低溫正反浮選回收低品位宜昌磷礦重選磷尾礦*

趙澤陽 陳 慧 劉 鑫 王旭東 張正虎 閆雅雯 國亞非 羅惠華

（1.武漢工程大學(xué)興發(fā)礦業(yè)學(xué)院；2.湖北省興發(fā)磷化工研究院有限公司；3.宜都興發(fā)化工有限公司）

宜昌是湖北省的磷礦基地之一，宜昌磷礦大部分是中低品位膠磷礦，硅酸鹽、碳酸鹽脈石礦物含量較高，膠磷礦呈粗粒嵌布條帶構(gòu)造［1］。因此，重選是宜昌磷礦首選的選別方法，工業(yè)上常采用三產(chǎn)品旋流器重介質(zhì)分選聯(lián)合浮選，可獲得較好的選礦指標(biāo)［2-4］。現(xiàn)階段利用螺旋溜槽進(jìn)行分選，分選獲得粗細(xì)兩種粒級(jí)，采用陽離子捕收劑反浮選脫硅，陰離子捕收劑反浮選降鎂的雙反浮選處理粗粒級(jí)磷礦。根據(jù)細(xì)粒級(jí)膠磷礦的特點(diǎn)，采用正反浮選較為合適，正浮選可以脫除礦物中的硅酸鹽類脈石，反浮選可以降低碳酸鹽礦物的含量，提高精礦品位。但在低溫情況下，脂肪酸類捕收劑分散性、溶解性較差，導(dǎo)致正浮選的效率較差，若采用加溫浮選，成本較高、能耗較大，所以目前的研究主要集中在尋找更高效、更具增效性的低溫復(fù)合浮選捕收劑［5］，以期最大限度地回收精礦，提高浮選效果。但膠磷礦的特點(diǎn)是嵌布粒度較細(xì)，磷精礦中常混有碳酸鹽和硅質(zhì)等脈石礦物，在低溫浮選時(shí)難免夾帶脈石降低精礦指標(biāo)，添加增效劑是解決低溫浮選問題的一個(gè)重要方向［6-7］。本研究通過單一正浮選流程試驗(yàn)，篩選出增效作用最強(qiáng)的增效劑［8］復(fù)配成捕收劑MONA-135，用于宜昌磷礦螺旋溜槽分選之后的細(xì)粒級(jí)磷礦的浮選。

1 試驗(yàn)礦樣、設(shè)備、藥劑

1.1 試驗(yàn)礦樣

試驗(yàn)礦樣采自后坪礦山，原礦P2O5含量24.74%，MgO含量1.40%，倍半氧化物（Fe2O3+Al2O3）含量6.86%，主要雜質(zhì)為SiO2、MgO和倍半氧化物。為了利用該磷礦，進(jìn)行了螺旋溜槽選礦，將原礦磨成-0.074 mm86.1%的物料，配成15%濃度的礦漿給入BL600-36型螺旋溜槽選礦機(jī)進(jìn)行分選，分選得到比重較大的螺旋溜槽重選精礦和比重較小的螺旋溜槽重選尾礦。浮選試驗(yàn)礦樣為螺旋溜槽重選尾礦，對該礦樣進(jìn)行化學(xué)多元素分析，結(jié)果見表1。

?

由表1可知，原礦中有用組分P2O5含量17.21%，主要雜質(zhì)SiO2、MgO的含量分別為33.50%，1.13%，屬于典型的中低品位硅鈣質(zhì)磷礦，且倍半氧化物（Fe2O3+Al2O3）含量達(dá)5.97%，需采用合理有效的選礦工藝脫除所含的硅酸鹽礦物和少量碳酸鹽礦物及倍半氧化物。因此，宜采用正反浮選工藝脫除。

1.2 試驗(yàn)設(shè)備及藥劑

試驗(yàn)主要設(shè)備包括XSHF-2-3型濕式分樣機(jī)、FD-0.5單槽浮選機(jī)、RK/ZLΦ260/Φ200多功能真空過濾機(jī)、101-4A型電熱鼓風(fēng)干燥箱、WMZ-200數(shù)顯溫度計(jì)、X熒光光譜儀。

碳酸鈉為工業(yè)品，化學(xué)純，配成10%水溶液；水玻璃為工業(yè)品，配成10%水溶液；硫酸為工業(yè)品，配成10%水溶液；磷酸為工業(yè)品，配成10%水溶液；捕收劑MON-135、MONA-135、LAA-T，工業(yè)品，配成2%水溶液；增效劑（含有乙氧基團(tuán)的非離子型表面活性劑）；試驗(yàn)用水為武漢市自來水。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 浮選藥劑制度的確定

由于礦樣為磨礦之后螺旋溜槽重選的尾礦，篩析測定細(xì)度為-0.074 mm 86.1%。室溫下，采用1次粗選單因素試驗(yàn)確定碳酸鈉、水玻璃用量，其用量分別為5.0，3.5 kg/t。

2.2 不同比例增效劑增效棉油酸皂的低溫浮選性能試驗(yàn)

試驗(yàn)用增效劑為含有乙氧基團(tuán)的非離子型表面活性劑，將增效劑按棉油酸皂質(zhì)量的0%，5%，7.5%，10%與棉油酸皂混合均勻后配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的水溶液，在溫度10～11℃下，考察不同復(fù)配比例對浮選指標(biāo)的影響，試驗(yàn)流程見圖1，結(jié)果見圖2。

由圖2可見，隨著增效劑比例的增加，精礦P2O5品位先降低后增加；當(dāng)增效劑比例為7.5%時(shí)，P2O5回收率比未添加、添加比例為5%時(shí)分別提高了8.3、5.8個(gè)百分點(diǎn)，比添加比例為10%時(shí)，回收率僅下降1.48個(gè)百分點(diǎn)；精礦P2O5品位比未添加、添加比例為5%、10%時(shí)，分別降低了2.23，0.51，0.41個(gè)百分點(diǎn)。因此，添加增效劑后，回收率有所提高，但隨著添加比例的增加，精礦品位變化幅度不大。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)隨增效劑比例的增加，泡沫量較多，且黏度較大，不易消泡，在工業(yè)應(yīng)用中，泡沫難以輸送。因此，增效劑添加比例7.5%較為適宜。在捕收劑棉油酸皂中添加的增效劑為含有乙氧基團(tuán)的非離子型表面活性劑，能顯著提高浮選效果，原因是其表面活性劑的極性基為聚氧乙烯鍵，親水性較強(qiáng)，且親水基團(tuán)帶有部分負(fù)電荷，兼具配伍性和分散性，提高了捕收劑的分散性與溶解度，更容易與磷礦物表面作用并均勻吸附，同時(shí)增效劑含有與水形成氫鍵的醚基，復(fù)配以后，不僅能增加捕收劑的溶解性還能提高其選擇性［9-10］。

2.3 不同MONA-135用量對低溫浮選的影響

確定增效劑增效棉油酸皂的復(fù)配比為7.5%，以此獲得的捕收劑MONA-135用于浮選，考察不同MONA-135用量在礦漿溫度9～10℃下對浮選性能的影響，試驗(yàn)結(jié)果見圖3。

由圖3可見，隨著復(fù)配捕收劑用量的增加，精礦品位、回收率及選礦效率均呈先上升再下降的趨勢；當(dāng)復(fù)配捕收劑用量2.0 kg/t時(shí)，精礦回收率比用量1.6，2.2 kg/t時(shí)分別高9.96，9.35個(gè)百分點(diǎn)；精礦品位及選礦效率在捕收劑用量1.8 kg/t時(shí)高于其他用量，該用量下的回收率為71.71%，比2.0 kg/t時(shí)低4.74個(gè)百分點(diǎn)；當(dāng)用量達(dá)2.2 kg/t時(shí)，精礦的品位、回收率及選礦效率均較低；因此捕收劑用量不宜較高，可能在低溫下，脂肪酸類以物理吸附為主，用量高時(shí)不利于浮選。

2.4 正反浮選開閉路試驗(yàn)

在細(xì)度-0.074 mm86.1%下，采用低溫（10～12℃）1粗1精1掃正浮選、1粗1掃反浮選工藝流程進(jìn)行開路試驗(yàn)。正浮選碳酸鈉、水玻璃、捕收劑MONA-135用量分別為5.0，3.5，2.0 kg/t，掃選捕收劑MONA-135用量0.3 kg/t；反浮選粗選硫酸、磷酸、捕收劑LAA-T用量分別為15.0，2.0，0.75 kg/t，掃選硫酸用量1.0 kg/t。開路試驗(yàn)獲得了磷精礦P2O5品位30.52%，回收率60.4%的選礦指標(biāo)。

在開路試驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行閉路試驗(yàn)，浮選溫度不變，經(jīng)1粗1精1掃正浮選、1粗1掃反浮選中礦順序返回閉路流程，獲得的精礦P2O5品位僅為26.81%、回收率82.86%。為了進(jìn)一步提高選礦指標(biāo)，在正浮選閉路流程中增加了1次精選作業(yè)。在正浮選碳酸鈉、水玻璃、捕收劑MONA-135用量分別為5.0，3.5，2.0 kg/t，掃選捕收劑MONA-135用量0.5 kg/t；反浮選粗選硫酸、磷酸、捕收劑LAA-T用量分別為15.0，2.0，0.6 kg/t，掃選硫酸用量1.83 kg/t的條件下進(jìn)行閉路試驗(yàn)，閉路試驗(yàn)數(shù)質(zhì)量流程見圖4。

由圖4可見，試驗(yàn)獲得了磷精礦P2O5品位27.33%（MgO含量0.75%），回收率86.45%的選礦指標(biāo)。

3 結(jié)語

（1）含有乙氧基團(tuán)的非離子型表面活性劑對棉油酸皂浮選有明顯的增效作用，不同比例增效劑對棉油酸皂的增效作用不同。隨著復(fù)配比的增大，增效作用呈現(xiàn)先增強(qiáng)后減弱的趨勢，增效劑與棉油皂復(fù)配比為7.5%時(shí)，增效作用較強(qiáng)，相比單純棉油酸皂浮選時(shí)精礦回收率提高了8.3個(gè)百分點(diǎn)。

（2）通過復(fù)配獲得的捕收劑用于低品位宜昌磷礦浮選試驗(yàn)，在給礦細(xì)度-0.074 mm86.1%下，通過低溫1粗2精1掃正浮選、1粗1掃反浮選流程，正浮選碳酸鈉、水玻璃、捕收劑MONA-135用量分別為5.0，3.5，2.0 kg/t，掃選捕收劑MONA-135用量0.5 kg/t；反浮選粗選硫酸、磷酸、捕收劑LAA-T用量分別為15.0，2.0，0.6 kg/t，掃選硫酸用量1.83 kg/t，最終獲得了磷精礦P2O5品位27.33%（MgO含量0.75%），回收率86.45%的選礦指標(biāo)。