汽車某零部件連續五次VOC試驗散發研究

胡寅浩

（中汽研汽車零部件檢驗中心（寧波）有限公司，寧波 31500）

前言

隨著消費者對汽車車內空氣質量的越發重視，汽車行業逐步規范，主機廠對汽車車內空氣質量管控越來越嚴格。汽車車內零部件供應商為滿足主機廠要求，越來越多的供應商在生產工藝中加入產品烘烤程序。本文就某種內飾零部件經常規的VOC試驗溫度烘烤后是否會影響產品的VOC后續散發進行研究。

1 實驗部分

1.1 設備

1）Tedlar采樣袋：規格為1 000 L（大連德霖）。

2）零部件VOC環境艙：艙內溫度偏差可控制在±2 ℃范圍以內（東莞昇微）。

3）氣體采樣泵：在裝有捕集管的狀態下能夠確保（50～1 000）mL/min 的捕集流量，采集流速偏差可控制在5 %以內（Gilair）。

4）皂膜流量計：一級皂膜流量計，用于流量校準。

5）采樣配管：特氟隆管及連接用硅膠管，使用前應老化處理，保證配管本身或接頭不吸附或釋放氣體且不能有氣體泄漏。

6）隔膜真空泵（天津市津騰實驗設備有限公司）。

7）熱脫附氣質聯用儀（TD-GC-MS安捷倫科技7890B-5977A色譜柱，型號：DB-5MS 122-5563 60 m×0.25 μm 1.0 Micron）。

8）高效液相色譜儀（HPLC安捷倫科技1260、色譜柱型號： ZORBAX SB-C18 4.6×250 mm 5-Micron ）。

9）熱脫附管：揮發性有機組分捕集管，Tenax TA填料，不銹鋼材質，使用之前需對其進行老化處理（MARKS）。

10）DNPH管：醛酮類物質捕集管，填充了涂漬2,4-二硝基苯肼的硅膠（島津）。

11）熱脫附管老化裝置：用于熱脫附管的老化。

1.2 試劑

1）高純氮氣（純度99.999 %以上）；

2）高純氦氣（純度99.999 %以上）；

3）色譜純乙腈（supelco）；

4）色譜純甲醇（supelco）；

5）三級水；

6）苯系物標準溶液：用于苯系物定量標準曲線配制，溶劑甲醇（O2S）；

7）醛酮物標準溶液：用于醛酮類物質定量標準曲線的配制，溶劑為乙腈（O2S）。

1.3 試驗條件

隨機選取同一批次生產的發泡類零部件中的兩件完成五次VOC試驗，距總成件生產下線7天后開始進行試驗并完成第一次采樣，第二次試驗是第一次試驗后第3天完成采樣，第三次試驗第二次試驗后第5天完成采樣，第四次試驗是第三次試驗后第2天完成采樣，第五次試驗是第四次試驗后第5天完成。每次完成采樣后待樣件冷卻至室溫后將樣件按1.3.1包裝儲存。采用1 000 L袋子法，充氣體積500 L，加熱溫度60±2 ℃，加熱時間2 h±10 min。

1.3.1 樣品前處理

樣品先由鋁箔紙包裝后外面再用PE膜纏繞包裝。樣品放在處于溫度為（23±2）℃，濕度為（50±10）%RH的恒溫恒濕房中，存放24 h。恒溫恒濕房進行環境空白監控，要求：甲苯≤0.02 mg/m3、甲醛≤0.02 mg/m3。

1.3.2 采樣袋處理

1）選取不漏氣的1 000 L采樣袋；

2）將采樣袋內外翻轉懸掛放入80 ℃的步入式高溫箱烘烤16 h以上；

3）取出烘烤過后的采樣袋，充入400 L的高純氮氣（純度99.999 %以上）；

4）充完氣的袋子放入60 ℃的恒溫箱加熱3 h，用真空泵迅速將采樣袋內的氣體抽出；

5）重復2次上述3）、4）的操作。

1.3.3 采樣袋空白確認

采集經過1.3.2處理的袋子內氣體，采集氣體參數按表1進行，分析采集的數據。采樣袋空白限值參考表2，如滿足要求可進行試驗，如不滿足則重新清理袋子。

1.3.4 樣品封裝及氣體采集

1）將平衡后樣品放入滿足采樣袋空白限值要求的采樣袋中，樣品要求正面朝上，盡可能的平攤，用夾棍密封采樣袋；

2）不損壞采樣袋的前提下盡可能的抽空袋內空氣，再向采樣袋充入400 L左右的高純氮氣（純度純度99.999 %以上），輕拍袋內氣體，用真空泵將氣體抽出；

3）至少操作2）一次，在（25±2）℃溫度下準確充入500 L高純氮氣（純度純度99.999 %以上）；放入已達到（60±2）℃的恒溫環境艙中2 h±10 min進行氣體培養；

4）培養完成后，用特氟隆管及連接用硅膠管參照圖1連接采樣導管，導管伸出烘箱的長度不超過5 cm；

5）輕拍樣袋，使內部的氣體均勻化，用采樣泵不接采樣管時抽取袋內氣體對導管進行清洗，排空導管原有空氣；

表1 采樣管捕集條件

表2 采樣袋空白限值要求 單位為μg/管

6）連接TENAX與DNPH導管，根據表1的采樣參數進行氣體采集；

7）采樣完成后應立即密封采樣導管盡快進行分析。

1.3.5 分析方法

1）苯系物的分析：按照HJ/T 400-2007中的附錄B的規定執行；

2）醛酮物的分析：按照HJ/T 400-2007中的附錄C的規定執行。

1.3.6 計算公式

圖1 采樣裝置簡圖

式中：

W—樣件總揮發量（ug）；

Q1—采樣管采集的揮發量（ug）；

V1—采樣袋中充入氮氣的體積（L）；

V2—采樣管采集的氣體量（L）。

2 結果分析

為方便描述現將兩個試驗樣件標記為樣件1、樣件2。

從表3和表4的結果來看，隨機抽取的同批次生產樣件之間也存有差異，但表3、表4中各單項物質的散發所占的比例大致相近，兩個樣件的散發規律也一致，且在5次試驗后兩個樣件表3、表4中的化合物散發量幾乎相同，表明相同材質的同批次生產樣件在剛生產下線時存在差異，但經過高溫烘烤及常溫平衡后，最終的VOC散發量會趨于相近。從單個樣件來看，第二次結果明顯比第一次低很多，但第三的結果比第二次的結果略微高一點，第四次的結果較第三次結果略低一點，第五次的結果與第四次結果幾乎一致。表明樣件第一次烘烤會大大降低VOC的散發量；樣件在兩次烘烤后經過常溫平衡，VOC物質會存在樣件內部，再經加熱后釋放，但其散發量與進過1次烘烤后的樣件數據相差不會太大；經過2次烘烤后再常溫平衡及平衡后再1次烘烤，樣件趨于穩定。

表3 樣件1檢測結果

表4 樣件2檢測結果

3 試驗結論

本文對汽車內飾某個零部件總成進行了研究，就其經過烘烤后的VOC散發總結了一個規律：供應商在生產工藝中添加烘烤程序是很有必要的，但在生產樣件的工序中無需添加太多的烘烤程序。本文僅對一個汽車內飾件進行了研究，有一定的局限性，后續將對更多的汽車內飾件進行研究，為供應商滿足主機廠VOC需求提供更多的建議。