長期時效對FGH96合金組織與力學性能的影響

周曉明，王志彪，馮業飛，曾維虎

(中國航發北京航空材料研究院 先進高溫結構材料重點實驗室，北京 100095)

粉末高溫合金由于無宏觀偏析、組織均勻、細小、抗氧化、耐腐蝕，具有優良的綜合力學性能[1-2]，已成為制備先進航空發動機中關鍵熱端部件的優選材料[3-4]。FGH96是第二代損傷容限型粉末高溫合金，在多型先進航空發動機用渦輪盤制備中獲得了廣泛應用[5]，與第一代粉末高溫合金FGH95相比具有更好的損傷容限、斷裂韌性和抗疲勞裂紋擴展能力[6]。FGH96合金的強化方式主要包括：W、Mo、Nb等高熔點合金元素的固溶強化，M23C6型碳化物和M3B2型硼化物的晶界強化，以及γ′第二相沉淀強化[7-11]。其中，γ′第二相沉淀強化是最重要的強化方式，其形狀和尺寸對合金基體的強化效果產生重要影響[12]?；贔GH96合金的損傷容限特性，該合金需在粗晶條件下使用[13]，晶粒度通?？刂圃贏STM8級左右。與第一代高強型FGH95合金相比，γ′相質量百分含量有所降低，約為33%～36%[14]。

熱擠壓工藝已成為歐美國家粉末盤制備的重要工藝環節。 在三向應力的作用下，通過大變形量使合金的組織得到細化和均勻化，為后續超塑性等溫鍛造成形工藝的實現提供了良好的組織準備，提高了鍛件在變形過程中的塑性，保證鍛件的外觀完整性，有利于提高粉末盤的組織均勻性，降低因變形不均勻而產生的殘余應力，從而提高盤件的使用壽命和可靠性。國外在該技術領域長期對我國進行技術封鎖。我國科研人員經過技術攻關，克服技術和設備等條件的不利影響，通過基礎研究和工程化應用研究兩個階段，突破了粉末高溫合金熱擠壓棒材制備中的多項關鍵技術，并帶動了我國熱擠壓設備條件的改善和提升。熱擠壓技術的突破，完善了我國粉末盤制備的工藝路線，使盤件的冶金質量達到了國外同類合金的水平。

FGH96合金性能是多種強化方式的綜合體現。在引入熱擠壓工藝后，結合母合金熔煉、霧化制粉、熱等靜壓、等溫鍛造、固溶和時效等[15-18]，通過復雜的工藝調整，使FGH96合金盤件獲得了滿足要求的使用性能。下一步研究工作的重點是在發動機使用工況條件(如溫度場和應力場)下，如何保證長期使用的組織和性能的穩定性。筆者根據某型發動機使用的溫度場工況及使用壽命，選取了2個溫度，首次對經長期時效后帶熱擠壓工藝FGH96合金的組織和性能的穩定性進行了評估，為驗證帶熱擠壓工藝FGH96合金盤件在該型發動機設計壽命周期內使用的安全性和可靠性提供了技術支持。

1 試驗方法

用于試驗的FGH96合金化學成分見表1。首先按該合金的標準制備工藝(母合金熔煉+霧化制粉+熱等靜壓+熱擠壓+等溫鍛造+熱處理)完成原始坯料的制備。然后在所制坯料的輪緣處切取試樣，以保證試樣原始組織和性能的一致性。最后參照某型發動機的使用溫度，分別選取了650 ℃(接近最高使用溫度)和550 ℃(稍低于最高使用溫度)進行長期時效，以研究帶熱擠壓工藝制備的FGH96合金在經過最高使用溫度上限和穩態工作條件下組織和性能的穩定性。

表1 FGH96合金化學成分

在以上2個溫度條件下分別時效100,400,700,1 000,2 000,5 000 h，最長至7 500 h(表2)，每個時效處理參數下設置一組試樣，試樣數量如表3所示。對時效處理后的試樣進行分析和測試，并與未時效態(即原始態)進行對比，研究該合金組織與性能隨時效溫度和時間的變化規律。通過金相顯微鏡﹙OM﹚觀察晶粒尺寸的變化，通過場發射掃描電鏡(SEM)觀察γ′相和晶界碳化物的形貌，并通過透射電鏡(TEM)對M23C6和MC型碳化物進行相的確認，通過物理化學相分析法測量γ′相、MC型、M23C6型碳化物以及硼化物的含量，通過電子標尺“e-ruler”軟件，對不同溫度/時間時效條件下γ′相的尺寸分布進行測量，每個視場γ′相的測量數量不少于10個。室溫和650 ℃拉伸性能測試取3次測試平均值；持久強度的測試條件為650 ℃/100 h和750 ℃/50 h，測試5次取平均值；蠕變性能測試條件為700 ℃/690 MPa /68 h，測試3次取平均值。

表2 長期時效方案

表3 每組合金試驗測試項目及數量

2 結果與分析

2.1 長期時效對FGH96合金組織的影響

2.1.1 對晶粒尺寸的影響

圖1為550 ℃和650 ℃條件下，未時效(即原始態)及按表2所示工藝參數長期時效后的金相組織?？梢钥闯觯谶@2個時效溫度條件下，FGH96合金在整個7 500 h的壽命周期內，晶粒尺寸未發生明顯變化，γ基體組織穩定，晶界仍然呈鋸齒狀。這是由于制備FGH96合金坯料時，在標準熱處理(固溶處理+時效處理)過程中，變形后的組織已發生了形核和長大，完成了充分再結晶，位錯密度較小的新的無畸變晶粒取代了位錯密度很高的冷形變晶粒，而后續的長期時效溫度較低，最高僅為650 ℃，該溫度對完成再結晶后的晶粒尺寸影響本身就很弱，故經過長期時效后合金的晶粒尺寸未發生變化，仍然保持ASTM 8級，表現出了該合金晶粒度的穩定性。

圖1 長期時效后金相組織 Fig. 1 Optical microstructure after long-term aging

2.1.2 對γ′相的影響

圖2所示為不同條件時效后γ′相的形貌。FGH96合金中γ′相的體積分數約為33%～36%，通過固溶處理，同時在多種復雜冷速控制的調整下，二次γ′相主要呈球形和方形，尺寸范圍為150～300 nm，固溶冷卻過程和時效時補充析出的三次γ′相呈球形，尺寸范圍為10～36 nm。經過550 ℃和650 ℃分別時效不同時間后，γ′相的尺寸和形貌均未發生顯著變化。

圖2 長期時效后γ′相的形貌和尺寸(SEM)Fig. 2 The morphology of γ′ precipitates after long-term aging (SEM)

圖3所示為經上述2個溫度時效不同時間后γ′相的質量分數變化?？梢钥闯觯?當時效溫度為550 ℃時，隨著時效時間延長，γ′相的質量分數與未時效態相近，含量范圍為34.9%～35.1%；當時效溫度為650 ℃時，隨著時效時間延長，γ′相的質量分數波動范圍為35.0%～35.5%，比550 ℃不同時效時間的含量范圍稍有升高，但變化不大，表現出γ′相在質量百分含量方面的相對穩定性。

圖3 不同溫度、不同時效時間γ′相含量的變化圖Fig. 3 Fraction of γ′ phase after long-term aging

γ′相尺寸分布結果顯示，在550 ℃條件下，隨著時效時間延長，二次和三次γ′相的尺寸分布未發生變化。在650 ℃條件下，隨著時效時間延長，二次γ′相的尺寸分布未發生變化，而三次γ′相進一步補充析出，尺寸出現少量粗化，導致該溫度條件下長期時效過程中γ′相含量出現微量升高。因三次γ′相對整個合金綜合強化效果的貢獻有限，其少量粗化不會對合金的性能產生顯著影響。

γ′相的固溶溫度范圍為1110～1126 ℃，在550 ℃和650 ℃兩個溫度條件下進行時效，因溫度較低，不會對γ′相的形貌、尺寸和含量產生顯著影響。且γ′第二相強化是粉末高溫合金中最主要的強化方式，其含量和尺寸的穩定性保證了整體合金性能水平的穩定，因此， FGH96合金在約650 ℃條件下長期服役的安全性和可靠性得到了保障。

2.1.3 對碳化物和硼化物的影響

圖4是FGH96合金長期時效前(即原始態)晶界處透射電鏡(TEM)形貌、能譜和衍射花樣照片。在晶界處有富含Cr元素和C元素的相，顏色呈灰色，通過電子衍射花樣標定確定該相為Cr23C6，入射束方向為[1 1 2]，為立方晶系、面心點陣，晶格常數a=1.063 8 nm(圖4(a)～(c))。在晶界和晶內有富含Ti元素和C元素的相析出，呈立方狀或球狀分布，顏色較亮，通過電子衍射花樣標定可以確定該相為TiC，入射束方向為[0 -1 -1]，為立方晶系、面心點陣，晶格常數a=0.425 nm(圖4(d)～(f))。

圖4 長期時效前FGH96合金晶界處的透射電鏡(TEM)形貌、能譜和衍射花樣照片Fig. 4 The TEM, EDS, and diffraction patten of precipitation phases before long-term aging

圖5為Cr23C6碳化物相隨不同溫度、不同時效時間質量分數的變化規律。當時效溫度為550 ℃時，該型碳化物相處于穩定狀態，隨著時效時間延長，其含量基本在0.015%附近波動。當時效溫度升至650 ℃時，隨時效時間延長，Cr23C6碳化物的質量分數呈增大趨勢，最大質量分數升至0.11%，增大幅度不大。SEM形貌觀察和TEM分析結果表明，650 ℃長期時效至2 000 h時，Cr23C6碳化物沿晶界分布的密集程度已開始增加(圖6)。

圖5 不同溫度、不同時效時間Cr23C6相含量的變化圖Fig. 5 Fraction of Cr23C6 phase after long-term aging

圖6 晶界處Cr23C6碳化物的形貌 Fig. 6 The morphology of Cr23C6carbide along the grain boundary

圖7為MC型碳化物和M3B2型硼化物相隨不同溫度、不同時效時間質量分數的變化規律。當時效溫度為550 ℃時，隨著時效時間延長，MC和M3B2相含量均處于穩定狀態，其質量分數基本保持在0.35%左右；當時效溫度升至650 ℃時，上述兩相依然處于穩定狀態，與550 ℃不同時效時間的含量基本相同。

圖7 不同溫度、不同時效時間MC+M2B2相含量的變化情況Fig. 7 Fraction of MC plus M2B2 phases after long-term aging

2.2 長期時效對FGH96合金力學性能的影響

2.2.1 拉伸性能

圖8為550 ℃和650 ℃下，不同時效時間后室溫和650 ℃拉伸性能的變化規律。在2個時效溫度下，隨著時效時間延長，FGH96合金的室溫和650 ℃的抗拉強度(σb)、屈服強度(σ0.2)、延伸率(δ5)和斷面收縮率(ψ)均在正常范圍內波動，基本沒有發生變化，拉伸性能數據穩定。

圖8 不同時效處理制度下室溫和650 ℃拉伸性能Fig. 8 Mechnacal properties after long-term aging

2.2.2 持久及蠕變性能

圖9為不同時效溫度、不同時效時間后，FGH96合金在650 ℃/100 h和750 ℃/50 h條件下的持久強度的變化規律?？梢?，合金經過550 ℃和650 ℃，最長7 500 h時效后的持久強度基本沒有發生變化，持久強度穩定。

圖9 不同時效處理制度下持久強度Fig. 9 Rupture strength after long-term aging

圖10為不同時效溫度、不同時效時間后FGH96合金蠕變性能的變化規律。當時效溫度為550 ℃時，隨時效時間延長，殘余應變有略微增長的趨勢，最長時效7 500 h后，殘余應變仍遠低于0.20%。當時效溫度提高至650 ℃后，隨時效時間延長，殘余應變有明顯增長的趨勢，穩態蠕變階段(蠕變第Ⅱ階段)持續時間相對縮短，快速蠕變階段(蠕變第Ⅲ階段)的蠕變速率逐漸增大，7 500 h時效后，殘余應變已達到0.17%，但仍小于0.20%的控制標準。

圖10 不溫度、不同時效時間后蠕變性能Fig. 10 Creep property after long-term aging

研究表明，Cr23C6碳化物趨向于分布在晶界處，對晶界強度會產生一定的影響。當其處于一定的含量范圍，且呈“點”狀分布于晶界處時，對晶界起強化作用；隨著其含量提高，當其以“網”狀分布時，則對晶界起弱化作用[19-20]。晶界處分布的硼化物亦會對晶界強度產生一定的影響。在不同溫度的長期時效過程中，晶粒度、二次γ′相及M2B2硼化物的含量一直保持穩定，而Cr23C6碳化物含量在650 ℃時效過程中的微量增加和密集分布(圖5和6)，是導致該時效溫度條件下蠕變性能降低的直接原因，說明Cr23C6碳化物含量變化對蠕變性能的影響較敏感。另外，650 ℃時效過程中三次γ′相的粗化，是造成該時效溫度條件下蠕變性能降低的次要原因。

3 結 論

1)在550 ℃和650 ℃條件下，經100 h～7 500 h時效處理的FGH96合金，γ相基體組織穩定，晶粒尺寸基本不變；γ′相尺寸和形貌也未發生明顯變化，650 ℃下長期時效后，γ′相含量略高于550 ℃。

2)在550 ℃長期時效條件下，Cr23C6碳化物相較為穩定，其含量約為0.015%；在650 ℃長期時效條件下，Cr23C6碳化物的質量分數隨時效時間延長呈增大趨勢，最大質量百分含量升至0.11%。MC型碳化物和M3B2型硼化物相在不同溫度和時效時間條件下均處于穩定狀態，質量分數保持在0.35%左右。

3)經不同長期時效處理的FGH96合金，其室溫和650 ℃拉伸性能、650 ℃/100 h和750 ℃/50 h持久性能基本保持不變；因Cr23C6碳化物析出量增加和三次γ′相粗化弱化了晶界強度和γ′相的強化效果，650 ℃不同時效時間的合金隨著時效時間延長蠕變殘余應變較550 ℃相應時效時間的蠕變殘余應變稍有增加，7500 h時效時的最大蠕變殘余應變達到0.17%，但仍小于0.20%。

4)在7 500 h整個壽命周期內，帶熱擠壓工藝FGH96合金的組織和性能可滿足550 ℃和650 ℃條件下長期使用的要求。