高考化學實驗常見考點分類例析

馬亞樓

考查實驗原理

例1《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結累然下垂如乳，尖長者為勝，平短者次之。”文中涉及的操作方法是（）。

A.蒸餾

B.升華

C.干餾

D.萃取

解析：本題借助于古書，考查了化學反應的原理。由題給信息“將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結”，可以看出，其屬于固體直接轉化為氣體，類似于碘的升華，因此其涉及的操作方法是升華。

答案：B

評注：化學實驗原理是化學實驗的基礎，也是高考考查的一大類型，理解常見化學實驗原理是解答這類試題的關鍵。在高中階段要弄清升華、萃取、蒸餾、重結晶等實驗的原理。

二、考查實驗安全

例2進行化學實驗時應強化安全意識。下列做法正確的是（）。

A.金屬鈉著火時，使用泡沫滅火器滅火

B.用試管加熱碳酸氫鈉固體時，使試管口豎直向上

C.濃硫酸濺到皮膚上時，立即用稀氫氧化鈉溶液沖洗

D.制備乙烯時，向乙醇和濃硫酸的混合液中加入碎瓷片

解析：本題主要考查化學實驗安全知識。鈉與水反應生成氫氣，氫氣可以燃燒甚至爆炸，A項錯誤。加熱碳酸氫鈉固體有水生成，如果試管口豎直向上，水會倒流到熱的試管底部，使試管炸裂，B項錯誤。濃硫酸濺到皮膚上應立即用干布擦掉，C項錯誤。制備乙烯時加人碎瓷片，可防止爆沸，D項正確。

答案：D

例了下列危險化學品標志中表示腐蝕品的是（）。

解析：本題既考查實驗安全，又考查危險化學藥品圖標的識別。A圖為腐蝕品標志，B圖為易燃固體標志，C圖為輻射標志，D圖為氧化劑標志。

答案：A

評注：化學實驗的安全問題也是常考的熱點，一般考查危險化學品的圖示和實驗操作中不當操作所引起的安全事故。在學習中對易燃易爆、腐蝕性、有毒性的藥品要分清楚，同時也要分清楚它們所對應的標示圖，方可正確解答。在實驗操作中，正確的實驗操作是保證實驗成功的前提，反之，就會引起安全問題，這樣命題有助于規范實驗操作和養成良好實驗習慣。

三、考查儀器的使用

例4下列關于儀器使用的說法正確的是（）。

A.滴定管裝滴定液時應先用滴定液潤洗

B.錐形瓶用作反應容器時一定不能加熱

C.蒸餾時溫度計水銀球可以高于蒸餾瓶支管口

D.振蕩分液漏斗時只需要塞上其玻璃塞解析：本題主要考查實驗儀器的使用，正確使用實驗儀器是實驗成功的基礎。錐形瓶可隔著石棉網加熱;蒸餾時溫度計水銀球不可以高于蒸餾瓶支管口;振蕩分液漏斗時，為了避免液體流出，應關閉其玻璃塞和活塞。

答案：A

例5下列選用的相關儀器符合實驗要求的是（）。

解析：本題考查實驗儀器的選擇。由于濃硝酸具有強氧化性，不能用橡膠塞，一般用玻璃塞，故A項錯誤。水和乙酸乙酯互不相溶，可用分液漏斗分離，B項正確。用量筒量取液體只能精確到0.1mL，C項錯誤。實驗室制取乙烯需要的溫度為170。C，該溫度計的量程不足，D項錯誤。

答案：B

評注：儀器的正確存放和使用是培養實驗能力的基礎，更是對儀器的維護和實驗成功的關鍵。在學習中對一些常見的和特殊的儀器的存放、操作要熟記于心，方可正確解答。

四、考查實驗操作

例6下列實驗操作正確的是（）。

A.用玻璃棒蘸取CH;COOH溶液點在用水濕潤的pH試紙上，測定該溶液的pH

B.中和滴定時，滴定管用所盛裝的反應液潤洗2～3次

C.用裝置甲分液，放出水相后再從分液漏斗下口放出有機相

D.用裝置乙加熱分解NaHCO固體解析：本題考查實驗基本操作。pH試紙若濕潤，則所測溶液的pH不準，A項錯誤。滴定管需要潤洗，B項正確。分液操作后有機相要從上口倒出，C項不正確。加熱分解NaHCOs固體時試管口要向下傾斜，D項錯誤。

答案：B

例7用固體樣品配制一定物質的量濃度的溶液，需經過稱量、溶解、轉移溶液、定容等操作。下列圖示對應操作規范的是（）。

解析：該題主要考查溶液配制中的實驗操作。托盤天平稱量物品時，應“左物右碼”，而題給的卻是物品在右盤，A項錯誤。B項中攪拌溶液，操作合理。C項中未用玻璃棒引流，錯誤。定容時不得將滴管伸人容量瓶內，D項錯誤。

答案：B

評注：實驗操作是實驗的核心，也是培養動手能力的一條重要途徑，在學習中要嚴格按照實驗的規范操作和操作要領，對進行的實驗正確操作，避免儀器污染或破損，藥品浪費，實驗失敗，從而培養實驗能力。

五、考查實驗誤差的分析

例8下列實驗誤差分析錯誤的是（）。

A.用濕潤的pH試紙測稀堿液的pH，測定值偏小

B.用容量瓶配置溶液，定容時俯視刻度線，所配溶液濃度偏小

C.滴定前滴定管內無氣泡，終點讀數時有氣泡，所測體積偏小

D.測定中和反應的反應熱時，將堿緩慢倒入酸中，所測溫度值偏小

解析：該題考查實驗誤差的分析。用濕潤的pH試紙測稀堿液的pH時，堿液被稀釋，pH偏小，A項正確。用容量瓶配置溶液定容時俯視刻度線，所加水偏少，所配溶液濃度偏大，B項錯誤。滴定前滴定管內無氣泡，終點讀數時有氣泡，所測體積偏小，也就是讀數偏小，C項正確。測定中和反應的反應熱時，將堿緩慢倒人酸中，熱量損失比較多，所測溫度值偏小，D項正確。

答案：B

例9用滴定法測定Na，CO，（含NaCl雜質）的質量分數，下列操作會引起測定值偏高的是（）。

A.試樣中加人酚酞作指示劑，用標準酸液進行滴定

B.滴定管用蒸餾水洗滌后，直接注人標準酸液進行滴定

C.錐形瓶用蒸餾水洗滌后，直接加人待測溶液進行滴定

D.滴定管用蒸餾水洗滌后，直接注人待測液，取20.00mL進行滴定

解析：本題考查滴定實驗操作的誤差分析，意在考查考生實驗能力和誤差分析能力。A項和C項的操作對測定結果無影響，B項操作導致標準液變稀，消耗體積變大，使測得結果偏高。D項操作導致待測液濃度變小，因此測定結果偏低。

答案：B

評注：有實驗就有誤差，對實驗的誤差進行恰當分析是學習的進步。注意在分析實驗誤差時要正確分析，按照實驗事實進行合理的判斷，實驗操作才可成功。

六、考查實驗方案的評價

例10以下實驗設計能達到實驗目的的是（）。

解析：本題主要考查實驗方案的評價。加熱碳酸氫鈉會分解生成碳酸鈉，A項不能達到實驗目的。Al與稀鹽酸反應生成AlCl溶液，直接加熱時，其中鋁離子發生水解，最終得到的是Al（OH），B項不能達到實驗目的。重結晶法提純苯甲酸的方法是：將粗品用水溶解，趁熱過濾，濾液冷卻結晶即可，故C項錯誤。NaBr和KI都能與氯水反應生成對應的單質，再用四氯化碳萃取，顏色層不同，NaBr為橙紅色，KI為紫紅色，D項正確。答案：D

評注：對實驗方案評價是培養創新能力的基礎，評價實驗方案時要對藥品性質、實驗操作、儀器選擇、尾氣處理等全面考慮，方可完成。

七、考查物質的鑒別

例1下列實驗可實現鑒別目的的是（）。

A.用KOH溶液鑒別SO;（g）和SO，

B.用濕潤的KI-淀粉試紙鑒別Br，（g）和NO，

C.用CO，鑒別NaAlO，溶液和CH，COONa溶液

D.用BaCl溶液鑒別AgNO，溶液和K，SO，溶液

解析：本題主要考查物質的鑒別，解題時應注意，鑒別物質時并不是只要能發生化學反應就能鑒別，要想鑒別必須有明顯的不同現象才可以，同時還要注意二氧化氮也具有氧化性。氫氧化鉀與二氧化硫和三氧化硫都能反應，而且都沒有明顯的實驗現象，因此不能用氫氧化鉀溶液鑒別，A項錯誤。Br，和NO，都能將I氧化為I，因此不能用KI-淀粉試紙鑒別它們，B項錯誤。二氧化碳與NaAlO，溶液反應生成Al（OH）沉淀，與CH;COONa不反應，出現了不同的現象，可以鑒別，C項正確。AgNO、K，SO，與BaCl都能形成白色沉淀，即不能用BaCl，溶液鑒別，D項錯誤。

答案：C

評注：本題容易判斷出錯的是D項，判斷時往往只注重鋇離子與硫酸根的反應而忽略了氯離子與銀離子的反應。氯離子與銀離子反應也生成白色沉淀，因此用氯化鋇溶液無法區分AgNOs溶液和K，SO，溶液。在解答這一類試題時要全盤考慮，要熟記物質的性質，注意一些貌似無關，實則干擾的物質，方可正確解答。

八、考查實驗的探究

例12某學習小組按如下實驗流程探究海帶中碘含量的測定和碘的制取。

實驗一：碘含量的測定。

取0.0100mol.L-的AgNO。標準溶液裝人滴定管，取100.00mL海帶浸取原液至滴定池，用電勢滴定法測定碘含量。測得的電動勢（E）反映溶液中c（I）的變化，部分數據如表1所示。

實驗二：碘的制取。

另制海帶浸取溶液，甲、乙兩種實驗方案如下：

請回答：

（1）實驗一中的儀器名稱：儀器A為，儀器B為

（2）①根據表中數據在圖2中繪制滴定

②該次滴定終點時用去AgNO溶液的體積為

mL，計算得海帶中碘的百分含量為

（3）①分液漏斗使用前須檢漏，檢漏方法為

②步驟X中，萃取后分液漏斗內觀察到的現象是

③下列有關步驟Y的說法，正確的是A.應控制NaOH溶液的濃度和體積B.將碘轉化成離子進入水層

C.主要是除去海帶浸取原液中的有機雜質

D.NaOH溶液可以由乙醇代替

④實驗二中操作乙的名稱是

（4）方案甲中采用蒸餾不合理，理由是

解析：本題主要考查實驗探究的過程。從題中提取信息，結合所學知識，運用探究實驗的步驟和方法即可解答。

（1）A、B兩種儀器的名稱分別為坩堝、500mL容量瓶。（2）①根據表中數據描出各點，然后連線畫出光滑的曲線即可。②由曲線圖可以判斷出滴定終點時用去AgNO。溶液的體積為20.00mL;根據關系式Agt～I可計算海帶中碘的含量為

方法：向分液漏斗中加入少量水，檢查旋塞處是否漏水;將漏斗倒轉過來，檢查玻璃塞是否漏水。②步驟X中，加入CC1，的作用是萃取Iy，萃取后I，溶解在CCl中，由于CCl，的密度比水大，沉在下層，實驗現象是：液體分上下兩層，下層呈紫紅色。③步驟Y加入NaOH的目的是把I，轉化為離子進入水層而與CC1分離，并非浸取有機雜質，也不能用乙醇代替，但NaOH的用量要控制，用量過多會使后續酸化操作步驟消耗硫酸過多。④Z步驟為過濾操作。（4）采用蒸餾的方法雖然可以把CCl，蒸餾出去，但同時碘易升華，導致碘的損失。

答案：（1）坩堝500mL容量瓶

（2）①如圖3所示。②20.000.635

（3）①向分液漏斗中加人少量水，檢查旋塞處是否漏水;將漏斗倒轉過來，檢查玻璃塞是否漏水②液體分上下兩層，下層呈紫紅色③AB④過濾

（4）碘易升華，會導致碘的損失

評注：實驗探究是化學實驗的更高一個層次，也是化學實驗教學的最終目標。因而要正確解答，需要對所學的基礎知識牢固掌握，對題中的信息能夠靈活提煉處理，然后擴寬思路，按照探究實驗的步驟逐步完成。

九、綜合性考查

例13環己烯是重要的化工原料，其實驗室制備流程如下：

回答下列問題：

I.環己烯的制備與提純。

（1）原料環己醇中若含苯酚雜質，檢驗試劑為，現象為

（2）操作1裝置如圖4所示（加熱和夾持裝置已略去）。

①燒瓶A中進行的可逆反應化學方程式為，濃硫酸也可作該反應的催化劑，選擇FeClg.6H，O而不用濃硫酸的原因為（填序號）。

a.濃硫酸易使原料碳化并產生SO，

b.FeCl.6H，O污染小，可循環使用，符合綠色化學理念

c.同等條件下，用FeCl.6H，O比用濃硫酸的平衡轉化率高

②儀器B的作用為

（3）操作2用到的玻璃儀器是

（4）將操作3（蒸餾）的步驟補齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質和沸石，棄去前餾分，收集83。C的餾分。

II.環己烯含量的測定。

在一定條件下，向ag環已烯樣品中加人定量制得的6molBr，，與環己烯充分反應后，剩余的Br，與足量KI作用生成H2，用cmol.L的NaS，O標準溶液滴定，終點時消耗NaS，O標準溶液mL（以上數據均已扣除干擾因素）。

測定過程中，發生的反應如下：

5）滴定所用指示劑為。樣品中環己烯的質量分數為（用字母表示）。

（6）下列情況會導致測定結果偏低的是（填序號）。

a.樣品中含有苯酚雜質

b.在測定過程中部分環己烯揮發

c.NazS，O標準溶液部分被氧化

解析：（1）檢驗苯酚的首選試劑是FeCl溶液，原料環己醇中若含有苯酚，加人FeCl，溶液后，溶液將顯示紫色。

（2）①從題給的制備流程可以看出，環己醇在FeCls。6HO的作用下，反應生成了環已烯，對照環己醇和環己烯的結構，可知發生了消去

反應，反應方程式為

【特別注意：生成的小分子水勿漏寫題目已明確提示該反應可逆，要標出可逆符號，FeClg.6H，O是反應條件（催化劑）別漏標】;此處用FeCl.6H，O而不用濃硫酸的原因：因濃硫酸具有強脫水性，往往能使有機物脫水至碳化，該過程中放出大量的熱，又可以使生成的C與濃硫酸發生反應C+2HSO，（濃）=-C02↑+S0↑+2H0;與濃硫酸相比，FeCl.6H，O對環境相對友好，污染小，絕大部分都可以回收并循環使用，更符合綠色化學理念;催化劑只能改變化學反應速率，并不能影響平衡轉化率。

②儀器B為球形冷凝管，該儀器除導氣外，主要作用是冷凝回流，盡可能減少加熱時反應物環己醇的蒸出，提高原料環己醇的利用率。

（3）操作2實現了互不相溶的兩種液體的分離，應是分液操作，分液操作時需要用到的玻璃儀器主要有分液漏斗和燒杯。

（4）題中已明確提示了操作3是蒸餾操作。蒸餾操作在加人藥品后，要先通冷凝水，再加熱;若先加熱再通冷凝水，必有一部分餾分沒有來得及被冷凝，造成浪費和污染。

（5）因滴定的是碘單質的溶液，所以選取淀粉溶液比較合適;根據所給的反應式②和反應式③，可知剩余的Br，與反應消耗的Na，S，O。的物質的量之比為1：2，所以剩余

消耗苯酚的質量為31.3g;而每反應1molBr2，消耗環己烯的質量為82g，所以苯酚的混入，將消耗更多Br，，從而測得環已烯結果偏大。NaS，O。標準溶液被氧化，滴定時消耗其體積會增大，即計算出剩余的溴單質偏多，所以計算得出與環已烯反應的溴單質的量就偏低，導致最終環己烯的質量分數偏低。

答案：

（責任編輯謝啟剛）