影響催化油漿顆粒床過(guò)濾器性能的因素分析

吳旭昌，劉國(guó)榮，侯青林

（中國(guó)石油大學(xué)（華東）新能源學(xué)院，山東青島 266580）

2019年，我國(guó)原油加工量達(dá)到6.52億t/a，同比增長(zhǎng)7.6%[1]。催化裂化在我國(guó)煉油工業(yè)中處于核心地位，2018年催化裂化加工能力約2億t/a[2]。催化油漿作為催化裂化過(guò)程中產(chǎn)生的低附加值副產(chǎn)品，大量用作燃料油的調(diào)和組分，但這種處理方式產(chǎn)生的經(jīng)濟(jì)效益不高。近年來(lái)，隨著工藝的發(fā)展，催化油漿的利用越來(lái)越高端化，開(kāi)始用于制造中間相炭微球、炭黑、橡膠填充劑、針狀焦和碳纖維等高附加值產(chǎn)品。然而，催化油漿中催化劑固體含量普遍高于2000μg/g，有些甚至超過(guò)10 000μg/g，嚴(yán)重制約了催化油漿的深度加工。針對(duì)油漿中固含量過(guò)高的現(xiàn)狀，很多公司和單位開(kāi)發(fā)設(shè)計(jì)了多種油漿凈化技術(shù)，比較著名的有美國(guó)General Atomics公司[3]開(kāi)發(fā)的靜電式固—液分離器、MOTT公司[4]的燒結(jié)金屬粉末過(guò)濾器、Pall公司[5]的燒結(jié)金屬絲網(wǎng)過(guò)濾器、FILTREX公司[6]的ACR（Automa tic Counter-Wash Refining）過(guò)濾器等技術(shù)。根據(jù)國(guó)內(nèi)煉廠(chǎng)運(yùn)行表現(xiàn)，這些技術(shù)雖然在運(yùn)行初期能有效降低固含量，但反沖洗困難，無(wú)法長(zhǎng)周期運(yùn)行。

針對(duì)上述催化油漿高附加值化面臨的難題，中國(guó)石油大學(xué)提出了一種油漿萃取預(yù)處理-顆粒床凈化技術(shù)。該技術(shù)先通過(guò)特殊方法對(duì)油漿進(jìn)行處理，使油漿中固含量降至100～500μg/g，然后利用顆粒床過(guò)濾器，使油漿中固含量進(jìn)一步降低。考慮到油漿在室溫下粘度大、流動(dòng)性差，而在過(guò)濾溫度（300～500℃）時(shí)粘度與水接近，因此實(shí)驗(yàn)選用了水和滑石粉配置的料漿來(lái)模擬油漿進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。定義過(guò)濾器從開(kāi)始運(yùn)行到其濾后液固含量大于20μg/g前的這段時(shí)間為過(guò)濾器的有效時(shí)長(zhǎng)，實(shí)驗(yàn)以過(guò)濾器的有效時(shí)長(zhǎng)為其性能的評(píng)價(jià)指標(biāo)，研究了濾層厚度、過(guò)濾速率、料漿粘度和料漿固含量對(duì)顆粒床過(guò)濾器性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)裝置

實(shí)驗(yàn)裝置流程如圖1所示。配置好的料漿通過(guò)離心泵a進(jìn)入顆粒床過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾處理，由球形閥V1和V2共同調(diào)節(jié)進(jìn)入過(guò)濾器的濾液流量。在過(guò)濾器出口采集試樣進(jìn)行分析。顆粒床過(guò)濾器中的專(zhuān)用濾料具有耐高溫、孔隙率高的特點(diǎn)。

圖1 實(shí)驗(yàn)裝置流程圖

1.2 預(yù)處理后油漿的性質(zhì)與料漿的配置

顆粒床過(guò)濾器作為油漿萃取預(yù)處理-顆粒床凈化技術(shù)中的二級(jí)凈化裝置，其處理的濾液是經(jīng)過(guò)特殊方法萃取預(yù)處理后的油漿，表1列出了兩種典型油漿預(yù)處理前后的性質(zhì)。兩種油漿經(jīng)過(guò)預(yù)處理后固含量都降到了500μg/g以下。

表1 兩種油漿預(yù)處理前后性質(zhì)對(duì)比

預(yù)處理后油漿的溫度-粘性特性曲線(xiàn)如圖2所示。由圖2可知：溫度大于250℃時(shí)，油漿的粘性接近1.1cP，這與水在16℃時(shí)的粘度相近，所以可以選用水作為模擬載體。實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前，在料漿罐中，將一定質(zhì)量5000目的滑石粉和聚丙烯酰胺與一定體積的水混合，配置成預(yù)設(shè)濃度的料漿。實(shí)驗(yàn)開(kāi)始后，每經(jīng)過(guò)一定時(shí)間采集濾后液測(cè)定其固含量。

圖2 預(yù)處理后油漿的溫度-粘性曲線(xiàn)

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 濾層厚度對(duì)過(guò)濾性能的影響

本組實(shí)驗(yàn)研究了濾層厚度為0.5 m、1.0 m、1.5 m、2.0 m時(shí)過(guò)濾器的過(guò)濾性能，其他條件設(shè)為：過(guò)濾速率0.10 m/min，料漿粘度1.1cP，固含量500μg/g。不同濾層厚度的濾后液固含量隨過(guò)濾器運(yùn)行時(shí)長(zhǎng)的變化如圖3所示。

圖3 不同濾層厚度下濾后液固含量的變化曲線(xiàn)

由圖3可見(jiàn)：隨著濾層厚度增高，過(guò)濾器的有效時(shí)長(zhǎng)逐漸增加，過(guò)濾器的性能越好。濾層厚度0.5m時(shí)，過(guò)濾器有效運(yùn)行時(shí)長(zhǎng)不到2h，而濾層厚度為2 m時(shí)，過(guò)濾器有效運(yùn)行時(shí)長(zhǎng)接近8h。所以，在設(shè)計(jì)油漿過(guò)濾器時(shí)應(yīng)適當(dāng)提高濾層的厚度。

2.2 過(guò)濾速率對(duì)過(guò)濾性能的影響

過(guò)濾速率是指顆粒床過(guò)濾器內(nèi)液體流過(guò)床層的表觀(guān)速度。過(guò)濾速率

式中：vl：過(guò)濾速率；Qexit：過(guò)濾器出口處的流量；A：過(guò)濾器的橫截面積。

本組實(shí)驗(yàn)測(cè)定了過(guò)濾速率為0.02 m/min、0.05m/min、0.1 m/min、0.15 m/min條件下，濾后液固含量隨過(guò)濾器運(yùn)行時(shí)長(zhǎng)的變化。實(shí)驗(yàn)其他條件設(shè)為：濾層厚度2m，料漿粘度1.1cP，料漿固含量500μg/g。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

圖4 不同濾速下濾后液固含量的變化曲線(xiàn)

從圖4中可見(jiàn)：在其他條件相同時(shí)，濾速越小，過(guò)濾器有效時(shí)長(zhǎng)越長(zhǎng)。濾速0.15 m/min對(duì)應(yīng)的有效過(guò)濾時(shí)長(zhǎng)不到3h，濾速0.02 m/min所對(duì)應(yīng)的有效過(guò)濾時(shí)長(zhǎng)超過(guò)了33h。由此，為保證顆粒床過(guò)濾器的長(zhǎng)周期運(yùn)行，過(guò)濾速率應(yīng)調(diào)節(jié)到較低狀態(tài)。

2.3 料漿粘度對(duì)過(guò)濾性能的影響

料漿粘度的改變通過(guò)改變聚丙烯酰胺的質(zhì)量濃度來(lái)實(shí)現(xiàn)。本組實(shí)驗(yàn)研究了料漿粘度為1 cP、1.16 cP、1.32 cP、1.48 cP時(shí)，顆粒床過(guò)濾器濾后液的固含量隨過(guò)濾器運(yùn)行時(shí)長(zhǎng)的變化。其他影響過(guò)濾器性能的因素統(tǒng)一設(shè)為：濾層厚度2 m，過(guò)濾速率0.1 m/min，料漿濃度500μg/g。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

從圖5可見(jiàn)：料漿粘度雖然對(duì)過(guò)濾器的性能有一定的影響，但這種影響不明顯，幾種粘度下過(guò)濾器有效時(shí)長(zhǎng)都在6～7h內(nèi)。根據(jù)圖5兩種預(yù)處理后油漿的粘性-溫度特性曲線(xiàn)，溫度超過(guò)250℃時(shí)，油漿的粘度幾乎不再隨溫度的升高而變化，因此，顆粒床過(guò)濾器中油漿溫度只要保證大于250℃以上即可，無(wú)需另行加熱。

圖5 不同料漿粘度下濾后液固含量的變化曲線(xiàn)

2.4 料漿固含量對(duì)過(guò)濾性能的影響

針對(duì)料漿固含量對(duì)顆粒床過(guò)濾器性能的影響，實(shí)驗(yàn)配置了100μg/g，200μg/g、300μg/g、400μg/g、500μg/g五種不同粘度的料漿，其他因素統(tǒng)一設(shè)置為：濾層厚度2m、過(guò)濾速率0.1m/min，料漿粘度1 cP。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。

從圖6可見(jiàn)：隨著料漿固含量的增加，過(guò)濾器的有效時(shí)長(zhǎng)逐漸減少，當(dāng)料漿固含量為500μg/g時(shí)，有效時(shí)長(zhǎng)接約為7.5h，而100μg/g時(shí)對(duì)應(yīng)的有效時(shí)長(zhǎng)大于26h。此外，在過(guò)濾器的有效過(guò)濾時(shí)長(zhǎng)內(nèi)，濾后液中固含量差別不大，表明濾料對(duì)固體顆粒起到了有效的攔截作用，且500μg/g的料漿濃度，并未達(dá)到攔截能力的飽和狀態(tài)。

圖6 不同料漿固含量下濾后液固含量的變化曲線(xiàn)

3 結(jié)論

采用單因素實(shí)驗(yàn)方法，分別研究了濾層厚度、過(guò)濾速率、料漿粘度和料漿固含量對(duì)顆粒床過(guò)濾器性能的影響。得出了以下結(jié)論：1）顆粒床厚度的增加對(duì)過(guò)濾器性能有著顯著的提高作用，設(shè)計(jì)過(guò)濾器時(shí)可以適當(dāng)提高濾層的厚度；2）過(guò)濾速率對(duì)過(guò)濾器性能也有顯著影響，較低的過(guò)濾速率可以延長(zhǎng)過(guò)濾器運(yùn)行的有效時(shí)長(zhǎng)；3）當(dāng)濾液粘度很低時(shí)，粘度的變化對(duì)過(guò)濾器性能影響不明顯，預(yù)處理后的油漿溫度達(dá)到250℃時(shí)，其粘度接近于水且加熱對(duì)其粘度的改變十分有限，因此過(guò)濾溫度只要保證超過(guò)250℃即可；4）濾液中固含量增加，過(guò)濾器的有效運(yùn)行時(shí)長(zhǎng)減少，濾液中500μg/g的固含量并未達(dá)到濾料的飽和過(guò)濾能力。