片相對分子質量由12 800下降到12 000，離最終產品要求的切片相對分子質量還差1 200 左右，未能達到工藝要求，需要從其他方面進行優化和調整。

圖2 鏈終止劑配比調整圖

2.2 溫度控制

通過對前聚合反應器(上段聯苯蒸發器、下段聯苯蒸發器)和后聚合反應器(上段聯苯加熱器、中段聯苯加熱器、下段聯苯加熱器)進行溫度調節控制也可以使最終產品的相對分子質量產生變化，對各反應器溫度的工藝調整如圖3所示。經過3次溫度調節后，注帶切片相對分子質量由10 800下降到10 500，干切片相對分子質量由12 000下降到11 850，離最終產品要求的切片相對分子質量還差1 000左右，未能達到工藝要求，需要從其他方面進行優化和調整。

圖3 溫度控制調整圖

2.3 壓力控制

壓力控制是指對前聚合反應器和后聚合反應器的壓力進行調節控制，具體壓力調節如圖4所示。經過壓力調節后，注帶切片相對分子質量由10 500下降到9 550，干切片相對分子質量由11 850下降到10 800，完全達到了2.0超低黏度錦綸6切片工藝指標的要求，標志著優化和調整成功。

3 結語

本文介紹了一種利用高黏度切片生產裝置生產2.0超低黏度錦綸6切片的方法，該方法特點在于實際操作簡單方便，可將高黏度切片生產裝置生產的錦綸6切片的黏度范圍得到拓展，從而實現了高低黏切片之間的生產轉換。由于2.0超低黏度錦綸6切片用途較為廣泛，企業可充分利用市場需求擴大生產，并獲得顯著的經濟效益和良好的社會效益。

圖4 壓力控制調整圖